CH250266A - Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-pentanon-2. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-pentanon-2.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-pentanon-2. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 5-Brom- pentanon-2. Dieses bekannte Halogenketon hat sich als Zwischenprodukt bei der Herstel lung s:ynthetiseher, organischer, medizinischer Präparate geeignet erwiesen.
Erfindung gemäss wird 5-Brom-pentanon-2 leicht und in guter Ausbeute dadurch erhal ten, dass man 1-Aceto-butyrolacton mit Brom wasserstoff umsetzt, welcher z. B. in Form einer konzentrierten wässrigen Lösung oder gasförmig zugesetzt werden kann. Im letz teren Falle führt man die Umsetzung zweck mässig, jedoch nicht unbedingt, in Gegen wart einer als Verdünnungsmittel oder Lö sungsmittel dienenden inerten, nicht wässri- gen Flüssigkeit durch.
So kann man beispielsweise die Reaktion dadurch in die Wege leiten, dass man einen Strom von gasförmigem Bromwasserstoff in eine Lösung von 1-Aceto-butyrolacton bei spielsweise in Essigsäure, Äthylalkohol oder Benzol durchströmen lässt oder dass man 1-Aceto-butyrol,acton mit einer starken wäss- rigen Bromwasserstoffsäurelösung rührt. Ver wendet man die wässrige Säure, so wird die Umsetzung zweckmässig bei Zimmertempera tur oder bei nur mässig erhöhten Tempera turen, z.
B. bei 0--40 C, durchgeführt; bei Anwendung von höheren Temperaturen wird die Bildung von teerartigen Produkten be günstigt. Wird die Umsetzung hingegen durch Einleiten eines gasförmigen Brom- wasserstoffstromes in eine Lösung von Aceto- butyrolacton in einem nicht wässrigen Lö- sungs- oder Verdünnungsmittel durchgeführt,
so scheint die Neigung zur Bildung von Teeren geringer zu sein, so dass man bei dieser Arbeitsweise bei höheren Tempera turen, z. B. 65-90 C, arbeiten kann, was natürlich vorzuziehen ist.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile.
<I>Beispiel</I> j: 96 Teile 1-Aceto-butyralacton und '040 Teile einer 48%igen Bromwasserstoffsäure- lösung werden während 12 Stunden bei 15 bis 20 C gerührt. Dann wird das Reaktions- gemisch mit 1000 Teilen kaltem Wasser ver dünnt, worauf sieh ein 01 abscheidet. Das selbe wird mit Äther ausgezogen und destil liert.
Auf diese Weise erhält man eine Flüs- sigkeit, die bei 12 mm Druck einen Siede Punkt von<B>73-75'</B> C besitzt. Es handelt sich um das 5-Brom-pentanon-2.
<I>Beispiel 2:</I> Wird im vorerwähnten Beispiel 1 an Stelle der 48 % igen Bromwasserstoffsäure- lösung eine äquivalente Menge einer ge sättigten wässrigen Bromwuserstoffsäure- lösung verwendet, die Umsetzung bei 0 C durchgeführt und das Produkt wie oben er wähnt aufgearbeitet, so erhält man eine wesentlich gesteigerte Ausbeute an 5-Brom- pentanon-2.
Claims (1)
- PAT.tNTANSPI@UCII Verfahren zur Herstellung von 5-Brom- pentanon-2, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Aceto-butyrolacton mit Bromwasser stoff Umsetzt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Bromwasser stoff in Formeiner konzentrierten wässrigen Lösung zugesetzt wird. 2.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Bromwasser stoff in Gasform zugesetzt wird. d. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man gasförmigen tromwasserstoff verwendet und dabei die Umsetzung bei einer Temperatur von 65 bis 90 C und in Gegenwart eines inerten, nicht wässrigen Lösungsmittels durchführt. 4.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man gasförmigen Bromwasserstoff verwendet und dabei die Umsetzung bei einer Temperatur von 65 bis 90 C und in Gegenwart eines inerten, nicht wässrigen Verdünnungsmittels durchführt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet.. dass man eine konzen trierte wässrige Lösung von Bromwasser stoff verwendet und dabei die Umsetzung bei.einer Temperatur von 0-40 C durehführt.
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