CH251115A - Procédé de purification de l'acide tungstique. - Google Patents
Procédé de purification de l'acide tungstique.Info
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Description
Procédé de purification de l'acide tungstique. On sait que, dans la fabrication indus trielle de l'acide tungstique, également appelé hydrate tungstique W03 H2O, jaune, inso luble dans l'eau, il est très difficile d'obtenir le produit avec toute la pureté voulue pour sn emploi à la fabrication industrielle du tungstène pur; aussi a-t-on propos é et réalisé divers procédés de purification qui utilisent un traitement de cet acide par l'ammoniaque, pour former du paratungstate d'ammoniaque.
Bien que ces procédés aient conduit à des ré sultats qui ont paru très suffisants jusqu'ici, aucun d'eux ne permet d'obtenir la très grande pureté demandée actuellement pour certaines utilisations du tungstène au de ses composés, notamment parce que ces procédés mettent en #uvre en général des bases alca lines telles que la potasse, impossibles à éli miner totalement et qui peuvent être gê nantes.
La présente invention a pour objet un procédé de purification de l'acide tungstique utilisant la solubilité à chaud dans l'eau du paratungatate d'ammoniaque cristallisé, ca ractérisé en ce que l'on opère la dissolution du paratungstate à 1a température d'ébulli tion de l'eau sous la pression d'opération ou à une température très voisine, en maintenant cette température pendant le temps nécessaire à la dissolution complète; on filtre ensuite la solution à l'ébullition, pour en séparer les impuretés. C'est sur cette solution de para- tungstate d'ammoniaque ainsi purifiée que l'on opère, de préférence à l'ébullition, le traitement connu par des acides, par exemple l'acide chlorhydrique, pour précipiter l'acide tungstique.
Dans oe dernier stade, on peut opérer en deux temps, c'est-à-dire ajouter en deux fois l'acide, ces deux temps séparés par l'élimination d'une partie importante des im puretés, précipitée dans le premier temps.
Il est à noter que la dissolution à l'ébulli tion ne commence pas instantanément et ne se produit qu'après quelques minutes, ce qui explique sans doute que ce mode opératoire n'ait pas encore été employé.
Il permet, lors qu'il est introduit au moment voulu dans le processus de fabrication industrielle de l'acide tungstique, de multiplier les opérations de purification en répétant en cycle le processus ci-dessus sur le paratungstate d'ammoniaque obtenu,de l'hydrate tungstique déjà partielle ment purifié.
On donne ci-dessous un exemple de puri fication de l'hydrate tungstique selon 1a pré sente invention.
On prend 100 grammes d'hydrate tungsti que fraîchement précipité et lavé, que l'on dissout dans 300 centimètres cubes d'ammo- niaque (solution -du commerce diluée au '/3), à l'ébullition. L'hydrate tungstique passe ra- pidement en solution alors qu'il peut rester un résidu blanc insoluble de chaux et de silice,
ainsi qu'un peu d'hydrate ferrique en suspension. On filtre à chaud. La solution, liquide obtenue est concentrée jusqu'au cin quième de son volume primitif, d'abord par ébullition, puis, dès l'apparition des cristaux, par chauffage ménagé. Il se dépose des cris taux de paratungstate d'ammonium, l'eau- mère retenant en solution du molybdène, des arséniates ainsi que du fer qui confère à la solution une coloration légèrement ambrée.
On sépare les cristaux (environ 70 g), on les sèche à l'étuve à basse température, 50 par exemple. On les redissout par projection fractionnée dans. 700 centimètres cubes d'eau bi-distillée portée à l'ébullition et maintenue dans cet état quelques minutes pour dissolu tion complète. On filtre à l'ébullition. A la solution portée à nouveau à l'ébullition on ajoute 80 centimètres cubes de NO3H (D = 1,3), qui précipite l'hydrate tungsti- que. On décante après refroidissement, on lave plusieurs fois avec de l'eau bouillante par décantation; on recueille enfin 60 gram mes d'hydrate tungstique.
Le cycle des opé rations peut être éventuellement recommencé plusieurs fois. Le procédé permet d'obtenir un hydrate tungstique dans lequel le fer, la si lice, les alcalins, le molybdène, l'arsenic ne peuvent être décelés speetrographiquement.
Il est à noter que l'on n'obtient pas les bons résultats réalisés à l'aide du présent procédé si on opère la dissolution du paratungstate d'ammoniaque dans de l'eau chaude (60 à 80 par exemple) et sépare les impuretés par des cristallisations successives du paratungstate, les impuretés devant rester dans l'eau-mère.
Il est avantageux d'effectuer en deux temps l'adjonction d'acide pour précipiter l'acide tungstique; dans un premier temps, on ajoute une partie seulement de l'acide, par exemple 20%, jusqu'à constitution d'un lou che, on filtre pour séparer le précipité formé, qui contient pratiquement la totalité de l'hy drate molybdique qui était mélangé à l'acide tungstique et a précipité de préférence à celui-ci; dans un second temps, on ajoute le restant de l'acide.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de purification de l'acide tungsti que, utilisant la solubilité à chaud dans l'eau du paxatungstate d'ammoniaque, caractérisé en ce que l'on opère la dissolution de ce para- tungstate sensiblement à la température d'ébullition de l'eau sous la pression d'opéra tion, en maintenant cette température pen dant le temps nécessaire à la dissolution com- plète,.puis on filtre la solution à l'ébullition pour en séparer les impuretés et on précipite l'acide tungstique par traitement de la solu tion filtrée par un acide. <B>SOUS-REVENDICATION:</B> Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'on ajoute en deux fois à la solution filtrée l'acide nécessaire à la préci pitation complète @de l'acide tungstique, la solution étant filtrée après la première adjonc tion pour éliminer le précipité formé, qui contient des impuretés.
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