BE458931A - - Google Patents

Description

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   MEMOIRE DESCRIPTIF à l'appui d'une demande de 
BREVET D'INVENTION PROCEDE DE PURIFICATION DE L'ACIDE TUNGSTIQUE la   Société   dite: SOCIETE ANONYME POUR   LES   APPLICATIONS DE
SILVA L'ELECTRICITE ET DES GAZ RARES -   ETABLISSEMENTS     CLAUDE-PAZ   & 
Demande de brevet français en sa faveur le 26 Niai   1944 -  ---- 
On sait que, dans la fabrication industrielle de l'acide tungstique, également appelé anhydride tungstique alors que la désignation chimique du produit fabriqué est l'hydrate tungsti- que TuO3,H2C jaune, insoluble dans l'eau, il est très difficile' d'obtenir le produit avec toute la pureté voulue pour son em- ploi à la fabrication industrielle du tungstène pur:

   aussi a-t- on proposé et réalisé divers procédés de purification qui utili-      sent un traitement par l'ammoniaque, pour former du paratungs- tate d'ammoniaque. Bien que ces procédés aient conduit à une mise en oeuvre industrielle correcte qui a paru très suffisante jusqu'ici, aucun d'eux ne permet d'obtenir la très grande pureté, demandée actuellement pour certaines utilisations du tungstène , ou de ses composés, notamment parce que ces procédés emploient ' en général des bases alcalines telles que la potasse, impossibles à éliminet totalement etqui peuvent être gênantes. 



  La présente invention   perfectionne   ces procédés enté- 

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 rieurs en utilisant la solubilité à chaud dans l'eau du paratungsta- te d'ammoniaque cristallisé et elle est caractérisée en ce que l'on opère la dissolution du paratungstate à la température d'ébullition de l'eau sous la pression d'opération ou à une température très voi- sine, en maintenant cette température pendant le temps nécessaire à la dissolution complète; on filtre ensuite la solution, de préfé- rence à chaud, pour en séparer les impuretés. C'est sur cette solu- tion de para tungsta te d'ammoniaque ainsipurifiée que l'on opère, à l'ébullition, le traitement connu par des acides, par exemple l'aci- de chlcrh drique, pour précipiter l'acide tungstique.

   Dans ce dernier stade on peut opérer en deux temps c'est-à-dire ajouter en deux fois l'acide, ces deux temps   étcnt   séparés par l'élimination d' une partie importante des impuretés précipitée dans le premier temps. 



   Il est à noter que la dissolution à l'ébullition ne commence pas instantanément et ne se produit qu'après une insistanoe de quelques minutes, ce qui explique sans doute que ce mode opéra- toire n'ait pas encore été employé. Il permet au contraire, lors- qu'il est introduit au moment voulu dans le processus de fabrica- tion industrielle de l'acide tungstique, de multiplier les opé- rations de purification en répétant en cycle le processus ci-dessus sur le paratungstate d'ammoniaque obtenu par l'hydrate tungstique déjà partiellement purifié. 



   On donnera ci-dessous à titre d'exemple la suite des opéra- tions de purification de l'hydrate tungs tique comportant le présent perfectionnement. 



   On prend 100 grammes d'hydrate tungstique fraîchement préci- pité et lavé que l'on dissout dans 300 centimètres cubes   d'anmo..   niaque (solution du commerce diluée au 1/3) à l'ébullition. L'hy- drate tungstique passe rapidement en solution alors qu'il peut rester un résidu blanc insoluble de chaux etde silice, ainsi qu'un peu d'hydrate ferrique en suspension. On filtre à chaud. La solution limpide obtenue est concentrée jusqu'au cinquième de son 

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 volume primitif, d'abord par ébullition, puis, dès l'apparition des cristaux, par chauffage ménagé. Il se dépose des cristaux de paratungstate d'ammonium, l'eau-mère retenant en solution du molyb- dène, des arséniates ainsi que du fer qui confère à la solution une coloration légèrement ambrée. 



   On sépare les cristaux (environ 70 gr), on les sèche à l'étuve à basse température, 50  par exemple. Suivant l'invention, on   le s   redissout par projeotion fractionnée dans 700 centimètres cubes d'eau bi-distillée portée à l'ébullition, cet état étant à prolonger quelques minutes pour dissolution complète. On filtre à chaud. 



   A la solution portée à nouveau à l'ébullition on ajoute 80 centimètres cubes de NO3H (D = 1,3) qui précipite l'hydrate tungstique. On décante après refroidissement, on lave plusieurs fois avec de l'eau bouillante par décantation; on recueille enfin 60 grammes d'hydrate tungstique. Le cycle des opérations peut être eventuellement recommencé plusieurs fois. Le procédé permet d'obtenir un hydrate tungstique dans lequel le fer, la silice, les alcalins, le molybdène, l'arsenic, ne peuvent être décelés spectrographiquement. 



   Il est à noter que l'on n'ontient pas les bons résultats réa- lisés par le présent perfectionnement si on opère la dissolution   du..paratungstate   d'ammoniaque dans de l'eau chaude (60 à 80  par exemple) et en séparant les impuretés par des cristallisations successives du paratungstate, les impuretés devant rester dans l'eau-mère. 



   Un perfectionnement du mode opératoire ci-dessus consiste à opérer en deux temps l'attaque du tungstate d'ammoniaque par un   acide pour précipiter l'acide tungstique ; un premier temps,   on ajonte une partie seulement de l'acide, par exemple 20% d'acide nitrique jusqu'à constitution d'un précipité louche, on filtre pour séparer principalement l'hydrate molybdique qui a précipité de préférence à l'hydrate tungstique; dans un second temps, on ajoute le restant de l'acide.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé de purification de l'acide tungstique utilisant la solubilité à chaud dans l'eau du paratungstate d'ammoniaque, con- sistant en ce que l'on opère la dissolution de ce paratungstate à la température d'ébullition de l'eau sous la pression d'opération ou à une température très voisine, en maintenant cette température pendant le temps nécessaire à la dissolution complète, puis on filtre la soluticn, de préférence à chaud, pour en séparer les im- puretés et on précipite l'acide tungstique purifié par traitement de la solution filtrée par un acide.

   2. Mode d'exécution du procédé ci-dessus, caractérisé en ce que le traitement de la solution filtrée ci-dessus par un acide se fait en deux temps séparés par une élimination d'une partie des impuretés précipitées dans le premier temps,