CH252343A - Procédé d'obtention de sucres destinés à des usages industriels à partir de matières cellulosiques. - Google Patents

Description

  Procédé d'obtention de sucres destinés à des usages industriels à partir de  matières     cellulosiques.       Dans le brevet français no<B>691350</B> du  14 mai 1929, est     décrit    un procédé de     saccha-          rification    de la cellulose     consistant    à atta  quer la matière cellulosique,     complètement     desséchée, par l'acide     formique    anhydre ou  très     concentré,    pour la transformer en for  mïates de cellulose, que l'on hydrolyse en  suite     .directement    par chauffage en présence  d'une petite     quantité    d'eau,

       .cette    hydrolyse  étant complétée par     une,    ébullition destinée à  achever la     transformation    des     dextrines    en  sucre.  



       L'attaque        formique    peut avantageuse  ment être précédée d'un traitement préalable  de la matière par une solution étendue d'un  acide minéral qui, en dégradant partielle  ment la cellulose en     hydrocelluloses    et en  transformant     des        polysaccharides    en sucres,  .en     particulier    les     pentosanes    en pentoses, fa  cilite l'action     ultérieure    de l'acide formique.  



  Toutefois,     ce        traitement    préalable offre  l'inconvénient de laisser la matière cellulosi  que à l'état très humide de     sorte    que l'on est  obligé d'effectuer une longue et     coûteuse     dessiccation avant de procéder à son attaque  proprement dite par l'acide formique anhy  dre.    Or, on a trouvé qu'il était possible d'ef  fectuer un     traitement    préalable     sans    addition  d'eau au moyen de gaz     sulfureux    à chaud.

      On a déjà préconisé l'emploi de l'acide       sulfureux    en     solution    aqueuse diluée pour  réaliser la     saccharification    de la     cellulose.     Toutefois, la présente invention diffère       essentiellement    de ce procédé     connu    par le  fait -que la matière première est traitée,     dans     son état d'humidité naturel, par du gaz sul  fureux sous pression, par le fait qu'on la  soumet à une     cuisson    sous pression par de  la vapeur d'eau, par exemple saturante ou  surchauffée, on décomprime la masse,

   on  effectue sa     dessiccation    et on la soumet à un  traitement par de l'acide formique     très    con  centré,     suivi    d'une hydrolyse en présence  d'une petite quantité d'eau et d'une ébullition  finale.    Lorsque l'on parle de l'état     d'humidité     naturel, on veut     dire    ici     que    la matière pre  mière cellulosique n'a subi ni     dessiccation     ni humidification artificielles.  



  Il a été trouvé, en effet, que l'humidité  contenue dans le bois ou autre matière cel  lulosique à l'état naturel était suffisante  pour assurer la fixation, au sein de la ma  tière,     de    la quantité de gaz sulfureux né  cessaire à l'exécution du     traitement    préala  ble.

   On a trouvé de plus, qu'une cuisson en  l'absence de vapeur d'eau,     sous    une pression  de gaz inerte, conduirait à des rendements  en     sucres    très notablement     moindres.              L'invention    peut     être    mise en     oeuvre    de la       façon.        suivante:

       La     matière    première ayant une teneur en  humidité de 15 à 35 % est traitée par le gaz       sulfureux    sous pression modérée (environ 1  à 4 kg à la température     ordinaire)    ce qui  permet de fixer une certaine proportion       d'acide.    Elle est     .ensuite    soumise à une cuis  son en atmosphère de vapeur saturante ou       surchauffée,    pendant un temps variant -d'un  quart d'heure à 3 heures et     sous    une pression  comprise entre 0,500 et 5 kg effectifs.  



  On procède ensuite à la décompression, au  cours de laquelle on récupère la presque tota  lité du gaz     sulfureux.    A ce moment, on peut       mettre    en     évidence,    par un simple lavage à  l'eau chaude d'un     échantillon    de la matière,  les sucres     formés    au     cours    de l'attaque par  l'acide sulfureux.  



  On     constate    à ce moment que la teneur  en humidité de la matière est sensiblement       égale    à celle     -de    la matière     première    initiale.       Il    suffit d'opérer la     dessiccation    par chauf  fage modéré,     sans    extraire les sucres formés,  pour obtenir une     matière    parfaitement sèche       qui    est alors soumise à     l'attaque        formique     dans les     conditions    décrites dans le brevet  français no 691350,

   attaque qui respecte les  sucres     formés    au cours du traitement préala  ble, en     particulier    les     pentoses,    à.     condition     que l'on ait soin de conduire l'ensemble des  opérations à une température suffisamment  basse.  



  On ne sort pas du cadre de     l'invention     en effectuant     simultanément    le traitement  par le gaz     sulfureux    et la cuisson en atmo  sphère de vapeur d'eau.  



  L'exemple     suivant    fera bien comprendre  comment     l'invention    peut être réalisée.  



  Des     .copeaux    de bois: de pin à     317o    d'hu  midité sont soumis à l'action du gaz sulfu  reux pendant une demi-heure à la tempéra  ture     .ordinaire    et sous 2 kg de pression. Ils  sont     ensuite        soumis    à une -cuisson à 140  pen  dant 1 heure en atmosphère de vapeur satu  rante (vapeur à 4 kg).

   Si, à ce moment, on       extrait    les sucres, sur un     échantillon    de la       matière,    par lavage à l'eau chaude,     on.    cons-         tate    qu'il s'est formé, par rapport au poids  sec     initial,   <B>18,7%</B> de réducteurs dont 8,8 de  pentoses.  



  Après décompression, ces copeaux sont alors  complètement séchés puis soumis à l'action  d'acide formique anhydre ou très     concentré     en présence de     petites:    quantités de cataly  seurs d'estérification cellulosique, acides ou  salins (par exemple     H2SO4)    avec hydrolyse  ,subséquente des     formiates    de cellulose for  més en ajoutant un peu d'eau à la masse for  mique, à l'ébullition, comme le décrit le bre  vet français no 691350.

   On .obtient ainsi au  total<B>53,8%</B> de réducteurs (dent<B>11%</B> de  pentoses) par rapport au poids     initial    de co  peaux secs.     L'ébullition        finale    peut être con  duite de façon à déshydrater les pentoses et  à     éliminer    complètement le     furfurol    formé.  



  A titre .de     comparaison,    si l'on soumet le  même     bois    au même traitement     sous    pression  de     SOz,    mais que l'on effectue simplement  la cuisson à 140  en     l'absence    de vapeur, on  n'obtient qu'un rendement total en réducteurs  de 35 % dont 5,8 % sont libérés. au cours du  traitement par l'acide     sulfureux    et 29,2  formés au cours .de l'attaque     formique..    Ceci  démontre l'avantage     incontestable    de la cuis  son en atmosphère de vapeur d'eau.  



  Le même     poids    de bois de pin, traité se  lon les     conditions    du brevet français  no 691350 avec traitement préalable par  l'acide sulfurique dilué, et non par l'acide       sulfureux,    donne     un    rendement total de 55  de     réducteurs.   <B>(.11%</B> de pentoses) dont 24,7     proviennent    du traitement à l'acide sulfuri  que et<B>30,3%</B> de l'attaque formique.  



  Le traitement par     SOz,        effectué    confor  mément à la présente invention, conduit donc  à un rendement global     identique    au rende  ment obtenu par le procédé du brevet fran  çais no 691350     mais        offre    sur ce dernier pro  cédé le grand avantage d'éviter une longue  et coûteuse     dessiccation    de la     matière.  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé d'obtention -de sucres destinés à des usages industriels à partir de matières cellulosiques, caractérisé par le fait qu'on traite la matière première dans son état d'hu midité naturel par du gaz sulfureux sous pression, on la soumet à une cuisson sous pression par de la vapeur d'eau, -on décom prime ensuite la masse, on effectue sa dessic cation et on la soumet à un traitement.

   par l'acide formique très concentré suivi -d'une hydrolyse en présence d'une petite quantité d'eau, et d'une ébullition finale. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait qu'on traite la matière pre mière parle ,gaz sulfureux à la température ordinaire, sous une pression d'environ 1 à 4 kg. 2.

   Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait qu'on exécute la cuisson en atmosphère de vapeur d'eau sous une pres sion de 0,5 à 5 kg effectifs pendant un temps compris entre un quart d'heure et 3 heures.