CH653690A5 - Procede pour simultanement depectiniser et deshydrater la pulpe brute de betterave sucriere. - Google Patents

Description

  
 

**ATTENTION** debut du champ DESC peut contenir fin de CLMS **.

 



  REVENDICATIONS
 1. Procédé pour simultanément dépectiniser et déshydrater la pulpe désucrée de betterave sucrière par extraction directe, c'est-àdire sans la sécher au préalable, caractérisé par le fait qu'on acidifie cette pulpe brute humide, on la chauffe et on la soumet, par portions, à une alternance de compressions et décompressions successives de manière que la pectine se détache des fibres cellulosiques de cette pulpe et qu'elle se dissolve dans l'eau acidifiée que contient celle-ci, puis qu'on essore la masse afin d'en séparer la phase liquide renfermant la pectine, la teneur en eau de la matière solide ainsi essorée ne dépassant pas   50%    en poids.



   2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que lesdites compressions provoquent un écrasement et une déformation de la pulpe et, consécutivement, un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci.



   3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite matière essorée est riche en cellulose, que sa texture est homogène, fibreuse et non visqueuse et qu'elle se prête à une transformation directe en feuilles par la technique de fabrication du papier.



   4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le liquide résultant de l'essorage contient la majorité de la pectine présente originalement dans la pulpe, cette pectine pouvant donner lieu à formation de gels de qualité satisfaisante.



   5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on acidifie la pulpe au moyen d'un acide minéral concentré ou dilué de manière à obtenir un pH de 0,2 à 3.



   6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on chauffe entre 30 et   60ex.   



   7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on fait circuler ladite pulpe dans un circuit comprenant une pompe péristaltique, l'action de cette pompe résultant en l'application, en alternance, de compressions et de dépressions sur des portions de cette pulpe.



   8. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé par le fait que, outre la pectine, le liquide contient, dissous, des pentoses resultant de l'hydrolyse de   l'hèmicellulose    de la pulpe brute.



   La présente invention a pour objet l'extraction de la pectine de la pulpe de betteraves sucrières (dépectinisation) et sa déshydratation.



   De manière habituelle, la dépectinisation de la pulpe sucrière dont la matière sèche se compose, en poids, d'approximativement   20-30%    de cellulose,   15-20%    de pectine, 20% d'hémicellulose,   6%    de sucre, 6-10%   de protéines et 4-12%    de cendres, le restant étant indéterminé, s'effectue par extraction au moyen d'acide dilué aqueux à chaud. Comme acides conviennent par exemple HCI,   H2SO4,      H2SO3,    L'acide tartrique et d'autres acides minéraux et organiques.



  On trouve de nombreuses références à ce sujet, parmi lesquelles on citera deux ouvrages généraux: I)  Die Pektine und   ihre    Werwendung , par B. HOTTENROTH, Ed. R. OLDENBOURG, Munich (1951); 2)  The Pectic Substances , par Z.I. KERTESZ, Interscience, New York (1951), ainsi que des articles plus récents dont les résumés figurent dans  Chemical Abstracts , notamment C.A. 66, 116898; 70, 48853; 72, 56953; 73, 16575; 82, 60389: 90, 170475; 91, 120366; 92, 131067 et 92, 125.

  De par cet état de la technique, il ressort que les principaux problèmes relatifs à cette dépectinisation sont les suivants: a) I'augmentation de la température et de la concentration en acide qui favorisent le taux et la vitesse de l'extraction ont, par contre, un effet néfaste sur la qualité de la pectine obtenue (dégradation), principalement en ce qui concerne son pouvoir ultérieur de former des gels; b) la nécessité, pour effectuer une séparation satisfaisante des jus d'extraction d'avec la pulpe dépectinisée, de sécher préalablement la pulpe brute désucrée avant de la mettre en contact avec le liquide d'extraction.

  En effet, la pulpe brute qui provient des sucreries consiste en une masse pâteuse hydratée à   85-95 %      (5-15%    de matières sèches pour 100 g de pulpe brute) qu'on ne parvient pas à déshydrater de façon satisfaisante par pressage, filtration ou centrifugation, à cause de sa consistance visqueuse due au gel qui bouche les pores des filtres. En conséquence, pour tout traitement ultérieur, par exemple pour sa transformation en tourteau pour le bétail avec ou sans dépectinisation, il faut, au préalable, la sécher par évaporation (dans une étuve, dans un four, sous pression ordinaire, sous pression réduite, etc.), ce qui, à l'heure actuelle, requiert une dépense en énergie incompatible avec la valeur des produits obtenus.



   On a donc cherché un traitement applicable à la pulpe sucrière brute dont l'effet soit, d'une part, de libérer la pectine de manière qu'elle soit extraite efficacement par l'eau imprégnant cette pulpe brute et, d'autre part, de permettre la séparation de ce jus d'extraction par les moyens simples habituels de filtration   etZou    de centrifugation. Or, on a découvert avec étonnement qu'on parvient au but fixé en soumettant répétitivement la pulpe de betterave désucrée brute, par portions, à une succession de compressions et de décompressions alternées.

  Ainsi, le procédé suivant la présente invention se définit comme suit:
 On acidifie la pulpe brute humide, on la chauffe, on la soumet dans cet état, par portions, à une alternance de compressions et de décompressions successives (pulsations), de manière à réaliser une séparation effective de la pectine de la pulpe d'avec les fibres cellulosiques de celle-ci et une dissolution de cette pectine dans l'eau acidifiée que contient cette pulpe, puis on essore la masse, la teneur en eau de la matière solide ainsi obtenue ne dépassant pas   50 %    en poids. L'effet de telles compressions peut se traduire par un écrasement et une déformation non élastique de la masse de pulpe (rouissage) et, consécutivement, par un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci, par exemple dans le sens de son déplacement ou perpendiculairement à celui-ci.



   Pour acidifier la pulpe, on utilise de préférence un acide fort tel que HCI,   H2SO4,      H3PO4    ou autre acide connu pour se prêter à l'opération de dépectinisation. De préférence, le pH de la pulpe acidifiée se situe entre 0,2 et 3. Des pH inférieurs et supérieurs à la gamme indiquée ne sont pas impossibles à priori. Cependant, en présence d'une acidité trop faible, la vitesse d'extraction devient très lente et, en présence de trop d'acidité, le taux de dégradation de la pectine et d'hydrolyse des pentosanes (hémicellulose) augmente fortement. On peut, selon le degré d'humidité de la pulpe à traiter, ajouter une quantité supplémentaire d'eau afin de modifier ses propriétés rhéologiques, par exemple augmenter sa fluidité.

  Cette quantité d'eau peut être telle que la proportion de matière sèche par rapport au total de l'eau présente dans la masse soumise au traitement soit, en poids, de 5 à   25%.    Dans un tel cas, il est évidemment favorable d'ajouter ensemble l'eau et l'acide désirés sous la forme d'une solution d'acide dilué. Les quantités d'eau et d'acide à rajouter seront déterminées en fonction des critères de dilution et de pH susmentionnés.



   La température à laquelle on chauffe la pulpe en traitement est, de préférence, de 30 à   60'C.    A des températures inférieures à cette gamme, la réaction devient trop lente et, au-dessus de celle-ci, la pectine se dégrade notablement et sa qualité baisse exagérément. Cependant, dans certains cas spéciaux où ces critères ne sont pas déterminants, on peut travailler à des températures en dehors des limites précitées.

 

   Pour effectuer, sur des portions de pulpe, les alternances successives de compressions et de décompressions, on peut procéder de bien des façons et utiliser des dispositifs variés permettant de réaliser cet effet. A titre d'exemple, on cite d'abord le cas ou la masse acidifiée et convenablement fluidisée pour assurer son libre écoulement dans une conduite est placée dans un réacteur muni d'un agitateur et, par le biais d'une tuyauterie flexible connectée entre l'entrée et la sortie du réacteur. est mise en circulation continue, son déplacement étant assuré par une pompe péristaltique agissant sur la tuyauterie flexible constituée de caoutchouc ou de toute autre matière élastique résis  



  tant aux acides. Les alternances de compressions et de décompressions sont fournies par la came de la pompe qui, successivement, comprime et décomprime des portions du fluide en circulation. La déformation mécanique résultant de cette compression provoque une désagglomération des fibres et une orientation de celles-ci dans une direction préférentielle. L'effet recherché est donc atteint par ce moyen. De manière générale, quelques heures de cette mise en circulation pulsée, par exemple de 5 à 20 h à   40-50-C,    sont suffisantes pour obtenir l'effet désiré, c'est-à-dire une masse homogénéisée, dont les fibres ont été régularisées et qui peut être essorée ensuite par filtration ou centrifugation dans des conditions satisfaisantes.

  On peut ainsi obtenir, d'une part, un solide insoluble dans l'eau dont le taux d'humidité est nettement inférieur à celui de la matière de départ et contenant surtout de la cellulose et, d'autre part, un liquide filtré contenant la pectine, une proportion de pentoses provenant de l'hydrolyse simultanée d'une partie de l'hémicellulose de la pulpe et d'autres matières dissoutes, sels solubles, protéines, etc. De cette solution, on peut extraire la pectine par les moyens habituels cités dans la technique évoquée plus haut, par exemple par précipitation à l'alcool ou un autre solvant hydrocompatible.

  Quant à la fibre insoluble, elle peut soit subir des traitements ultérieurs de purification de la cellulose qu'elle contient principalement, soit être utilisée comme aliment pour ruminants, soit être utilisée directement comme pâte à carton d'aspect grossier, soit encore être hydrolysée par voie chimique ou enzymatique pour conduire à un sirop de glucose.



   Pour effectuer le traitement suivant la présente invention, il faut éviter les efforts de déchirement ou de rupture qui conduisent à la fragmentation des fibres, à une mise en condition de la matière défavorable à un essorage efficace et à une cellulose à fibres courtes sans intérêt. Aussi évite-t-on d'utiliser des broyeurs à lames coupantes genre Turmix. Par contre conviennent aussi à la réalisation de l'effet mécanique recherché les machines destinées à la pâte à papier mécanique et, plus particulièrement, les raffineurs de pâte mécanique.



  Une telle machine est décrite dans l'ouvrage suivant:  Encyclopedia of Chemical Technology , Kirk  & Othmer,   3'    éd. vol. 19, pp. 393394. L'élément essentiel d'une telle machine est un disque rotatif comportant des zones concentriques successives de rainures radiales dont le calibre va décroissant, ce disque rainuré étant disposé coaxialement avec un disque lisse fixe et presque en contact avec celui-ci. La matière à traiter est injectée axialement entre les disques de manière qu'elle se déplace vers leur périphérie et, ce faisant, elle subit d'abord un effet de fractionnement par les rainures, puis de défibrillation provoqué par compressions dans une zone rainurée et décompressions lors de son passage saccadé de cette zone rainurée à la suivante.

  La pulpe ainsi défibrillée et homogénéisée peut être essorée de façon satisfaisante et fournit un solide et une solution de pectine sensiblement similaires aux produits correspondants obtenus suivant le premier mode opératoire décrit plus haut.



   Les exemples qui suivent illustrent l'invention.



  Exemple   1   
 On a utilisé un réacteur en Pyrex de 2 I muni d'un agitateur, d'un réfrigérant à reflux et d'un thermomètre. La base du réacteur comportait une tubulure de sortie qu'on a reliée par un tuyau de caoutchouc d'environ 20 mm de diamètre à ume pompe péristaltique fournissant 5-6 impulsions par minute. La sortie de la pompe a été reliée à une tubulure d'entrée du réacteur de manière à assurer une circulation continue du contenu de celui-ci.



   On a introduit dans le réacteur 1120 g de pulpe de betterave sucrière brute provenant de la sucrerie de Frauenfeld (CH). Cette pulpe humide titrait   7,6%    en poids (85 g) de matière sèche. L'analyse de cette matière sèche a fourni les indications suivantes en poids: cellulose   32,43 %,    hémicellulose 21,12, protéines   8,2 %,    cendres 3,69, pectine   19-23 %    (évaluation), reste non identifié. On a ensuite ajouté 380 g d'eau et environ 15 g de HCI concentré, le tout de manière à réaliser une pâte fluide à pH 0,7. On a chauffé le réacteur à   40"C    (bain thermostatisé) et on a fait circuler le mélange en continu par la pompe péristaltique à la cadence d'environ 200 ml/ min.

  Simultanément, on a soumis la partie du mélange se trouvant dans le réacteur à une agitation au moyen de l'agitateur rotatif.



   On a poursuivi le traitement environ 10 h pendant lesquelles on a pu observer que l'effet des pulsations de la pompe se traduisait par la séparation intermittente et successive de portions alternativement plus riches en solides et plus riches en liquide, une réhomogénéisation du tout se produisant au retour dans le réacteur.



   On a ensuite centrifugé le mélange dans une centrifugeuse à tamis et on a obtenu une matière qu'on a encore pressée sur un
Buchner sous aspiration (14 Torr) afin d'en retirer tout le liquide possible. Cette opération s'est faite sans difficulté, sans boucher les pores du filtre et en laissant un gâteau fibreux de matière solide constitué de   70 %    de cellulose (après séchage). Le taux d'humidité de ce gâteau était de   45 %    en poids (poids à sec 36,76 g). Par adjonction d'alcool au filtrat, on a précipité environ 20 g de pectine brute dont la capacité de former un gel (voir la référence 2) susmentionnée pp. 484 ss) était satisfaisante.



   L'analyse de la matière sèche ainsi obtenue a fourni les chiffres suivants (entre parenthèses, les résultats d'un second essai identique): cellulose   68,5%    (72,0); hémicellulose   6,2%    (7); cendres   7,29%    (-); protéines   8,6%    (-); total des produits identifiés   90,59%    (94,89).



  On a utilisé cette matière dans une machine à papier et on a obtenu des feuilles homogènes, solides, de texture très grossière et de couleur grisâtre.



  Exemple 2 (comparatif)
 Dans un réacteur de laboratoire ordinaire, on a mis en agitation 22 h à   40"C    un mélange de 675 g de pulpe brute (identique à celle de l'exemple précédent) avec 375 g d'eau et acidifié à pH 0,7 par du
HCI concentré. Puis on a centrifugé et obtenu 378,5 g d'un solide pâteux et visqueux. On a soumis ce solide à un pressage de 10 t dans un filtre presse, ce qui a permis d'en extraire encore 50   ml    de liquide mais avec bouchage des pores du filtre et extrudage à travers les pores de 242,5 g de pâte visqueuse. Cette pâte, une fois séchée, a fourni 29 g de matières sèches. Le traitement ci-dessus n'a donc permis la formation que d'un produit humide à environ 12% de matières sèches, et ce, avec un rendement global médiocre, les pertes mécaniques étant notables. 

  Par ailleurs, la pectine précipitée de la phase aqueuse était également de qualité médiocre.



   On voit, par ces résultats comparatifs, l'utilité du procédé suivant l'invention. 

Claims (8)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour simultanément dépectiniser et déshydrater la pulpe désucrée de betterave sucrière par extraction directe, c'est-àdire sans la sécher au préalable, caractérisé par le fait qu'on acidifie cette pulpe brute humide, on la chauffe et on la soumet, par portions, à une alternance de compressions et décompressions successives de manière que la pectine se détache des fibres cellulosiques de cette pulpe et qu'elle se dissolve dans l'eau acidifiée que contient celle-ci, puis qu'on essore la masse afin d'en séparer la phase liquide renfermant la pectine, la teneur en eau de la matière solide ainsi essorée ne dépassant pas 50% en poids.
2. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que lesdites compressions provoquent un écrasement et une déformation de la pulpe et, consécutivement, un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci.
3. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite matière essorée est riche en cellulose, que sa texture est homogène, fibreuse et non visqueuse et qu'elle se prête à une transformation directe en feuilles par la technique de fabrication du papier.
4. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le liquide résultant de l'essorage contient la majorité de la pectine présente originalement dans la pulpe, cette pectine pouvant donner lieu à formation de gels de qualité satisfaisante.
5. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on acidifie la pulpe au moyen d'un acide minéral concentré ou dilué de manière à obtenir un pH de 0,2 à 3.
6. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on chauffe entre 30 et 60ex.
7. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on fait circuler ladite pulpe dans un circuit comprenant une pompe péristaltique, l'action de cette pompe résultant en l'application, en alternance, de compressions et de dépressions sur des portions de cette pulpe.
8. 8. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé par le fait que, outre la pectine, le liquide contient, dissous, des pentoses resultant de l'hydrolyse de l'hèmicellulose de la pulpe brute.

   La présente invention a pour objet l'extraction de la pectine de la pulpe de betteraves sucrières (dépectinisation) et sa déshydratation.

   De manière habituelle, la dépectinisation de la pulpe sucrière dont la matière sèche se compose, en poids, d'approximativement 20-30% de cellulose, 15-20% de pectine, 20% d'hémicellulose, 6% de sucre, 6-10% de protéines et 4-12% de cendres, le restant étant indéterminé, s'effectue par extraction au moyen d'acide dilué aqueux à chaud. Comme acides conviennent par exemple HCI, H2SO4, H2SO3, L'acide tartrique et d'autres acides minéraux et organiques.

   On trouve de nombreuses références à ce sujet, parmi lesquelles on citera deux ouvrages généraux: I) Die Pektine und ihre Werwendung , par B. HOTTENROTH, Ed. R. OLDENBOURG, Munich (1951); 2) The Pectic Substances , par Z.I. KERTESZ, Interscience, New York (1951), ainsi que des articles plus récents dont les résumés figurent dans Chemical Abstracts , notamment C.A. 66, 116898; 70, 48853; 72, 56953; 73, 16575; 82, 60389: 90, 170475; 91, 120366; 92, 131067 et 92, 125.

   De par cet état de la technique, il ressort que les principaux problèmes relatifs à cette dépectinisation sont les suivants: a) I'augmentation de la température et de la concentration en acide qui favorisent le taux et la vitesse de l'extraction ont, par contre, un effet néfaste sur la qualité de la pectine obtenue (dégradation), principalement en ce qui concerne son pouvoir ultérieur de former des gels; b) la nécessité, pour effectuer une séparation satisfaisante des jus d'extraction d'avec la pulpe dépectinisée, de sécher préalablement la pulpe brute désucrée avant de la mettre en contact avec le liquide d'extraction.

   En effet, la pulpe brute qui provient des sucreries consiste en une masse pâteuse hydratée à 85-95 % (5-15% de matières sèches pour 100 g de pulpe brute) qu'on ne parvient pas à déshydrater de façon satisfaisante par pressage, filtration ou centrifugation, à cause de sa consistance visqueuse due au gel qui bouche les pores des filtres. En conséquence, pour tout traitement ultérieur, par exemple pour sa transformation en tourteau pour le bétail avec ou sans dépectinisation, il faut, au préalable, la sécher par évaporation (dans une étuve, dans un four, sous pression ordinaire, sous pression réduite, etc.), ce qui, à l'heure actuelle, requiert une dépense en énergie incompatible avec la valeur des produits obtenus.

   On a donc cherché un traitement applicable à la pulpe sucrière brute dont l'effet soit, d'une part, de libérer la pectine de manière qu'elle soit extraite efficacement par l'eau imprégnant cette pulpe brute et, d'autre part, de permettre la séparation de ce jus d'extraction par les moyens simples habituels de filtration etZou de centrifugation. Or, on a découvert avec étonnement qu'on parvient au but fixé en soumettant répétitivement la pulpe de betterave désucrée brute, par portions, à une succession de compressions et de décompressions alternées.

   Ainsi, le procédé suivant la présente invention se définit comme suit: On acidifie la pulpe brute humide, on la chauffe, on la soumet dans cet état, par portions, à une alternance de compressions et de décompressions successives (pulsations), de manière à réaliser une séparation effective de la pectine de la pulpe d'avec les fibres cellulosiques de celle-ci et une dissolution de cette pectine dans l'eau acidifiée que contient cette pulpe, puis on essore la masse, la teneur en eau de la matière solide ainsi obtenue ne dépassant pas 50 % en poids. L'effet de telles compressions peut se traduire par un écrasement et une déformation non élastique de la masse de pulpe (rouissage) et, consécutivement, par un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci, par exemple dans le sens de son déplacement ou perpendiculairement à celui-ci.

   Pour acidifier la pulpe, on utilise de préférence un acide fort tel que HCI, H2SO4, H3PO4 ou autre acide connu pour se prêter à l'opération de dépectinisation. De préférence, le pH de la pulpe acidifiée se situe entre 0,2 et 3. Des pH inférieurs et supérieurs à la gamme indiquée ne sont pas impossibles à priori. Cependant, en présence d'une acidité trop faible, la vitesse d'extraction devient très lente et, en présence de trop d'acidité, le taux de dégradation de la pectine et d'hydrolyse des pentosanes (hémicellulose) augmente fortement. On peut, selon le degré d'humidité de la pulpe à traiter, ajouter une quantité supplémentaire d'eau afin de modifier ses propriétés rhéologiques, par exemple augmenter sa fluidité.

   Cette quantité d'eau peut être telle que la proportion de matière sèche par rapport au total de l'eau présente dans la masse soumise au traitement soit, en poids, de 5 à 25%. Dans un tel cas, il est évidemment favorable d'ajouter ensemble l'eau et l'acide désirés sous la forme d'une solution d'acide dilué. Les quantités d'eau et d'acide à rajouter seront déterminées en fonction des critères de dilution et de pH susmentionnés.

   La température à laquelle on chauffe la pulpe en traitement est, de préférence, de 30 à 60'C. A des températures inférieures à cette gamme, la réaction devient trop lente et, au-dessus de celle-ci, la pectine se dégrade notablement et sa qualité baisse exagérément. Cependant, dans certains cas spéciaux où ces critères ne sont pas déterminants, on peut travailler à des températures en dehors des limites précitées.

   Pour effectuer, sur des portions de pulpe, les alternances successives de compressions et de décompressions, on peut procéder de bien des façons et utiliser des dispositifs variés permettant de réaliser cet effet. A titre d'exemple, on cite d'abord le cas ou la masse acidifiée et convenablement fluidisée pour assurer son libre écoulement dans une conduite est placée dans un réacteur muni d'un agitateur et, par le biais d'une tuyauterie flexible connectée entre l'entrée et la sortie du réacteur. est mise en circulation continue, son déplacement étant assuré par une pompe péristaltique agissant sur la tuyauterie flexible constituée de caoutchouc ou de toute autre matière élastique résis **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.