CH253455A - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes aus Dicyandiamid und Formaldehyd. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines    Kondensationsproduktes aus     Dicyandiamid     und Formaldehyd.    Gemäss vorliegender Erfindung wird ein  Kondensationsprodukt aus     Dieyandiamid    und  Formaldehyd nach einem zweistufigen Ver  fahren dargestellt, wobei in der ersten Stufe       Dicyandiamid    mit nicht     weniger    als einem  halben und nicht mehr als mit 2 Molekülen  Formaldehyd in praktisch wasserfreiem Me  dium erhitzt wird, bis unter Abspaltung von  Wasser eine Reaktion     eintritt.    Katalysatoren,  wie Borax oder auch     festes        Natriumhydrogyd,     beschleunigen die Reaktion.

   Falls gasförmi  gen Formaldehyd verwendet wird, empfiehlt  es sich, die Reaktion in einem geschlossenen  Gefäss durchzuführen, was auch bei Verwen  dung von polymerem Formaldehyd vorteil  haft ist.  



  In der ersten     Verfahrensstufe    kann auch  in einem Lösungsmittel, wie z. B.     Pyridin,     gearbeitet werden; es ist aber eher vorteil  haften, die Reaktion durch blosses Zusammen  schmelzen der Ausgangsmaterialien durch  zuführen.  



  Die zweite Verfahrensstufe besteht darin,  das Reaktionsprodukt der 1. Stufe so hoch  und so lange zu erhitzen,     bis    ein Kondensa  tionsprodukt entsteht, das basische Eigen  schaften besitzt und demzufolge in organi  schen Säuren löslich ist. In beiden Reaktions  stufen laufen eine Reihe von Reaktionen ab,  welche an der Entwicklung flüchtiger Sub  stanzen, wie Wasser, Formaldehyd und  Ammoniak, erkennbar sind.

      Das erhaltene neue Produkt ist eine       amorphe,        unschmelzbare,    weisse bis     schwach     gelbliche Substanz, die     inWasser    und organi  schen     Lösungsmitteln    unlöslich, in verdünn  ten Säuren, insbesondere aber organischen  Säuren, löslich ist und auf     Cellulosefasern     aus solchen Lösungen     appliziert    werden  kann.  



       Cellulosefasern,    welche mit Direktfarb  stoffen gefärbt sind, können mit der     Lösung     des Produktes nach vorliegender Erfindung  in verdünnten organischen Säuren behandelt  werden, wodurch die     Nassechtheit    der gefärb  ten Fasern verbessert wird. Die     Cellulose-          fasern    können beispielsweise sein: Baum  wolle, Leinen, regenerierte     Cellulosefasern     oder Stapelfaser usw.  



  Das Produkt eignet sich ebenfalls dazu,       Cellulosefasern        Affinität    für saure Farb  stoffe, die normalerweise auf     Cellulosefasern     nicht ziehen, zu verleihen. Die Erhöhung der  Affinität ist auch für Farbstoffe fest  zustellen, die schon eine gewisse Affinität  für     Cellulose    besitzen.  



  Es ist schon bekannt, dass die     Nassecheheit     von Färbungen von Direktfarbstoffen auf       Cellulosefasern    durch eine Nachbehandlung  mit Reaktionsprodukten von     Cy        anamid    und  Formaldehyd verbessert werden kann. Fär  bungen, die mit einem primären Reaktions  produkt     dieser    zwei Verbindungen,     hergestelli     nach den     bisherigen    Vorschriften, nachbe-      handelt sind, zeigen jedoch eine Verminde  rung der Lichtechtheit.  



  Ein gemäss vorliegender Erfindung her  gestelltes Reaktionsprodukt beeinflusst die       Lichtechtheit    von Direktfärbungen in viel       geringerem    Masse.  



  In den folgenden Beispielen sind unter  Teilen immer Gewichtsteile zu verstehen.    <I>Beispiel 1:</I>  336 Teile     Dicyandiamid    und 65 Teile       Paraformaldehyd    werden gut zusammen  gemischt und dann geschmolzen. Die Mi  schung - verflüssigt - sich bei -     110---=115'C-          Dann    wird die Temperatur langsam auf  150  C gesteigert, wo eine kräftige Reaktion  einsetzt,- die hauptsächlich die Entwicklung  von Wasser zur Folge hat. Nach dem Ab  kühlen- -wird eine spröde Masse erhalten,  welche zerkleinert und in dünner Schicht auf  einem Blech ausgebreitet, während einer  Stunde auf 170-180  C erhitzt wird. Die  Masse wird während dieser Hitzebehandlung  mehrmals zerkleinert. Das Endprodukt ist  ein amorphes Pulver.  



  <I>Beispiel 2:</I>  420 Teile     Dicyändiämid    und 160 Teile       Paraformaldehyd    werden nach den Angaben  in     Beispiel    1 zur Reaktion gebracht.  



  Lösungen der     Produkte    nach beiden Bei  spielen werden     hergestellt,    indem man einen  Teil Kondensationsprodukt mit     ovenig    kal  tem Wasser     anteigt,    mit einem Teil Eisessig  versetzt     und        unter    Rühren schwach auf  wärmt.  



  Die konzentrierte Lösung wird dann mit  ungefähr 95 Teilen warmem     Wasser    ver  dünnt: Mit     Diphenylechtröt-    7 BL     konz.    ge  färbte Baumwolle wird mit -dieser     Lösung     während 20 Minuten bei 40      C        --behandelt.    Die    so nachbehandelte Färbung hat eine bedeu  tend bessere     Nassechtheit    als die     unbeha.n-          deltte.     



       Beispiel   <I>3:</I>  504 Teile     Dicyandiamid,    180     Teile        Para-          formaldehyd    und 3000 Teile frisch destillier  tes     Pyridin    werden eine Stunde lang zum  Kochen erhitzt. Das     Pyridin    wird dann im  Vakuum     abdestilliert    und der Rückstand  einer Witzbehandlung     unterworfen,    wie dies  im     Beispiel    1 beschrieben ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Kon densationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man Dicyandiamid mit nicht weniger als einem halben und nicht mehr als 2 Molekülen Formaldehyd in praktisch wasserfreiem Me dium erhitzt, bis unter Wasserabspaltung eine Reaktion -eintritt, und dass man das so erhaltene Kondensationsprodukt so hoch und so lange erhitzt, bis ein Produkt mit ba sischen Eigenschaften, welches in organischen Säuren löslich ist, erhalten wird.

   Das erhal tene neue Produkt ist eine amorphe, un- schmelzbare, weisse bis schwach gelbliche Substanz, die in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlöslich, in verdünnten Säu ren, insbesondere aber organischen Säuren, löslich ist und auf Cellulosefasern aus sol chen Lösungen appliziert werden kann. UNTERANSPRtrCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Zugabe eines alkali schen Katalysators. 2. Verfahren nach-Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass es in einem ge schlossenen Gefäss durchgeführt. wird.