CH253709A - Verfahren zur Herstellung einer wasserlöslichen, organischen Stickstoffverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     wasserlöslichen,    organischen     Stickstoffverhindung.       Es wurde gefunden, dass man     wertvolle     wasserlösliche, organische     Stickstoffverbin-          dungen    herstellen kann, wenn man Verbin  dungen der Formel  
EMI0001.0006     
    worin     R1    ein Wasserstoffatom oder ein     nied-          rigmolekularer    organischer Rest,     R"    ein mit       lt',    identischer oder ein gegebenenfalls     sub-          stituierter        Aminoäthyl-    bzw.

       Aminopropyl-          rest,        R"    ein gegebenenfalls substituierter  Äthylen- oder     Propylenrest    und     R,    Wasser  stoff oder einer der Reste ist, wie sie unter       P.,    und     R::    beschrieben sind, und     Cyanamid,          dessen    Polymeren oder dessen Derivaten in       Abwesenheit    von Wasser, gegebenenfalls in  Anwesenheit von nicht wässerigen Lösungs  mitteln, bei     erhöhter    Temperatur unter Ab  spaltung von Ammoniak aufeinander     einwir-          hen    lässt.

   Geeignete Verbindungen der Formel  
EMI0001.0028     
    sind zum Beispiel     Diäthylentriamin,        TriätIly-          lentetramin    bzw. höhenmolekulare     Polyäthy-          lenpolya,mine,        Polypropylenpolyamine,        Di-          ("oxypropylen)-triamin    bzw. höhenmolekulare       1'oly(ogy-propylen)-polyamine.     



  Die Endprodukte sind basische Sirupöse       bis    dicke, fast farblose     Flüssigkeiten    oder  feste Stoffe, die mit Hilfe organischer oder    anorganischer Säuren in Salze überführt wer  den können.  



  Die vorliegende Erfindung     betrifft    ein  Verfahren zur Herstellung einer wasserlösli  chen organischen Stickstoffverbindung, wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man       Triäthylentetramin    und     Dicyandiamid    in  Abwesenheit von Wasser bei erhöhter Tem  peratur unter Abspaltung von     Ammoniak     aufeinander einwirken lässt.  



  Das Endprodukt ist eine basische, schwach  gelb gefärbte,     pulverisierbare,    wasserlösliche       .Hasse,    die mit Hilfe geeigneter organischer  oder anorganischer Säuren in wasserlösliche  Salze übergeführt werden kann. Das     basische     Produkt wie auch dessen wasserlösliche  Salze eignen sich als: solche oder zusammen  mit     wasserlöslichen    Verbindungen der mehr  wertigen Metalle wie Kupfer zur     Verbesserung     der Echtheitseigenschaften von     Färbungen     mit Substantiven Farbstoffen, zur Herstel  lung von Pigmenten oder zur     Animalisierung          zellulosischer    Fasern.

   Sie besitzen ausserdem  die Eigenschaft,     saure    Farbstoffe aus     ihren     wässerigen Lösungen zu fällen.  



       Beispiel:          In        einem     mit kurzem       Rückflusskühler    werden 146 g     Triäthylen-          tetramin    Kp. 270 bis 271 C und 84 g     Dicyan-          diamid    eingetragen und die Temperatur vor  erst auf 100 bis 110  C erhöht, wobei Am  moniakabspaltung eintritt. Bei 110  C wird  die     Masse    klar, und     die,    Temperatur wird      nach     Massgabe    der Reaktion langsam auf  140  C gesteigert und so gehalten.

   Nach 14  bis 16     Stunden    wird die Masse herausgenom  men, gekühlt     und    pulverisiert. Sie kann als  solche oder als     neutrales    Salz gegebenenfalls  mit Kupfersalzen zur Verbesserung der  Echtheit von Färbungen mit     substantiven     Farbstoffen verwendet werden.  



  Das nach dem Beispiel hergestellte Kon  densationsprodukt     kann    wie     folgt    in     Konzen-          trationen    von 0,1 bis 2,0     g/Liter    zur Verbes  serung der     Echtheiten    von Färbungen mit       substantiven        Farbstoffen    verwendet werden,  wobei man sowohl vom     Kondensationspro-          dukt    selbst     wie    auch von .seinen wasserlösli  chen Salzen oder     Komplexen    mit mehrwerti  gen Metallen     ausgehen    kann:

         In.        eine        Lösung    von 0,3 g des im Beispiel  beschriebenen     Kondensationsproduktes    pro  Liter wird bei     einem    Flottenverhältnis von  zum Beispiel 1- :     30        eine    2     %ige        Ausfärbung     des     blauen        substantiven    Farbstoffes Nr. 617       Schultz,        Farbstofftabellen,        Bd.    I,     Ausg.1931,     auf Viskose eingebracht.

   Die Färbung     wird     darin unter     öfterem    Umziehen bei Tempera  turen     zwischen    20 bis 100  C während 5 bis  20 Minuten behandelt.     Das    nachbehandelte  Stück kann mit oder ohne     Zwischenspülung          abzentrifugiert        und    getrocknet werden. Eine  Nachbehandlung bei erhöhter Temperatur         verbessert    in gewissen Fällen die Waschecht  heit von Färbungen     mit        substantiven    Farb  stoffen noch weitergehend.

   Die heisse Trock  nung hingegen ist keineswegs, notwendig, in  dem die noch nassen, direkt     abgeschleuderten     Stücke auch ohne Zwischentrocknung in al  kalischen     Waschflotten    eine ausgezeichnete  Echtheit aufweisen.  



  Es können auch andere     substantive    Fär  bungen, z. B. .solche mit dem Schwarz Nr.<B>671</B>  und Blau Nr. 513 Schultz,     Färbstofftabellen,          Bd.I,    Ausgabe 1931,     mit    obigen Kondensa  tionsprodukten     verbessert    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer wasser löslichen, organischen Stickstoffverbindung., dadurch gekennzeichnet, dass man Triäthy- lentetramin und Dicyandiamid in Abwesen heit von Wasser bei erhöhter Temperatur unter Abspaltung von Ammoniak aufeinan der einwirken lässt.

   Das neue Produkt ist eine basische, schwach gelb gefärbte, pulverisierbare, was serlösliche Masse, die als :solche oder in Form eines wasserlöslichen Salzes oder Kupfer komplexes befähigt ist, die Echtheit von Färbungen mit substantiven Farbstoffen zu. verbessern.