CH256521A - Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren Wollfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren Vollfarbstoffes.    Gegenstand der vorliegenden Erfindung       i#t    ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       sauren    Wollfarbstoffes, welches dadurch ge  kennzeichnet ist,     da.ss    1,4 -     Di-,ss-naphthyl-          -@.minoanthrachinon        monoacetyliert,    zum     ent-          #preehenden        Carbazo.l    ringgeschlossen und  derart. sulfoniert wird, dass zwischen ein und       zwei        SulfonsäuregTuppen    pro Molekül ein  geführt werden.  



  Der neue Farbstoff ist ein braunes Pul  ver, welches in     konzentrierter    Schwefelsäure  eine leuchtend     bläuliehgrüne    Lösung gibt.  



  Die     Acetylierung    kann beispielsweise     mit          Acetylchlorid    oder     Essigsäureanhydrid    und       der        Ringschluss    durch Behandlung mit einem  sauren     Kondensationsmittel,    beispielsweise  Schwefelsäure, ausgeführt werden.

   Diese Be  handlung     mit    einem sauren Kondensations  mittel kann an sich genügen, um den Ring  en herbeizuführen, oder es kann     zweek-          rnässig    sein, die     Ringschlussreaktion    durch       eine    gleichzeitige oder     nachträgliche    Behand  lung mit einem     Oxydationsmittel,        beispiels-          wtise        Na.triumdichromat,    Kaliumpermanga  nat, oder     Natriumnitrit,    zu Ende zu führen.

    Wird der     Ringschluss    mit einem sauren Kon  densationsmittel durchgeführt, welches zu  gleich ein     Sulfonierungsmittel    ist, :so kann  sich eine getrennte     :Sulfonierung    erübrigen.       Beispiel   <I>1:

  </I>  50 Teile     blonoa.cetyl-1,4-di-,ss-naphthyl-          irminoanthrachinon    (hergestellt durch Kon-         densation    eines Gemisches von     Chinizarin     und     Leukochinizarin    mit     ss-Naphthylamin    in  siedendem     Butanol    in Gegenwart von Bor  säure und durch     Acetylierung    des so erhal  tenen 1,4 -     Di-ss-naphthylaminoanthrachinons     mit     Aceta.nhydrid)    werden 500     Teilen.    98pro  zentiger Schwefelsäure bei 5 bis 10  C im  Verlaufe von 2 Stunden     unter    Rühren zuge  setzt.

   Das Gemisch wird bei dieser Tempera  tur während weiteren 16 Stunden gerührt,  hierauf auf 15  C erhitzt und     während    2       :Stunden    bei 15  C     gerührt.    Das Reaktions  gemisch wird in 5000 Teile Wasser geschüt  tet. Die so erhaltene Suspension wird dann  auf 90  C erhitzt und mit 3.2 Teilen     Na-          triumdichromat    versetzt. Die     Suspension     wird bei 90  C während einer Stunde ge  rührt und hierauf auf     Zimmertemperatur     abgekühlt. Der Farbstoff wird     abfiltriert     und     mit    5prozentiger Kochsalzlösung ge  waschen, bis derselbe frei von Mineralsäure  ist.

   Der Rückstand     wird    mit     2500'    Teilen  Wasser bei 80  C gerührt und so lange mit       Natriumcarbonat    versetzt,     bis:        dass    Gemisch  gegen Lackmuspapier neutral reagiert. Die  so erhaltene braune Lösung wird mit 27,5  Teilen     Kieselgur    und dann mit 110 Teilen  5prozentiger wässeriger     Kadiumpermanga.-          natlö:sung    versetzt. Dass Gemisch wird wäh  rend 1 Stunde bei 80  C     gerührt    und hier  auf filtriert. Das     orangebraune    Filtrat wird  bei 90  C gerührt und mit 250 Teilen ge  wöhnlichem Salz versetzt.

   Der gefällte Farb-           stoff    wird bei 30 bis 40  C     filtriert,    auf dem       Filter    mit     5prozentiger    Salzlösung gewa  schen und hierauf getrocknet. Der neue  Farbstoff besteht     rin    der Hauptsache aus  einer     MonosuHonsäure,    enthält jedoch eine       geringe    Menge     einer        Disulfonsäure.    Der  Farbstoff ist     ein        braunes    Pulver, das.

   sich in       konzentrierter        Schwefelsäure    mit heller       bläullchgrüner    Farbe löst. Er färbt tie  rische Fasern, besonders     Wolle,    in     einem          neutralen    oder schwach sauren Färbebad in  anziehenden     gelblichbraunen    Farbtönen von       guter    Beständigkeit gegen starkes     Waschen     und von guter Walk-,     Schweiss-    und Licht  echtheit.  



       Beispiel   <I>2:</I>  50     Teile        Monoacetyl'-1,4-,di-f'-naphthyl-          aminoanthrachinon    und 500 Teile     98prozen-          tige    Schwefelsäure werden während 16  Stunden bei 5 bis 10 C     zusammen    gerührt,

         wie    dies in Beispiel 1 beschrieben     ist.    Hier  auf werden 5     Teile        Natriumnitrit    im Ver  lauf von 2 Stunden     bei    10 bis 15  C zuge  setzt     und    das     Gemisch    wird während einer  weiteren     Stunde    bei 10 bis 15 C gerührt.

    Das     Reaktionsgemisch    wird in 300'0 Teile       eines    aus Eis und Wasser     bestehenden    Ge  misches     geschüttet.    Hierauf wird der Farb  stoff     abfiltriert    und auf dem Filter mit  5prozentiger Salzlösung gewaschen,     bis    er  frei von     Mineralsäure    ist. Der     Farbstoff          wird    in 2500 Teile     heisses,    Wasser einge  tragen, und     Natriumcarbonat    wird zuge  setzt, bis eine klare Lösung     entsteht.    250  Teile Salz werden zugesetzt.

   Das     Gemisch     wird auf 30 bis 40 C abgekühlt, der Farb  stoff auf dem Filter mit     5prozentiger    Salz  lösung gewaschen und     hierauf    getrocknet.       Beispiel   <I>3:</I>  50 Teile     Monoacetyl-1,4-di-f-naphthyl-          aminoanthrachinon    werden ringgeschlossen       und        sulfoniert,    wie dies in Beispiel 1     beschrie-          ben    ist.

   Die saure Lösung wird in 3000  Teile eines     aus    Wasser und Eis bestehenden       Gemisches        eingegossen,    der     suspendierte    feste  Körper     abfiltriert    und mit einer genügen-    den Menge     5prozentiger        Salzlösung    gewa  schen, um die Mineralsäure zu entfernen.  Der Rückstand     wird    bei 80 C mit     3750@Tei-          len        Wasser    gerührt und mit genügend Na  triumcarbonat versetzt, so dass eine neutrale  Lösung entsteht.

   Eine Lösung von 10     Tei-          lsn    Kaliumpermanganat in 200 Teilen Was  ser wird zugesetzt und das     Gemisch    bei  80  C während     1/.,    Stunde gerührt. Die so er  haltene Suspension wird     filtriert        und    das  klare     orangebraune        Filtrat    bei 90  C mit  400 Teilen     gewöhnlichem    Salz     versetzt.    Die       Suspension        wird    auf 20  C     abgekühlt,    der  Farbstoff     abfiltriert,

      mit     5prozentiger    Salz  lösung gewaschen und     dann        getrocknet.          Beispiel     40     \Peile        Monoacetyl-1,

  4-di-f-naphthyl-          aminoanthrachinon    werden zu einer gut ge  rührten Lösung von 54 Teilen Aluminium  chlorid in 200 Teilen     Nitrobenzol    bei 25       bis    35  C     im    Verlauf     1%    Stunde     hinzuge-          fügt.    Das     Gemisch    wird während einer wei  teren     Stunde    bei der gleichen     Temperatur    ge  rührt und dann in     ein    Gemisch von Eis  und     Wasser        geschüttet.    Das     Gemisch        wird      

      zwecks        Entfernung    des Nitrobenzols mit  Wasserdampf     destilliert    und dann     filtriert.     Der Rückstand wird in     10prozentiger    Schwe  felsäure gerührt und     mit    14     Teilen    Na  triumdichromat versetzt. Die     Suspension     wird während 2 Stunden bei 90  C gerührt       und    hierauf filtriert. Der     Rückstand    wird  mit Wasser gewaschen und dann getrocknet.

    Das Produkt wird aus     heissem        Nitrobenzol     kristallisiert, wobei     orangebraune    Kristalle  der wasserunlöslichen Farbbase     erhalten     werden,     welche    sieh in     konzentrierter    Schwe  felsäure mit grüner Farbe klar auflösen. Die       Farbbase        wird    während 3 Stunden bei 15  bis 20  C mit,     98prozentiger        Schwefelsäure          sulfoniert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren Wollfarbstoffes, -dadurch gekenn zeichnet, dass 1,4-Di-f'-naphthylaminoanthra- chinon monoacetyliert, zum entsprechen den Carbazol ringgeschlossen und derart sulfoniert wird, dass zwischen ein und zwei Sulfonsäuregruppen pro Molekül einge führt. werden. Der neue Farbstoff ist ein braunes .Pul ver, welches in konzentrierter Sehwefelsäure eine leuchtend bläulichgrüne Lösung gibt.