CH256844A - Verfahren zur Behandlung von rohen Alkoholen. - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von rohen Alkoholen.Info
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Description
Verfahren zur Behandlung von rohen .Alkoholen. Es ist bekannt, dass man in den aus Koh- lenoxyd-Wasserstoff-Gemischen erhaltenen synthetischen Alkoholen reichliche Mengen von andern Bestandteilen vorfindet, wie Aldehyde, Ketone, freie Fettsäure und Ester zusammen mit Verbindungen mit gemisch ten Funktionen, sowie auch ungesättigte Ver bindungen.
Die Rohalkohole sind dement sprechend von äusserst üblem Geruche und stark gefärbt, besitzen saure Reaktion, eine ziemlich hohe Verseifungszahl und reduzie ren Fehlingsche Lösung.
Um alle diese Verbindungen zu entfer nen, war es bisher üblich, die Rohalkohole mit chemisch oder physikalisch-chemisch wirkenden. Mitteln, mit alkalischen Substan zen, mit Oxydationsagentien, wie Hypochlo- riten, Persulfaten usw., oder mit Konden- sationsmitteln, wie Zinkchlorid, oder mit spezifischen Reagentien für jede eine be stimmte Funktion besitzende Verbindungs gruppe zu behandeln.
Alle diese Behandlun gen waren mit einem Verlust an Alkoholen verbunden, abgesehen davon, dass die Verun reinigungen nicht verwertet werden konnten.
Es ist nun gefunden worden, dass durch hydrierende Behandlung derartiger Rohalko- holmischungen oder auch einzelner Fraktio nen, welche keiner sonstigen Reinigung un terzogen wurden, eine fast quantitative Um setzung der Aldehyde, der Ketone und der Ester in die entsprechenden Alkohole er reicht werden kann. Die so erzielten Pro dukte sind farblos, angenehmen und äthe- rischen Geruches, frei von gebundenen Säu ren, wirken nicht reduzierend und können durch Rektifikation ohne weiteres in die einzelnen Alkohole zerlegt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Behandlung von rohen; zur Hauptmenge aus mindestens einem Alkohol bestehenden und daneben noch zu Alkoho len hydrierbare Verbindungen als Verunrei- nigungen enthaltenden Gemischen zwecks Überführung derselben in praktisch keine Verunreinigungen enthaltende Produkte, da durch gekennzeichnet, dass die Rohalkohol mischung einer hydrierenden Behandlung in Gegenwart von Katalysatoren unterzogenwird.
Die Hydrierung kann sowohl in gasför miger als auch in flüssiger Phase vorgenom men werden, unter Druck, im kontinuier lichen Arbeitsgang, in Anwesenheit von Ka talysatoren, wie Nickel, Kobalt, Kupfer, sei es allein oder in Mischung, und mit even tueller Zugabe von andern Metallen als Akti- vatoren, wie Eisen, Chrom, Zink, Silber usw., oder von Dispergiermitteln bzw. Trägern, wie Silicagel, Kieselgur, aktive Kohle usw.
Im Falle der eingangs genannten Alko holsynthese können sowohl die Rohalkohol- mischinmg als auch Fraktionen derselben der Hydrierung unterworfen werden. Wenn man das Gemisch nachträglich in die einzelnen Alkohole zerlegen will, kann es zweckmässig sein, vor oder nach der Hydrierung mit Wasser zu verdünnen, um die Gewinnung reinerer Produkte zu erleichtern. <I>Beispiele:</I> 1.
Eine Probe von Methylalkohol erster Destillation, unangenehmen: Geruches, welche eine n/10 Kaliumpermanganatlösung (1 cm@ auf zirka 16 cm3 Rohalkohol) sofort entfärbt und durch Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure sich braun färbt,
wird bei 100 C und 150 atü fünf Minuten lang in Gegenwart von aus einerNickel-Aluminium Legierung gewonnenem aktivem Nickel hy driert. Nach dieser Behandlung ist das Tro- dukt über- drei Minnten lang gegen die galiumpermanganatlösung beständig; auch bräunt es sich nicht bei Behandlung mit konzentrierter :Sclhwefelsäure.
2. Eine besonders stark gelb gefärbte Mischung von höheren Alkoholen als Me thanol, welche 30 g/1 Ester und 10 g/1 Car- bonylverbindungen enthält,
wird mit dem gleichen Volumen Wasser verdünnt und hierauf bei<B>300</B> atü und 200 C während 20 Minuten mit 2% eines Kobalt-Kupfer- Chrom-KaWysators .hydriert. Das behandelte Produkt enthält weniger als 0,1 % Ester und nur Spuren. von Aldehyden und Betonen.
B. Eine Rohalkoholmischung, welche über 11 % höhere Alkohole als Methanol, 42 g/1 Ester und 19 g/1 Carbonylverbindungen ent hält, wird bei 150 atü in -einem zu 150 C erhitzten Rohre, das einen mit 5 % Nickel ah-tivierten Kupfer- und Chromoxyd-Kata- lysator enthält,
30 Minuten lang kontinuier- lich hydriert. Man erzielt dabei eine voll ständige Reduktion der Carbonylverbindun- gen, und der Estergehalt wird um mehr als 95 % herabgesetzt:
Das hydrierte Produkt wird mit einem zum mindesten gleichen Volumen Wasser verdünnt und die wässerige Schicht wie üb lieh rektifiziert:. Man erhält reinen MetUyl- alkohol, welcher der Kaliumpermanganat- und Schwefelsäureprobe standhält.
Aus der obern -Schicht erhält man durch Rektifika- tion hauptsächlich Isobutyl- und Amylälko- hole, die frei von Estern, Aldehyden und Betonen Bind.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren -zur Behandlung von rohen, zLe Hautmenge aus. mindestens einem Al kohol bestehenden und daneben noch zu Al- kDhol hydrierbare Verbindungen als Verun- reinigungen enthaltenden Gemischen zwecks Überführung derselben in praktisch keine Verunreinigungen enthaltendeProdukte, da- durch gekennzeichnet, dass die PöhaIkohol- mischung einer hydrierenden_Behandlung in Gegenwart von Katalysatoren unterzogen wird. ÜNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch ;gekennzeichnet, däss die hydrierende Behandlung in der Dampfphase vorgenom men wird.2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die hydrierende Behandlung m -der flüssigen Phase vorge nommen -wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die hydrierende Behandlung bei normalem Druck vorgenom men wird,. 4.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die hydrierende Behandlung unter Druck vorgenommen wird. 5. Verfahren, nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird: 6.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von einer Mischung ausgeht, welche durch Destillatian aus einem unreineren Produkt erhalten wurde. 7.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das durch hydrierende Behandlung erhaltene Produkt mit Wasser verdünnt und hierauf rektifi-- ziert. B. Verfahren. nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die _Rohalkohol- mischung vor der hydrierenden Behandlung mit Wasser verdünnt wird. -
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