Procédé de fabrication d'un corps uniaxe de gemme synthétique cristalline et corps obtenu par ce procédé. L'invention comprend un procédé de fabrication d'un corps uniaxe de gemme synthétique cristalline et un corps de gemme obtenu par ce procédé. Elle se rapporte plus particulièrement à un procédé de fabrication de tiges minces ou de boules de corindon.
Le brevet américain No 1004505, de Verneuil, décrit la fabrication de boules de corindon synthétique de grand diamètre par fusion d'alumine dans une flamme oxybydri- que et par agrégation de l'alumine fondue sur un support approprié qui est graduelle ment abaissé et éloigné de la flamme. Bien que des boules de gemmes synthétiques puis sent être faites avec succès par le procédé et l'appareil de Verneuil, l'orientation cristal- lographique des corps ainsi produits ne peut pas être prévue et se fait entièrement au hasard.
Il est avantageux d'utiliser des corps en gemmes synthétiques pour y tailler des ébauches de pierres à pivots. Las boules syn- thétiqueg employées jusqu'ici dans ce but n'ont donné qu'un faible rendement en ébau ches, parce que les nombreuses coupes à la scie nécessaires pour former une petite ébau che à partir d'une grosse boule obligent à enlever et à perdre beaucoup de matière.
De plus, l'orientation cristallographique de ces corps a été jusqu'ici livrée au hasard, de sorte que les plans naturels de clivage des boules étaient souvent placés d'une manière peu favo- rable à la préparation la plus économique d'ébauches de pierres -à pivot. D'autre part, quand on préparait ces ébauches avec un minimum d'effort et de perte de matière, leurs plans de clivage étaient souvent dirigés d'une manière défavorable, d'où il résultait qu'au point de vue physique elles étaient de qualité inférieure.
La présente invention vise à créer un procédé permettant de régler l'orientation cristallographique dans un corps uniaxe cristallin synthétique produit en fondant et en accumulant lés matières constituantes d'un tel corps, et par ce fait à obtenir un meilleur rendement en produits utilisables susceptibles d'être obtenus à partir de ce corps par sciage,
meulage ou d'une autre manière Le procédé selon la présente invention pour fabriquer des corps uniaxes de gemmes synthétiques cristallines par fusion des ma tières premières et accumulation progressive du produit fondu sur un support où l'on a placé initialement une semence cristalline de la même espèce que le corps à obtenir, sur laquelle la matière fondue s'accumule et cristallise,
cette accumulation étant dirigée de façon que l'accroissement du corps de gemme s'effectue principalement suivant un axe, est caractérisé par le fait que l'on place ladite semence de telle façon que son axe optique et l'axe de croissance dudit corps fassent un angle pratiquement égal à au moins 30 .
Ce procédé s'applique particulièrement bien à d'obtention de corps de corindon syn thétique, par exemple saphir clair ou blanc et rubis rouge sous la forme de boules bu de tiges longues et minces.
Au dessin annexé: Fig. 1 est une coupe verticale schémati que d'un appareil servant à la mise en #uvre du procédé.
Fig. 2 est une vue par-dessous, à plus grande échelle, du brûleur représenté sur la fig. 1.
Fig. 3 est une vue en coupe verticale, à plus grande échelle, d'une portion de tige de corindon.
Fig. 4 est une vue en perspective, à plus grande échelle, représentant l'extrémité supé rieure du support du corps de gemme syn thétique.
Fig. 5 est une courbe représentant la re lation entre d'orientation cristallographique d'une tige de corindon en fonction de l'angle de l'axe optique et de l'axe de croissance, et le rendement en ébauches de pierres utili sables, obtenues par sectionnement de la tige.
Une forme d'exécution du procédé selon l'invention va être décrite en détail ci-après, à titre d'exemples seulement, dans une appli cation à la production de longues tiges minces en corindon. Toutefois, il doit être entendu que le procédé est applicable à la, production de corps uniaxes de gemmes synthétiques ayant d'autres formes, tels que par exemple des boules de relativement grand diamètre.
L'appareil représenté sur la fig. 1 du dessin convient pour l'a production de tiges de gemmes synthétiques. De l'oxygène est amené, par un conduit 11, dans un distribu teur de poudre 13 présentant, en son inté rieur, un récipient 15 pour la poudre et pourvu d'un tamis 16. La matière constitu tive de la gemme, par exemple de la poudre d'alumine, est tamisée en sortant du réci pient 15 grâce à la frappe intermittente d'un marteau 19 sur une enclume 17 solidaire de ce récipient. Cette matière est conduite par l'oxygène, dans un passage médian 21 d'un brûleur vertical 23.
Un gaz combustible ap proprié tel que l'hydrogène est fourni au brûleur 23 par un conduit 25 débouchant dans une chambre de distribution annulaire 26. A partir de cette chambre, le gaz com bustible passe à l'extrémité inférieure du brûleur, à travers une pluralité de passages 27 disposés autour du passage médian 21. L'oxygène et l'hydrogène se mélangent à l'extérieur du brûleur et, après allumage, la flamme qui en résulte fond la matière pul vérulente destinée à constituer la gemme.
Cette matière s'agglomère à la partie supé rieure d'un piédestal 28, porté par un support vertical 29, et constitue une mince tige 30 en alignement axial avec le brûleur 23. On ne, sait pas -de façon absolument certaine si la poudre fond avant ou après son dépôt sur le support.
Au furet à mesure que la tige de gemme 30 augmente de longueur, elle est graduelle ment déplacée vers le bas, de façon qu'elle s'éloigne du brûleur 23,.et cela grâce à un pignon 31 coopérant avec une crémaillère 32 disposée sur le côté du support 29.
Le pignon 31 peut être actionné soit manuellement, soit par un entraînement .mécanique approprié, tel qu'un moteur électrique par exemple. La partie supérieure de la tige croissante est maintenue dans un petit foyer ou enveloppe cylindrique 33 en métal résistant à la cha leur ou -en matière céramique, qui est em manché autour de l'extrémité inférieure du brûleur 23 et dont le rôle,
est d'empêcher une dispersion de la chaleur dans la zone située autour de cette ëxtrémié supérieure de la tige 30.
Des tiges .en gemme synthétique obtenues par croissance, comme indiqué phis haut, au moyen de l'appareil décrit ci-dessus, sont longues, minces, transparentes $t mono- cristallines,
et présentent des surfaces d'ap- parence givrées. Des tiges continues d'envi ron 90 cm de long ont été produites et ii' est possible d'en obtenir de plus grandes encore, en :dimensionnant convenablement l'appareil. Si. leur diamètre <B>-</B>est excessif (par exemple supérieur à 4,8 mm), on constate d'ordinaire que des tiges de corindon se fendent longi tudinalement.
Contrairement à ce qui se passe dans la, préparation d'ébauches de pierre à pivot à partir de boules de grand diamètre, la seule coupe à la scie ordinairement requise pour former une ébauche de pierre à pivot à partir d'une tige de gemme synthétique est la coupe transversale initiale au moyen de laquelle la tige, est coupée en tranches pour former les ébauches.
La fig. 3 sert à expliquer les termes uti lisés ici en ce qui concerne l'orientation de cristaux optiquement uniaxes, tels que du corindon. Dans ces cristaux, l'axe optique ou axe C, représenté par l'a ligna C-C, qui fait un angle fixe avec l'axe géométrique du cris- lal, est utilisé comme axe de référence cristal- lographique, parce qu'il représente une direc tion suivant laquelle la lumière peut traver ser le cristal sans subir une double réfraction et qu'il est par conséquent tout à fait aisé de le déterminer.
Dans les cristaux uniaxes, il n'existe qu'une seule direction jouissant de cette propriété et le terme orientation se rapporte à l'angle 0 compris entre l'axe C et l'axe de croissance ou axe géométrique principal g-g. Sans orientation imposée, la partie initiale d'un cristal de corindon crois sant présente une orientation qui ne peut être prévue et qui peut prendre n'importe quelle valeur entre 0 et 90 .
Lors de la production de corps en corin don synthétique, tels que des tiges cylindri ques, en fondant de l'alumine dans une flamme d'oxygène et de combustible gazeux, les corps en corindon, au furet à mesure que le processus de croissance continue tendent à prendre une orientation cristallographique de 90 , c'est-à-dire telle qu'il existe un angle de 90 entre l'axe optique ou axe C, repré senté dans ce cas par C'-C' en fig. 3, et la direction de l'axe de croissance, représenté par l'axe g-g.
Sans orientation imposée, la partie initiale d'un tel corps obtenu par croissance présente une orientation qui ne peut être prévue et qui souvent est bien infé- rieure à 90 . Au fur et à mesure que le corps croît en longueur, l'orientation change gra duellement et l'axe optique C-C se rappro che graduellement de l'orientation C'-C'.
La commande de l'orientation cristallo- graphique d'un corps de corindon cristallin, qui est produit par fusion de ses constituants, peut être assurée de la manière décrite plus haut. Une orientation cristallographique pré déterminée par rapport à l'axe vertical de croissance g-g est initialement établie en fondant initialement et en agglomérant les constituants du corps sur un support com prenant un petit morceau ou semence de co rindon, la semence étant disposée de telle façon que la relation angulaire de l'axe opti que, par rapport à l'axe de croissance du corps à obtenir, soit la même que la limite inférieure choisie pour la, relation angulaire de l'axe correspondant du corps à obtenir. Par exemple,
une semence de cristal 35, pré sentant l'orientation désirée, est découpée dans une boule ou autre corps, cristallin et est montée d'une façon appropriée à la partie supérieure du support 29 dans la, position voulue. Comme représenté sur la fig. 4, la semence 35 est enrobée dans un pied 28 en matière céramique qui peut être disposé à la partie supérieure du support.
La partie supérieure de la semence 35 est alors amenée au point de fusion, dans la flamme, et 1a croissance du cristal -commence par l'admis sion de la matière en poudre au brûleur @3 à partir du récipient 15 et par agglomération de cette matière fondue sur la partie supé- rieure fondue de la semence.
La surface de la coupe transversale- du corps cristallin ayant crû ainsi dépend de la surface de fusion et de<B>la,</B> vitesse avec la quelle les matières constituantes sont dépo- sées:;
la rapidité avec laquelle le support 28 descend doit être réglée par le volume de ma tières déposé dans un temps donné sur une unité de la surface fondue, parce qu'il ne faut permettre à la matière qui s'accumule ni de s'écarter de.
la zone de fusion, ni de s'élever !à une hauteur telle qu'elleen vienne à gêner .le fonctionnement nQrm.al d-, brf- leur. En vue de produire une boule de dia mètre relativement grand, au lieu d'une tige mince, il serait par conséquent nécessaire d'augmenter la surface sur laquelle frappent les flammes, par un ajustement de ces flammes ou par la substitution d'un brûleur plus gros.
Il serait alors probablement néces saire de faire un réajustement de la vitesse de descente du support pour garantir que la surface supérieure du dépôt reste toujours à l'intérieur de la partie la plus chaude de la flamme.
La manière appropriée de couper et de placer la semence de corindon dépend de la direction de l'axe C. Dans le cas d'une boule ou d'une tige cristalline, cette direction peut être déterminée au microscope polarisant ou au moyen d'un appareil à rayons X. Ensuite, la semence est coupée de telle sorte que l'axe C fasse l'angle désiré avec l'axe vertical de la semence, lequel doit coïncider avec l'axe de croissance du cristal, puis la semence est placée dans la position voulue dans l'appareil décrit. Comme il a été mentionné précédem ment, l'angle entre l'axe C de cristaux opti- quement uniaxes tels que le corindon croît au furet à mesure que la longueur du corps cris tallin augmente et s'approche graduellement d'un angle de 90' par rapport à l'axe de crois sance.
L'orientation, c'est-à-dire l'angle com pris entre l'axe C et l'axe de croissance, est établie à une limite inférieure déterminée d'avance, en mettant en train la croissance de la tige au moyen d'une semence d'un corps cristallin analogue ou identique, coupé et placé de telle façon que l'orientation de la semence soit la même que l'orientation ini tiale désirée dans le corps cristallin croissant.
De plus, l'orientation sur l'ensemble de la longueur de la tige entre des limites infé rieure et supérieure peut être confinée en dé terminant expérimentalement la relation exis tant entre l'accroissement de longueur de la tige et la vitesse d'augmentation de l'angle compris entre l'axe C et l'axe de croissance. Connaissant la vitesse de variation de l'orien tation, l'addition de matière constitutive de la gemme est arrêtée et la croissance de la tige est elle-même arrêtée lorsque sa longueur correspond à<B>là,</B> limite supérieure désirée pour l'orientation.
La longue tige cylindrique est alors coupée ou autrement détachée de la se mence, pratiquement à la jonction de cette semence et du corps de la tige ou à tout autre endroit voulu au-dessus ou au-dessous de cette jonction, et la croissance d'une autre tige cristalline peut être mise en train en uti lisant la portion restante de la tige comme semence.
Lorsque l'on fabrique des 'tiges cristallines de saphir blanc (corindon clair) par fusion d'alumine- pure, la vitesse de variation -de l'orientation en fonction de la longueur est tout à fait lente.
Toutefois, lorsque l'on fabri que des rubis (corindon rouge) par fusion d'alumine additionnée de petites quantités d'un composé de chrome, tel que l'oxyde de chrome, en proportion inférieure à 1 %, le taux de variation de l'orientation en fonction de la longueur est beaucoup plus grand qu'avec des tiges incolores. En conséquence, si l'on désire maintenir entre certaines limites inférieure et supérieure l'angle compris entre l'axe Cet l'axe de croissance,
on ne peut ob tenir qu'une longueur de tige plus courte ï avec <B>-</B> la composition du rubis qu'avec l'alu- mine pure.
Lne corrélation importante existe entre l'orientation cristallographique de tiges de co rindon et les résultats obtenus en fabriquant ries tiges pour former des ébauches de pierres @L pivot .ou autres articles. En partant de tiges ,de corindon soit incolores, soit colorées, aux quelles on applique une pression transversale ment à l'axe de la tige, comme c'est le cas en la sciant ou en la meulant,
des rendements élevés en ébauches utilisables sont obtenus avec des tiges dans lesquelles l'angle compris entre l'axe C et l'axe de croissance présente, en un point quelconque -de la longueur .de la tige, une valeur comprise entre la limite infé rieure -de 30 et la limite supérieure de 80 .
En dehors de ces limites, de faibles rende ments sont obtenus; Lorsque l'on. scie .ou meule des tiges de corindon présentant une orienta tion cristalline située entre les limites indi quées, un bon rendement en ébauches de pierres utilisables est obtenu et les cassures, les clivages longitudinaux et les crevasses sont réduits au minimum, tandis que, lorsque l'orientation est inférieure à 30', les tiges se fendent d'ordinaire longitudinalement pendant la fabrication. En fait, lorsque l'orientation est inférieure à 30 , les tiges de corindon se fendent pratiquement longitudinalement avant qu'on leur fasse subir une opération quelcon que.
Lorsque l'orientation est supérieure à 80 , beaucoup d'évidements se forment dans la surface latérale de la tige au cours de sa croissance. Ces tiges présentant des évide ments exigent un meulage important pour l'élimination de ces trous. De plus, pendant le meulage des tiges présentant des évide ments, des fissures latérales se produisent fréquemment.
Lorsque des tiges de corindon contiennent une petite quantité de matière autre que de l'alumine, par exemple un oxyde de chrome, le rendement en ébauches de pierres utilisa bles s'écarte d'ordinaire dans une certaine mesure du rendement obtenu avec des tiges de saphir blanc (alumine pure). A l'intérieur de la gamme étendue de 30 à 80 pour le corindon, il existe d'ordinaire une gamme plus étroite ou gamme préférée, notamment 40 à 80 , à l'intérieur de laquelle la tige de corin don ou de composition modifiée donne les meilleurs résultats.
La fig. 5 du dessin représente graphique ment l'effet de l'orientation sur la fabrica tion d'ébauches à partir de tiges de corindon. Sur cette figure, le pourcentage d'ébauches de pierres utilisables obtenues à partir d'une tige de corindon donnée est porté en ordonnées, tandis que l'orientation est portée en abscisses. La courbe représentée sur la fig. 5 a été ob tenue avec des tiges de corindon synthétique en saphir blanc obtenu avec de l'alumine pure. Evidemment, les résultats effectifs obtenus par coupe avec certaines orientations se trou vaient légèrement au-dessus ou au-dessous de