CH286404A - Procédé de fabrication d'un corps de gemme synthétique cristallisant dans le système isométrique et corps obtenu par ce procédé. - Google Patents

Procédé de fabrication d'un corps de gemme synthétique cristallisant dans le système isométrique et corps obtenu par ce procédé.

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CH286404A
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/10Solid or liquid components, e.g. Verneuil method

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Description


  Procédé de fabrication d'un corps de gemme     synthétique    cristal  dans le système     isométrique    et corps obtenu par ce procédé.     \       Le brevet américain N  1004505 de Ver  neuil décrit la fabrication de     boules    de     corin-          don    synthétique de grand diamètre par     fusion     d'alumine dans une     flamme        oxyhydrique    et  par agrégation de l'alumine fondue sur un  support approprié qui est graduellement  abaissé et éloigné de la flamme.

   Bien que des  boules de gemmes synthétiques puissent être  faites avec succès par le procédé et l'appareil  de Verneuil, l'orientation     cristallographique     des corps ainsi produits ne peut pas être pré  vue et se fait entièrement au hasard.  



  Il est avantageux d'utiliser des corps en  gemmes synthétiques pour y tailler des ébau  ches de pierres à pivots. Les boules synthé  tiques employées jusqu'ici     dans    ce but n'ont  donné qu'un faible     ,rendement    en ébauches,  parce que les nombreuses coupes à la scie né  cessaires pour former de telles ébauches à par  tir d'une grosse boule     entraînent    une perte  élevée de matière. De plus,     l'orientation    cris  tallographique de ces corps a été jusqu'ici  livrée au hasard, de sorte que les plans natu  rels de     clivage    des boules étaient souvent  placés d'une manière peu favorable à la pré  paration la plus économique d'ébauches de  pierres à pivots.

   D'autre part; même quand  on obtenait ces ébauches avec un minimum de  perte de matière, leurs plans de clivage étaient  souvent dirigés d'une manière défavorable,  d'où il résultait qu'au point de vue physique  elles étaient de qualité inférieure,    La présente invention     coneernen    pro  cédé de fabrication d'un corps de     gemme    syn  thétique,     cristallisant        dans    le système     isomé-          trique,    par     fusion    de matières premières et  accumulation progressive du produit fondu  sur un support où l'on a placé initialement  une semence cristalline de la même espèce que  le corps à obtenir,

   sur laquelle la matière fon  due s'accumule et cristallise, cette accumula  tion étant dirigée de faon que l'accroissement  du corps de gemme s'effectue principalement  suivant un axe.  



  Elle a pour but de     régler    l'orientation  cristallographique dans un tel corps et de  permettre ainsi d'obtenir un meilleur rende  ment en produits     utilisables    à partir de ce  corps par sciage, meulage ou d'une autre ma  nière.  



  Le procédé selon la présente invention est  caractérisé en ce qu'on règle     l'orientation        cris-          tallographique    dudit corps en     disposant    ladite  semence cristalline de manière que l'un au  moins de ses trois axes de symétrie principaux  fasse avec la direction de croissance du corps  un angle inférieur. à 90  mais non nul.  



  Ce procédé s'applique particulièrement  bien à l'obtention de corps de spinelle synthé  tique sous la forme de boules ou de tiges lon  gues et     minces;    il peut avantageusement être  exécuté de façon à obtenir des tiges de     spi-          nelle        présentant    une section transversale se       rapprochant    d'un cercle et conduisant ainsi      à une faible perte de matière, lors de leur       meulage    en une forme cylindrique.  



  Au dessin     annexé          Fig.    1 est     une    coupe verticale schématique  d'un appareil servant à la mise en     oeuvre    du  procédé.  



       Fig.    2 est une vue par-dessous, à plus  grande échelle, du brûleur représenté sur la       fig.    1.  



       Fig.    3 est une vue en perspective, à     phis     grande échelle, représentant l'extrémité supé  rieure du support du corps de gemme synthé  tique.  



       Fig.    4, 5 et 6 sont des vues en perspective  de parties de tiges de spinelle présentant dif  férentes orientations et faites par le procédé  qui sera décrit.  



  L'appareil représenté sur la     fig.    1 du des  sin     convient    pour la production de tiges de  gemmes synthétiques. De l'oxygène est amené,  par     un    conduit 11, dans un distributeur de  poudre 13 présentant, à son     intérieur;    un réci  pient 15 pour la poudre et pourvu     d'in    tamis  16. La matière constitutive de la gemme, par  exemple de la poudre     d'alumine    et de. la ma  gnésie, est tamisée en sortant du récipient 15  grâce à la frappe intermittente d'un marteau  19 sur     ime    enclume 17 solidaire de ce réci  pient.

   Cette matière est conduite, par l'oxy  gène, dans un passage médian 21 d'un     brûleur     vertical 23. Un gaz combustible approprié tel  que l'hydrogène est fourni au brûleur<B>23</B> par       im    conduit 25 débouchant dans une chambre  de distribution annulaire 26. A partir de cette  chambre, le gaz combustible passe à l'extré  mité     inférieure    du brûleur, à travers     -une    plu  ralité de passages 27 disposés autour du pas  sage     médian    21. L'oxygène et l'hydrogène se  mélangent à l'extérieur du brûleur et, après  allumage, la flamme qui en résulte fond la  matière     pulvérulente    destinée à constituer la  gemme.

   Cette matière s'agglomère à la partie       supérieure        d'un    piédestal 28,     porté    par un sup  port vertical 29, et constitue     tore    mince tige  30 en     alignement    axial avec le     brûleur    23. On  ne sait pas de façon absolument certaine si la       poudre    fond avant ou après son dépôt     sur    le       support.       Au fur et à mesure que la tige de gemme  30 augmente de longueur, elle est graduelle  ment déplacée vers le bas de façon qu'elle  s'éloigne du brûleur 23, et cela grâce à un  pignon 31 coopérant avec une crémaillère 32  disposée sur le côté du support 29.

   Le pignon  31 peut être actionné soit manuellement, soit  par un entraînement mécanique approprié, tel       qu'in    moteur électrique par exemple. La par  tie supérieure de la tige croissante est main  tenue dans un petit foyer ou enveloppe cylin  drique 33 en métal résistant à la chaleur ou en  matière céramique,     qui    est emmanché autour  de l'extrémité inférieure du     brûleur    23 et  dont le rôle est d'empêcher une dispersion de  la chaleur dans la zone située autour de cette  extrémité supérieure de la tige 30.

      Des tiges en gemme     synthétique    obtenues  par croissance, comme indiqué     plus    haut, au  moyen de l'appareil     décrit    ci-dessus, sont lon  gues, minces, transparentes et     monocristal-          lines    et présentent des surfaces d'apparence  givrées. Des tiges continues d'environ 90 cm  de long ont     été        produites    et il. est possible d'en  obtenir de plus grandes encore en     dimension-          nant    convenablement l'appareil.

      Contrairement à ce     qui    se passe dans la  préparation d'ébauches de pierre à pivot à  partir de boules de grand diamètre, la seule  coupe à la scie ordinairement requise pour  former une ébauche de pierre à pivot à partir  d'une tige de gemme synthétique est la coupe  transversale initiale au moyen de laquelle la  tige est coupée en tranches pour     former    les  ébauches.

      Ordinairement, lors de la. production de  corps cristallins, cristallisant dans le système       isométrique,    par exemple des     boules    ou des  tiges de spinelle synthétique, sans orientation  imposée préalablement, une orientation     cris-          tallographique    quelconque, imprévisible, peut  être produite initialement pour chaque tige ou  chaque corps. L'orientation des     cristaux    de       spinelle    est. ici définie par les     positions    des  axes de symétrie principaux par rapport à  l'axe géométrique ou axe de croissance du  corps.

   Les trois orientations     principales    de      symétrie que présentent des tiges de spinelle  sont. celles correspondant au cube, à l'octaèdre  et au dodécaèdre, comme représenté respecti  vement sur les     fig.    4, 5 et 6. L'une quelconque   < le ces trois formes ou des formes intermé  diaires peuvent paraître dans la tige. Bien  que l'orientation d'une tige de spinelle ne  change d'ordinaire pas pendant la croissance,  il se produit néanmoins, dans certaines condi  tions, un changement graduel dans l'orienta  tion.

   Par exemple, des tiges de spinelle crois  sant à une vitesse de croissance d'environ  2,5 cm par heure ont une orientation relati  vement stable; lorsqu'au contraire, la     vitesse     de     croissance    est de 5 cm par heure, par exem  ple, l'orientation change graduellement. Cela  est mis en évidence par une modification dans  la forme de la tige, dont la section transver  sale passe d'une     forme    générale carrée à une  forme rectangulaire. Le changement de rela  tion angulaire entre les différentes faces ou  les différents axes cristallins et l'axe de crois  sance peut être déterminé par des procédés  basés sur l'emploi des rayons X.  



  L'orientation cristallographique du corps  cristallin qui est produit     par    fusion de ses       constituants    est réglée ici en     plaçant    sur le       support    une semence d'un corps cristallin de  même espèce que celui qu'il s'agit d'obtenir,  la semence étant disposée de telle façon que  l'un au moins de ses trois axes de symétrie       principaux    fasse avec l'axe de croissance du  corps à obtenir un angle inférieur à 90  mais  non nul. La semence de cristal 3e est décou  pée dans une boule ou autre corps cristallin  et est montée d'une façon appropriée à la  partie supérieure du support 29 dans la posi  tion voulue.

   Comme représenté sur la     fig.    3,  la semence 38 est enrobée dans un pied 28 en  matière céramique qui peut être disposé à la  partie supérieure du support. La partie supé  rieure de la semence 36 est alors amenée au  point de fusion, dans la flamme, et la crois  sance du cristal commence par l'admission de  la matière en poudre au     brûleur    23 à partir  du récipient 15 et par agglomération de cette  matière fondue sur la partie     supérieure    fon  due de la semence.

      L'étendue de la section transversale du  corps cristallin ayant crû ainsi dépend de la  surface de fusion et de la vitesse avec la  quelle les matières constituantes sont déposées,  la rapidité avec laquelle le support 28 des  cend doit être réglée par le volume de ma  tières déposé dans un temps donné sur     une     unité de la surface fondue, parce qu'il ne faut  permettre à la matière qui s'accumule, ni de  s'écarter de la zone de     fusion,    ni de s'élever  à     une    hauteur telle qu'elle en vienne à gêner le  fonctionnement normal du brûleur.

   En vue de  produire une     boule    de diamètre relativement  grand, au lieu d'une tige mince, il serait par  conséquent nécessaire d'augmenter la surface,       surlaquelle    frappent les flammes, par     un.ajus-          tement    de ces flammes ou par la substitution  \d'un     brtdeur    plus gros. I1 serait alors proba  blement nécessaire de faire un     réajustement     de la vitesse de descente du support pour ga  rantir que la surface supérieure du dépôt  reste toujours à l'intérieur de la partie la     plus     chaude de la flamme.  



  Des spinelles sont formés par la cristalli  sation d'un mélange comprenant deux oxydes  métalliques, dans le rapport d'une partie ato  mique de métal Ri à     detnz    parties atomiques  de métal     R2    et à quatre parties atomiques  d'oxygène,     pour    former un cristal cubique ca  ractéristique (Oh); ils peuvent présenter des  écarts par rapport à la composition indiquée  en présentant un excès d'oxyde de Ri (ou R2)  ou même d'un ou     plusieurs    autres oxydes,  comme solution solide dans la spinelle ayant  la structure cubique caractéristique (Oh ). De  petites quantités de matières colorantes peu  vent parfois être incluses.

   La tige peut être  détachée de la semence pratiquement au point  de jonction avec celle-ci, la croissance d'une  nouvelle tige pouvant s'effectuer en utilisant  la portion restante de la tige comme semence.  Des boules et des tiges de     spinelle,    dans les  quelles l'orientation est commandée par le  procédé décrit, ont été faites à partir de ma  tière en poudre consistant en un mélange  d'alumine et de magnésie contenant, par       exemple,        de    8 à     28        %        de        magnésie,        le        solde     étant pratiquement entièrement formé d'alu-           mine;

      étant entendu qu'une petite quantité de  matière colorante peut également 'être pré  sente.  



  Lorsque l'on fait croître des tiges de     spi-          nelle    dans des conditions telles que l'orienta  tion cristallographique change graduellement  durant la croissance, une telle orientation de  la tige peut être maintenue entre certaines  limites initiale et finale, sur toute la lon  gueur en déterminant tout d'abord à l'avance  le taux de modification de l'orientation au fur  et à mesure que la longueur de la tige aug  mente. Ensuite, la poudre de spinelle est fon  due et agglomérée sur une semence placée de       telle    façon que son orientation par rapport à  l'axe de croissance soit égale à la limite ini  tiale.

   On laisse     continuer    la croissance de la  tige jusqu'à ce que la     longueur    corresponde à   la limite finale désirée de l'orientation, puis  la croissance est interrompue et la tige est  détachée de la semence ou est coupée à quel  que autre orientation     limite    initiale.  



  Un degré de rondeur élevé et une bonne  résistance mécanique se présentent dans des  tiges de spinelle contenant des cristaux jume  lés     (mâcles).    Un cristal composite, qui est  composé d'au moins deux cristaux ou parties  de cristaux qui sont disposés selon     une    cer  taine loi définie, est appelé un cristal jumelé  ou une     mâcle,    par opposition aux formes     poly-          cri.stallines    ou agrégats cristallins dans lesquels  les cristaux composants sont orientés au  hasard. Lorsque des     mâcles    se répètent en  parallèle, elles sont dites lamellaires ou poly  synthétiques.

   Dans des tiges obtenues par  croissance à partir de semences contenant  beaucoup de     mâcles    verticales lamellaires, une  formation de     mâcles        similaires    est induite et  la tige croît quelque peu plus ronde que les  tiges de spinelle réellement     monocristallines.     Cela est un avantage lorsque les tiges doivent  être tournées à un certain diamètre dans une  machine à meuler, car moins de matière doit  être enlevée pour obtenir un cylindre     exact.  

Claims (1)

  1. REVENDICATION I: Procédé de fabrication d'un corps de gemme synthétique, cristallisant dans le sys- tème isométrique, par fusion de matières pre mières et accumulation progressive du produit fondu sur un support où l'on a placé initiale ment une semence cristalline de la même es pèce que le corps à obtenir, sur laquelle la matière fondue s'accumule et cristallise, cette accumulation étant dirigée de façon que l'accroissement du corps de gemme s'effectue principalement suivant un axe,
    caractérisé en ce qu'on règle l'orientation cristallographique dudit corps en disposant ladite semence cris talline de manière que l'un au moins de ses trois axes de symétrie principaux fasse avec la direction de croissance du corps un angle inférieur à 90 mais non nul. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que ladite semence et ladite ma tière constituante se composent en majeure partie d'un mélange d'alumine et de magnésie. 2.
    Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que la formation de cristaux mâclés dans un corps de spinelle synthétique est provoquée par l'emploi d'une semence d'un corps cristallin similaire contenant des mâcles cristallines. 3.
    Procédé selon la revendication I et les sous-revendications. 1 et 2, caractérisé en ce que lesdites matières premières comprennent 8 à 28 % de magnésie, le solde étant formé sen- siblement d'alumine. 4.
    Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'on sépare le corps cristallin formé et en ce qu'on fait débuter la crois sance d'un autre corps cristallin par agglomé ration de nouvelles parties de matière consti tutive fondue sur la partie inférieure restante du corps détaché, sans enlever cette partie restante du support. 5.
    Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 1, dans lequel la croissance d'un corps de spinelle s'effectue dans des con ditions telles que l'orientation cristallographi- que dudit corps change graduellement durant la croissance, caractérisé en ce que, en vue de maintenir l'orientation du corps sur toute la longueur de celui-ci entre des limites initiale et finale données, on détermine d'avance le taux de modification de cette orientation au fur et à mesure de l'augmentation de la lon gueur de ce corps. UDVIa;I#DICATION <B>Il:</B> Corps de gemme du système isométrique obtenu par le procédé selon la revendication I.
CH286404D 1943-09-21 1945-01-04 Procédé de fabrication d'un corps de gemme synthétique cristallisant dans le système isométrique et corps obtenu par ce procédé. CH286404A (fr)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1088923B (de) * 1958-04-03 1960-09-15 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zum Herstellen von kristallinen Koerpern

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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