CH258579A - Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure unter Bildung von Kochsalz durch die Umsetzung von Natriumsulfat oder Natriumbisulfat mit Salzsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure unter Bildung von     Kochsalz     durch die Umsetzung von Natriumsulfat oder Natriumbisulfat mit Salzsäure.    In mannigfachen Verfahren der chemi  schen Industrie werden in grosser Menge wäs  serige Lösungen, enthaltend Natriumsulfat  oder Natriumbisulfat, als Nebenprodukte er  halten, deren rationelle Aufarbeitung     und     Auswertung wirtschaftliche Bedeutung zu  kommt. Dies ist beispielsweise der Fall bei  den in der Viskoseindustrie anfallenden ver  brauchten Spinn- und Giessbädern.  



  Aus solchen Lösungen kann durch Ein  dampfen und Kristallisation z. B. festes Na  triumsulfat in Gestalt von Glaubersalz     (De-          kahydrat)    oder Bisulfat in Form von Mono  hydrat gewonnen werden. Zufolge der be  schränkten Aufnahmefähigkeiten des Marktes  ist es oft schwierig, diese Produkte zu ver  werten, und es gibt Industrien, bei denen  grosse Mengen von Natriumsulfat keine Ver  wendung finden können.  



  Es ist allgemein bekannt, dass durch Ein  leiten von Chlorwasserstoff oder -den Zusatz  von konzentrierter Salzsäure zu Lösungen  von Natriumsulfat oder Natriumbisulfat  eine Umsetzung zu Schwefelsäure und  Kochsalz stattfindet. Sobald das Re  aktionsgut sich mit Salzsäure angerei  chert hat, beginnt das, Kochalz zufolge  der hohen Chlorionen-Konzentration auszu  fallen. Das Kochsalz kann abfiltriert und  eine wässerige rohe Schwefelsäure gewonnen  werden. Um die gelöste Salzsäure vollstän  dig aus der rohen Schwefelsäure abtreiben  zu können, besteht die Notwendigkeit, diese    auf einen Gehalt von 70-78% einzudamp  fen.

   Diese nachträgliche Konzentration be  einträchtigt in hohem Ausmasse die     Wirt-          schafthohkeit    der Umsetzung von Natrium  sulfat oder Natriumbisulsat mit Salzsäure im       Zustande        einer    wässerigen Lösung.  



  Eingehende Versuche haben gezeigt, dass  die Reaktion:  Na2S04 + 2 H Cl = H2SO4 + 2 Na Cl  nicht nur in wässerigen Lösungen erfolgt,  sondern auch bei Verwendung von festem  Natriumsulfat, z. B. in Form von Glauber  salz. oder festem Natriumbisulfat in Form  von Monohydrat durch     Behandlung    mit  Chlorwasserstoff durohführbar ist, und hier  bei fast theoretische Ausbeuten erreicht wer  den.  



  Hierdurch wurde eine teshnisch auswert  bare neue Arbeitsweise entdeckt, welche die       Grundlage    eines neuen     Verfahrens    bildet zur  Verwertung von     festem        Natriumsulfat    oder  Natriumbisulfat.  



       D@a,s        erfindungsgemässe    Verfahren zur       Herstellung    von     Schwefeilsäure    unter Bil  dung von Kochsalz durch die Behandlung  von     Natriumsulfat    oder     Natriumbisulfat    mit       Salzsäure    ist dadurch gekennzeichnet, dass  festes     Natriumsulfat    oder     Natriumbäaulfat     mit     gawsförmiger    Salzsäure behandelt wird.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren ver  wendet beispielsweise aus Ablaugen durch  Eindampfen und     Kristallisation    gewonnene  feste Salze in     Gestalt    von Glaubersalz oder      von Natriumbisulfat - Monohydrat. Dilese  Ausgangsmaterialien haben den Vorzug, rei  ner zu sein als die Lösungen, aus denen sie  gewonnen wurden, und dies wirkt sich vor  teilhaft auf die Beschaffenheit der Schwe  felsäure und des als Nebenprodukt erhal  tenen Kochsalzes aus.  



  Durch die Behandlung vom festem Na  triumsulfat oder Natriumbisulfat mit Chlor  wasserstoff wird eine höher konzentrierte  Schwefelsäure erhalten als bei der Umset  zung von Lösungen von Natriumsulfat oder  Natriumbsulfat mit wässeriger Salzsäure.  Zur nachträglichen Konzentration der erhal  tenen Schwefelsäure auf 75% muss daher viel  weniger Wasser verdampft werden als bei den  bereits bekannten Verfahren.  



  Es besteht beim erfindungsgemässen Ver  fahren ferner die Möglichkeit, als Ausgangs  material zu verwenden durch teilweise Ent  wässerung von Natriumsulfat-Dek ahydrat  erhaltene     Produkte,    oder Mischungen solcher  Produkte mit Glaubersalz, oder Mischungen  von festem     wasserhaltigem    Natriumsulfat  und festem wasserhaltigem Natriumbisulfat.    Beispiel:  Ein oder mehrere     säurefest    ausgekleidete  Behälter, anusgerüstet mit einem Kühlmantel  und einem Rührwerk, dienen zur Durchfüh  rung der Reaktion. Das feste Natriumsul  fat oder Natriumbisulfat wird in die, Kes  sel eingefüllt und unter ständigem Umrühren  gasförmige Salzsäure eingeleitet. Beim Sul  fat tritt zunächst eine starke Abkühlung des  Reaktionsgutes ein.

   Bei etwa 8  C beginnt  die Masse zu schmelzen ohne Abscheidung  von festem wasserfreiem Sulfat. Die wei  tere Zufuhr von H Gl führt zu einer starken  Erwärmung der Mischung, und allmählich  fällt das gebildete Kochsalz aus. Unter wei  terem ständigem Umrühren und Zuleiten  von HCl wird Wasser durch den Kühlman  tel geleitet und das Reaktionsgut auf diese  Weise gekühlt biss zur vollständigen Ausfäl  lung des Kochsalzes. Die rohe wässerige  Schwefelsäure wird durch Zentrifugieren  oder Abnutschen vom Kochsalz getrennt. Das    Kochsalz wird mit wässeriger Salzsäure     aus-          g    e waschen. Die rohe Schwefelsäure wird  auf einen Gehalt von 75% eingedampft und  die gelöste Salzsäure abgetrieben. Der grösste  Teil der Salzsäure wird als Gas zurückge  wonnen und wird in den Kreislauf zurück  geführt.

    



  Es besteht die Möglichkeit, beim erfin  dungsgemässen Verfahren dem als Ausgangs  materialdienenden festen Natriumsulfat oder  Natriumbisulfat so viel Wasser zuzugeben,  dass noch ungelöstes Salz übrig bleibt. Fer  ner kann dem Ausgangsmaterial die in einem  früheren Arbeitsgang     erhaltene    rohe Schwe  felsäure in einem solchen Ausmasse zuge  setzt werden, dass nicht alles Salz in Lö  sung geht.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren kann  vorteilhaft einer Chlornatrium-Elektrolyse  dergestalt angegliedert werden, dass aus dem  als Nebenprodukt gewonnenen Kochsalz einer  seits Natronlauge, und anderseits Chlor und  Wasserstoff gewonnen wird, aus dem Chlor  synthetische Salzsäure hergestellt wird und  dieses H Cl wieder zur Umsetzung mit den  Sulfaten verwendet wird. Dadurch wird ein  geschlossener Kreislauf in der Fabrikation  erreicht, der lauf end Natriumsulfat aufnimmt  und Natronlauge und Schwefelsäure abgibt,  wobei lediglich die geringen Verluste an  H Cl zu ersetzen sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Schwefel säure unter Bildung von Kochsalz durch die Behandlung von Natriumdsulfat oder Natriumbisulfat mit Salzsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass festes Nat.i-iumsulfat oder N atriumbisulfat mit gasförmiger Salzsäure behandelt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem Natriums@ulfat-Dekahydrat als Aus- gangsmaterial verwendet wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem ein durch teilweise Entwäes.erung von Natriu,msulfat-Dekahydrat gewonnenes Produkt als Ausgangismaterial verwendet wird.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem ein Gemisch von Natriumsulfat- Dekahydrat und einem durch mindestens teilweise Entwässerung von Natriumsulfat- Dekahydrat gewonnenes Produkt als Aus gangsmaterial dient. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem als Ausgangsmaterial ein durch Zusatz von Wasser zu wasserfreiem Na triumsulfat gewonnenes Produkt verwendet wird, wobei der Zusatz von Wasser in sol cher Menge erfolgt, dass nicht alles Salz in Lösung geht. 5.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem als Ausgangsmaterial ein Produkt verwendet wird, das durch Zusatz von in einem vorhergehenden Arbeitsgang gewon nener wvässeriger, roher Schwefelsäure zu wasserfreiem Natriumsulfat in solcher Menge, dass nicht alles Salz in Lösung geht, erhal ten wurde. 6. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem als Ausgangsmaterial festes Na- triumbisulfat verwendet wird. 7. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem als Ausgangsmaterial ein Gemisch von festem wasserhaltigem Natriumsulfat und festem wasserhaltigem Natriumbisulfat verwendet wird. B.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem ein Produkt verwendet wird, das durch Zusatz von in einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltener wässeriger, roher Schwefelsäure zu wasserhaltigem Natrium sulfat in solcher Menge, dass nicht alles Salz in Lösung geht, erhalten wurde. 9. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem ein du@roh Zusatz von Wasser zu festem Na-triumbisulfat in solcher Menge, dass nicht alles Salz in Lösung geht, ge wonnenes Produkt verwendet wird. 10.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, .da: durch gekennzeichnet, dass das als Neben produkt gewonnene Kochsalz der Elektrolyse zugeführt wird und die aus dem erhaltenen Chlor und Wasserstoff hergestellte gasför mige Salzsäure wieder zur Behandlung von Natriumsulfat oder Natriumbisulfat verwen det wird. 11. Verfahren gemäss Patentanspruch, in welchem als Ausgangsmaterial ein aus einer Ablauge gewonnenes festes Natriumsulfat oder Natriumbisulfat verwendet wird.