CH261049A - Verfahren zur Herstellung einer wasserlöslichen organischen Stickstoffverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer wasserlöslichen organischen Stickstoffverbindung.    Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung von wasserlöslichen, organischen  Stickstoffverbindungen beschrieben, welches  darin besteht, dass man Verbindungen der  Formel  
EMI0001.0001     
    worin     R,    ein Wasserstoffatom oder ein niedrig  molekularer organischer Rest,     R,    ein mit     R,     identischer oder ein gegebenenfalls substi  tuierter     Aminoätliyl-    bzw.

       Aminopropylrest,          R.,    ein gegebenenfalls     substituierter    Äthylen  oder     Propylenrest    und     R,        Wasserstoff    oder  einer der Reste ist, wie sie unter     R,    und     R,     beschrieben sind, und     Cyanamid,    dessen Poly  meren oder dessen     Derivaten    in Abwesenheit  von Wasser,     gegebenenfalls    in Anwesenheit       N-oni        nichtwüsserigen    Lösungsmitteln, bei er  höhter Temperatur unter Abspaltung von  Ammoniak aufeinander einwirken lässt.  



  Es hat sich nun gezeigt, dass man an Stelle  der genannten Verbindungen auch deren     Car-          bonate    mit     Cyanamid,    dessen     Polynieren    oder  dessen     Derivaten        iin    Abwesenheit von Wasser,  gegebenenfalls in     Anwesenheit    von nicht  wässerigen Lösungsmitteln, bei erhöhter Tem  peratur unter     Abspaltung    von Ammoniak,  umsetzen     kann.     



  Die erhaltenen Produkte besitzen ähnliche       Eigenschaften    wie die im Hauptpatent be  schriebenen. Sie können als solche oder in  Form ihrer Salze oder mit     Metallkomplexver-          ':)indungen    zur Verbesserung der Echtheits-         eigenschaften    von Färbungen mit Substan  tiven Farbstoffen, zur Herstellung von Pig  menten oder zur     Animalisierung        zellulosischer     Fasern verwendet werden. Sie besitzen ausser  dem die Eigenschaft, saure Farbstoffe aus  ihren wässerigen Lösungen zu fällen.  



  Das vorliegende Patent betrifft ein Ver  fahren zur Herstellung eines neuen wasser  löslichen Salzes einer organischen Stickstoff  verbindung, dadurch     gekennzeichnet,    dass     man     das     Carbonat    des     Diäthvlentriamins    mit     Di-          cyandiamid    in Abwesenheit von Wasser bei  erhöhter Temperatur unter Abspaltung von  Ammoniak umsetzt, das so erhaltene Produkt  in wässeriger Lösung in das schwefelsaure  Salz überführt und dieses trocknet.  



  Die     Uberführung    des basischen Kondensa  tionsproduktes in wässeriger     Lösung-    in. das       sehwefelsaure    Salz kann auf verschiedene  Weise vorgenommen werden. Entweder wird  die Base in Wasser gelöst und mit Schwefel  säure beliebiger Konzentration neutralisiert,  oder die wasserfreie Base wird mit verdünnter       Schwefelsäure    bis zur Neutralität versetzt.  



  Das neue Salz ist ein helles, wasserlösliches,  nicht hygroskopisches Pulver, das als solches  oder in Form eines     wasserlöslichen    Kupfer  komplexes befähigt ist, die Echtheit von     Fär-          bun4-en    mit Substantiven Farbstoffen zu ver  bessern.  



  <I>Beispiel:</I>  66 g     Diäthylentriamincarbonat,    wie es beim  Einleiten von Kohlensäure in eine alkoho-           lische    Lösung von     Diäthylentriamin    in kristal  lisierter Form anfällt, werden mit 33,6 g     Di-          cyandiamid    in einem geschlossenen Rührgefäss       geschmolzen    und gemischt. Es wird dann       innert    5 Stunden auf     140-160     C erwärmt,  wobei die Masse immer dicker wird, bis sie  am Schluss kaum mehr rührbar ist. Man lässt  erkalten     und    pulverisiert das erstarrte blasige  Produkt.

   Dasselbe ist basisch. 10 g der Base  werden unter Rühren in 10 g Wasser auf  geschlemmt und mit 7,6 g 50      %        iger    Schwefel  säure langsam neutralisiert, wobei durch Zu  gabe von 5 g Eis ein Ansteigen der Neutra  lisationstemperatur über 50  C vermieden       wird.    Nachdem alles eingetragen ist, wird  noch eine halbe Stunde weitergerührt, worauf  die Masse in üblicher Weise getrocknet wird.  Man erhält so eine gelbweisse,     pulverrisierbare     Masse, die sich in warmem Wasser gut löst.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen wasserlöslichen Salzes einer organischen Stickstoffverbindung, dadurch gekennzeich net, dass man das Carbonat des Diäthylentri- amins mit Dicyandiamid in Abwesenheit von Wasser bei erhöhter Temperatur unter Ab spaltung von Ammoniak umsetzt, das so er haltene Produkt in wässeriger Lösung in das schwefelsaure Salz überführt und dieses trocknet. Das neue Salz ist ein helles, wasserlösliches, nicht hygroskopisches Pulver, das als solches oder in Form eines wasserlöslichen Kupfer komplexes befähigt ist,

   die Echtheit von Fär bungen mit substantiven Farbstoffen zu ver bessern.