CH261068A - Process for the preparation of a dye of the anthraquinone series. - Google Patents

Process for the preparation of a dye of the anthraquinone series.

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CH261068A
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CH
Switzerland
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dye
carboxylic acid
anthraquinone
methylamino
anthraquinone series
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German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
Original Assignee
Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/36Dyes with acylated amino groups
    • C09B1/42Dyes with acylated amino groups the acyl groups being residues of an aromatic carboxylic acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 253257.    Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Anthrachinonreihe.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller  Farbstoff der     Anthrachinonreihe    hergestellt  werden kann, wenn man ein funktionelles  Derivat der     1-Methylamino-4-cyananthrachi-          non    - 2 -     carbonsäure    mit     1-Amino    -     5-benzoyl-          aminoanthrachinon    umsetzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein rotes Pulver,  das Baumwolle sowie andere pflanzliche Fa  sern aus     bordeauxfarbener        Küpein    roten Tö  nen färbt.  



  Die dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienende     1-1@Tethylamino-4-eyan-          anthrachinon-2-carbonsäure    kann aus     1-Me-          thylamino    -4-     bromanthrachinon-2-carbonsäure     durch zwölfstündiges Erhitzen auf 1800 mit       Cuprocyanid    in Nitrobenzol in Gegenwart  von     Pyridin    gewonnen werden. Sie stellt ein  rotbraunes Pulver dar, das bei<B>2900</B> unter  Zersetzung schmilzt. Die     überführung    der       Carbonsäure    in ein funktionelles Derivat,  zweckmässig ein solches von hoher Reaktions  fähigkeit, z.

   B. ein     Säurehalogenid,    insbeson  dere das Säurechlorid, kann in bekannter  Weise,     zweckmässig    durch Umsetzen mit     Thio-          nylchlorid,    bewerkstelligt werden.  



  Die Reaktion des funktionellen Derivates  der genannten     Carbonsäure    mit der     Amino-          anthrachinonkomponente    kann zweckmässig in  einem hochsiedenden     Lösungs-    bzw. Vertei  lungsmittel, wie Nitrobenzol, Mono-,     Di-    oder       Trichlorbenzol    oder Naphthalin, und zweck  mässig bei erhöhter Temperatur, beispiels  weise zwischen etwa 80 und 2000, durchge  führt werden.

      <I>Beispiel:</I>  15,3 Teile     1-Methylamino-4-cyananthrachi-          non-2-carbonsäure    werden durch einstündiges  Erhitzen auf 100e mit 60 Teilen     Thionyl-          chlorid    und 0,1 Teil     Pyridin    in 2000 Teilen  trockenem Nitrobenzol in das Säurechlorid  verwandelt. Das überschüssige     Thionylchlorid     wird hierauf durch Einleiten eines trockenen  Luftstromes entfernt. Nun trägt man 17,1  Teile     1-Amino-5-benzoylaminoanthrachinon     ein. Nach zweistündigem Rühren bei 95 bis  1.050 und anschliessendem zweistündigem Er  hitzen auf 150 bis 1600 ist die Umsetzung be  endet.

   Man saugt den ausgefallenen Farbstoff  in der Kälte ab, wäscht mit Nitrobenzol und  Alkohol aus und trocknet.



  Additional patent to main patent no. 253257. Process for the production of a dye of the anthraquinone series. It has been found that a valuable dye of the anthraquinone series can be produced if a functional derivative of 1-methylamino-4-cyananthraquinone - 2 - carboxylic acid is reacted with 1-amino - 5-benzoylaminoanthraquinone.



  The new dye is a red powder that dyes cotton and other vegetable fibers from burgundy tubs in red tones.



  The present process as starting materials from 1-1 @ Tethylamino-4-eyan- anthraquinone-2-carboxylic acid can be prepared from 1-methylamino -4- bromoanthraquinone-2-carboxylic acid by heating for twelve hours to 1800 with cuprocyanide in nitrobenzene in the presence of Pyridine can be obtained. It is a red-brown powder that melts at <B> 2900 </B> with decomposition. The conversion of the carboxylic acid into a functional derivative, expediently one of high reactivity, eg.

   B. an acid halide, in particular the acid chloride, can be accomplished in a known manner, expediently by reaction with thionyl chloride.



  The reaction of the functional derivative of said carboxylic acid with the amino anthraquinone component can expediently in a high-boiling solvent or distributing agent such as nitrobenzene, mono-, di- or trichlorobenzene or naphthalene, and expediently at elevated temperature, for example between about 80 and 2000.

      <I> Example: </I> 15.3 parts of 1-methylamino-4-cyananthraquinone-2-carboxylic acid are dissolved in 2,000 parts of dry nitrobenzene by heating to 100e for one hour with 60 parts of thionyl chloride and 0.1 part of pyridine the acid chloride is transformed. The excess thionyl chloride is then removed by introducing a stream of dry air. 17.1 parts of 1-amino-5-benzoylaminoanthraquinone are now introduced. After two hours of stirring at 95 to 1,050 and then heating to 150 to 1,600 for two hours, the reaction ends.

   The precipitated dye is suctioned off in the cold, washed with nitrobenzene and alcohol and dried.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Parbstof- fes der Anthrachinonreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein funktionelles Derivat der 1-Methylamino-4-cyananthrachinon-2-car- bonsäure mit 1-Amino-5-benzoy laminoanthra- chinon umsetzt. Der neue Farbstoff ist ein rotes Pulver, das Baumwolle sowie andere pflanzliche Fa sern aus bordeauxfarbener Küpe in roten Tö nen färbt. UNTERANSPRüCHE 1. PATENT CLAIM: Process for the production of a paraffin of the anthraquinone series, characterized in that a functional derivative of 1-methylamino-4-cyananthraquinone-2-carboxylic acid is reacted with 1-amino-5-benzoylaminoanthraquinone. The new dye is a red powder that dyes cotton and other vegetable fibers from a burgundy vat in red tones. SUBCLAIMS 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des Säurechlorides der 1-Methylamino-4-cyan- anthrachinon-2-carbonsäure. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Durchführung der Umsetzung in einem hochsiedenden Lösungs mittel. Process according to claim, characterized by the use of the acid chloride of 1-methylamino-4-cyano-anthraquinone-2-carboxylic acid. 2. The method according to claim, characterized by carrying out the implementation in a high-boiling solvent.
CH261068D 1947-01-15 1947-01-15 Process for the preparation of a dye of the anthraquinone series. CH261068A (en)

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