CH291731A - Process for the production of a vat dye. - Google Patents

Process for the production of a vat dye.

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CH291731A
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CH
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carboxylic acid
process according
production
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vat dye
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German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/36Dyes with acylated amino groups
    • C09B1/42Dyes with acylated amino groups the acyl groups being residues of an aromatic carboxylic acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Verfahren     zur    Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       1-Amino-6,7-dichloranthrachinon    mit einem  den     Diphenylsulfon-4-carbonsäurerest    abgeben  den Mittel behandelt.  



  Der neue Farbstoff löst sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit orangeroter Farbe  und färbt Baumwolle aus violetter     Küpe        in          cehten,        grünstichig    gelben Tönen.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende 1-     Amino    - 6,7 -     dichlor-          anthrachinon    kann durch     Mononitrierung    von       9,3-Dichloranthrachinon    und nachfolgende Re  duktion des erhaltenen     1-Nitro-6,7-dichlor-          anthraehinons    hergestellt werden.  



  Als den     Diphenylsulfon-4-carbonsäurerest          abgebendes    Mittel kann zweckmässig ein reak  tionsfähiges, funktionelles Derivat der     Diphe-          nylsulfon-4-carbonsäure,    beispielsweise ein       Säurehalogenid    und insbesondere das Säure  chlorid, verwendet werden.

   Die     Umsetzung       kann mit Vorteil in indifferenten, hochsieden  den     Lösungsmitteln,    wie Mono-,     Di-    oder     Tri-          chlorbenzol,    Nitrobenzol oder Naphthalin,     ge-          wünschtenfalls    in Anwesenheit säurebinden  der     und/oder        katalytisch    wirksamer Mittel,  wie tertiärer Basen     (Pyridin    oder     Dimethyl-          anilin),    bei erhöhter Temperatur, beispiels  weise zwischen 100      und    dem Siedepunkt des  verwendeten Lösungsmittels, durchgeführt  werden.

    



  <I>Beispiel:</I>  33 Teile     Diphenylsulfon-4-carbonsäure    wer  den in 450 Teilen trockenem Nitrobenzol  suspendiert und nach Zufügen von 18 Teilen       Thionylchlorid    und 0,5 Teilen     Pyridin    andert  halb Stunden bei 100 bis 110  verrührt. Nun  wird mit 29 Teilen     1-Amino-6,7-dichloranthra-          chinon    versetzt     und    zwei Stunden bei 125 bis  130  weitergerührt. Der beim Erkalten in       grünstichig    gelben     Kriställchen    ausfallende  Farbstoff der Formel  
EMI0001.0043     
    wird abgesaugt, gut mit kochendem Alkohol  gewaschen und getrocknet.



  Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained if 1-amino-6,7-dichloroanthraquinone is treated with an agent which releases the diphenylsulfone-4-carboxylic acid residue.



  The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with an orange-red color and dyes cotton from a violet vat in cehten, greenish yellow tones.



  The 1-amino-6,7-dichloro-anthraquinone used as starting material in the present process can be prepared by mononitration of 9,3-dichloroanthraquinone and subsequent reduction of the 1-nitro-6,7-dichloroanthraehinone obtained.



  A reactive, functional derivative of diphenylsulfone-4-carboxylic acid, for example an acid halide and in particular the acid chloride, can expediently be used as the agent releasing the diphenylsulfone-4-carboxylic acid radical.

   The reaction can advantageously be carried out in inert, high-boiling solvents such as mono-, di- or trichlorobenzene, nitrobenzene or naphthalene, if desired in the presence of acid-binding and / or catalytically active agents such as tertiary bases (pyridine or dimethylaniline ), at elevated temperature, for example between 100 and the boiling point of the solvent used.

    



  <I> Example: </I> 33 parts of diphenylsulfone-4-carboxylic acid are suspended in 450 parts of dry nitrobenzene and, after adding 18 parts of thionyl chloride and 0.5 part of pyridine, stirred for one and a half hours at 100 to 110. 29 parts of 1-amino-6,7-dichloroanthraquinone are then added and the mixture is stirred at 125 to 130 for a further two hours. The dye of the formula that precipitates out in greenish yellow crystals when it cools
EMI0001.0043
    is suctioned off, washed well with boiling alcohol and dried.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Amino-6,7-dichloranthrachinon mit einem den Diphenylsulfon-4-carbonsäurerest abge benden Mittel behandelt. Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit orangeroter Farbe und färbt Baumwolle aus violetter Iiüpe in eehten, grünstiehig gelben Tönen. UNTERANSPRÜCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the production of a vat dye, characterized in that 1-amino-6,7-dichloroanthraquinone is treated with an agent which releases the diphenylsulfone-4-carboxylic acid residue. The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with an orange-red color and dyes violet cotton in fine, greenish-yellow tones. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als den Di- phen@-lsulfon - 4 - earbonsäurer est abgebendes Mittel ein DiphenyIsulfon-4-earbonsäiirebalo- genid verwendet. \_'. Verfahren gemäss Patentanspruch, da dureh gekennzeichnet, dass man als den Di- plienylaulfon - 4 - earbonsäurerest abgebelides Mittel Diphenvlsulfon-4-carbonsäureehlorid verwendet. 3. A process according to patent claim, characterized in that a diphenyl isulfone-4-carboxylic acid balogenide is used as the agent which releases the diphen®-isulphone-4-carboxylic acid. \ _ '. Process according to patent claim, characterized in that diphenyl sulfone-4-carboxylic acid chloride is used as the diphenyl sulfone-4-carboxylic acid residue. 3. Verfahren gemäss Patentansprueh, da- dureh gekennzeichnet, dass man die Umset zung in einem indifferenten, Hochsiedenden Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur dureb- führt. Process according to patent claim, characterized in that the reaction is carried out in an inert, high-boiling solvent at an elevated temperature.
CH291731D 1949-07-22 1950-06-23 Process for the production of a vat dye. CH291731A (en)

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