CH262707A - Verfahren zur Herstellung von Nitrophosphaten in körniger Form. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 250380.    Verfahren zur Herstellung von Nitrophosphaten in körniger Form.    Im Hauptpatent wurde ein Verfahren     zur     Herstellung wasserarmer Nitrophosphate in  gekörnter Form durch     Aufschluss    von Roh  phosphaten mit Salpetersäure ohne Zusätze  und Zerteilung und Körnung der     Aufschluss-          massen,    wobei spätestens beim     Beginn    der  Körnung gekühlter, aus der verdichteten und  zerteilten     Aufsehlussmasse    bestehender Staub  zugeführt wird, beschrieben, das dadurch ge  kennzeichnet ist, dass man den Aufschluss mit  solchen Säuremengen durchführt,

   dass die       Aufsehlussprodukte        80-85%        wasserlöslielie     Phosphorsäure, als     P.O..,    berechnet, enthalten,  und dass man die Zerteilung der     Aufschluss-          massen    durch Pressen durch gelochte Platten,  wobei weiche bis halbflüssige     Zerteilungapro-          dukte    entstehen, und die darauffolgende Kör  nung unter einer solchen Verdichtung der  Massen durchführt, dass ein hartes, streu- und  lagerfähiges Korn entsteht, welches ein Volu  mengewicht von mindestens 1000g pro Liter,  bezogen auf gelagerte Körner von 2 mm  Durchmesser,

   und eine Druckfestigkeit von  mindestens 900     g/mni=    aufweist..  



  Das Verfahren eignet sich zum Aufschlie  ssen der normalen hochprozentigen, z. B. 28  bis 34%<U>P.,0,</U> enthaltenden Tunis-,     Pebble-          usw.    Phosphate.  



  Es wurde nun weiter gefunden, dass man  unter gewissen Bedingungen     auch    arme Roh  phosphate nach diesem Verfahren verarbeiten  kann. Solche armen phosphathaltigen     -Mine-          rale,    wie z. B.     Biotit-Apatit-Schiefer,    belgi-    sehe Phosphate usw., enthalten meistens ent  sprechend dem geringen Gehalt an Phosphor  säure von z.

   B. 8 j bzw. 16     %    erhebliche Men  gen an Eisen und Aluminium in Form von  Silikaten, ausserdem noch kleine Mengen Kali  als     Alkali-D@Iagtiesium-Sililzate.    Es     wäre    nun  von Interesse, auch diese armen Phosphate  zur Herstellung von     Dün--ern    Heranzuziehen,  da dieselben sehr verbreitet sind und daher  unter bestimmten     Bedingungen        gewisse    Vor  teile bieten könnten.     Verssuche    haben nun er  geben,     da.ss    nicht. mir der niedrige Gehalt.

   an  Phosphorsäure     (P"0")    einer wirtschaftlichen  Verarbeitung entgegensteht, sondern     dass    auch  der hohe Gehalt an     Oxyden        R,0."        wobei    R ein       dreiwertiges    Metall bedeutet, wie     Aluminium-          oxyd    und     Eisenoxyd,    das Verfahren in man  cher Hinsicht nachteilig beeinflusst. Erstens  bedingt das Eisenoxyd beim Aufschluss eine  starke Reduktion der Salpetersäure zu     Stick-          oxvdgasen,    was mit grösseren, wirtschaftlich  nicht tragbaren Stickstoffverlusten verbun  den ist.

   Zweitens erschweren diese Oxyde den  Aufschluss und die Körnung der Aufschluss  masse und     beeinflussen    das Endprodukt in  sofern nachteilig, als deren Anwesenheit     einen     oft erheblichen Rückgang der wasserlöslichen  Phosphorsäure zur Folge hat.  



  Es wurde nun gefunden, dass man diese an       P_O;    armen     Phosphatminerale    in technischer  und' wirtschaftlicher Weise weitgehend nutz  bar machen kann, wenn man beim Verfahren  gemäss dem Patentanspruch des Hauptpaten-           tes    als Rohphosphate ein Gemisch aus an     P,0"     reichen Phosphaten mit an     P,0"    armen     Phos-          phatmineralien    verwendet. Der gleichzeitige  Aufschluss der armen Phosphate mit hoch  wertigen Phosphaten, z. B.

   Tunis-,     Marokko-,          Pebble-Phosphaten,    ermöglicht einerseits, die  Stickstoffverluste     auf    ein normales Mass       herabzusetzen    und anderseits den Rückgang  der wasserlöslichen Phosphorsäure weitgehend       zurückzudrängen.        Bedingung    für die erfolg  reiche Durchführung dieses Verfahrens ist,  dass man die armen     Lind    hochprozentigen  Phosphate in solchen Mengen miteinander  mischt, dass das Verhältnis
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   minde  stens 5     beträgt.    Dadurch gelingt es nicht nur,

    die     Phosphorsäure    im     niedrigprozentigen     Phosphat ebenso weitgehend wie im hochpro  zentigen in wasserlösliche Form überzuführen  und einen     merklichen    Rückgang der wasser  löslichen     Phosphorsäure    beim Lagern zu ver  meiden, .sondern man kann dadurch auch die  Stickstoffverluste beim Aufschluss ganz er  heblich, d. h. auf das normale Mass, herunter  drücken.  



  Das Verhältnis     P,0,    zu R03 von minde  stens 5 stellt einen     untersten    Grenzwert dar,  und man wird daher darnach trachten,     vor-          zugsweise    das Verhältnis von 6 einzuhalten.  Die Wahl des jeweils günstigsten Verhältnis  ses hängt von der Art der Rohphosphate ab.  So     muss    man z. B. bei einem     Biotit-Apatit-          Schiefer    das Verhältnis höher wählen als bei  einem belgischen Phosphat.

   Anderseits haben  eingehende Versuche ergeben, dass ein grö  sseres Verhältnis als 6     auf    den Rückgang der  freien Säure im Endprodukt keinen wesent  lichen Einfluss mehr hat, indem oberhalb die  ses Verhältnisses der Rückgang der wasser  löslichen Phosphorsäure bald zum Stillstand  kommt und beständige     Produkte    erhalten wer  den. Vorzugsweise verwendet man zum     Auf-          schluss    eine     Salpetersäure    von 70-75     %.     



  Die auf diese Art erhaltenen Nitrophos  phate sind in jeder Hinsicht jenen aus hoch  wertigen Phosphaten gleichzustellen. Dadurch  ist ein Weg gewiesen, auch arme, bisher nicht  verwertete     Phosphatminerale,    die in der Na-         tur    ziemlich verbreitet sind, nutzbar zu  machen.  



       Beispiel:     96 kg belgisches Phosphat     (Haspengau)     mit etwa 16,6     %        P,0"    3,1     %        A1,03,    3,7       Fe,03    und 37,0     %        Si0,    wurden mit 100 kg       Pebble-Phosphat    mit 33,7     7,        P,0,    und 1,87       Fe,03        +        A1"03    gut vermischt und mit 164 kg       HN03    72%ig aufgeschlossen.

   Das Verhältnis  von P.0,:     R,03    im     Aufschlussprodukt    be  trägt 6. Die teigige     Aufschlussmasse    wurde  durch Durchpressen durch gelochte Platten       und        Zerkrümelnng    unter Zuführung von       gekühltem,    aus dem Endprodukt anfallendem  Staub in gekörnte Form übergeführt.

   Das  vom Staub durch Aussieben erhaltene, streu  und lagerfähige Korn besitzt eine Druck  festigkeit über 900     g/mm=    und ein Liter  gewicht über 1000 g, bezogen auf gelagerte  Körner von 2 mm Durchmesser, und enthält  14,9%     Gesamt-P,0,        und        12,4%        H,0-lösl.          P,0,;    83,2,w, der     Gesamt-P,0,    sind somit in       H_0-löslicher    Form enthalten. Daneben weist  das Produkt noch<B>6,7%</B> Stickstoff auf.

   Auch  nach dreimonatiger Lagerung konnte ein  Rückgang der     H,0-lösl.        P.0.    nicht fest  gestellt werden, während mit belgischem  Phosphat allein     P,0.    :R,03 - 2,4     unter    den       nämlichen    Voraussetzungen nur noch 64     %     der     Gesamt-P,0,    in     H,0-löslicher    Form vor  lagen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wasserarmer Nitrophosphate in gekörnter Form durch Aufschluss von Rohphosphaten mit Salpeter säure ohne Zusätze und Zerteilung und Kör nung der Aufsehlussmassen, wobei spätestens beim Beginn der Körnung gekühlter, aus der verdichteten und zerteilten Aufschlussmasse bestehender Staub zugeführt wird, wobei man ferner den Aufschluss mit solchen Säuremen gen durchführt, dass die Aufschlussprodukte 80-85% wasserlösliche Phosphorsäure, als P.,0, berechnet, enthalten, und dann die Zer teilung der Aufschlussmassen durch Pressen durch gelochte Platten,

   wobei weiche bis halb flüssige Zerteilungsprodukte entstehen, und die darauffölgende Körnung unter einer sol- chen Verdichtung der Massen durchführt, dass ein hartes, streu- und lagerfähiges Korn ent steht, welches ein Volumengewieht von min destens 1000 g pro Liter, bezogen auf ge lagerte Körner von 2 mm Durchmesser, und eine Druckfestigkeit von mindestens 900 g/mm@ aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man als Rohphosphate eine Mischung aus an P_0;

   armen Phosphatmineralien mit an P=O ; rei chen Phosphaten verwendet, wobei man die beiden Phosphate in solchen Mengen mitein- ander mischt, dass das Verhältnis EMI0003.0012 mindestens 5 beträgt, wobei R ein dreiwerti- is ges Metall bedeutet. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Verhältnis etwa 6 beträgt. EMI0003.0017 Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Salpetersäure 70-75 wo HNOa enthält.