Procédé d'extraction de la nicotine et installation pour la mise en oeuvre dudit procédé. La présente invention a trait à un procédé d'extraction de la nicotine de résidus de tabac et à une installation qui permette de mettre en aeuvre ledit procédé.
La nicotine et certains sels de nicotine prennent de plus en plus d'importance sur le marché du fait de leur emploi en agricul ture et horticulture, comme parasiticides.
La nicotine est extraite du jus de tabac, produit du lavage méthodique des côtes et résidus inutilisables. Ce jus est un mélange chimiquement complexe, renfermant, outre divers sels organiques et minéraux, une cer taine quantité de nicotine, soit libre, soit combinée, dont l'importance dépend des tabacs utilisés, ainsi que des huiles essen tielles de composition peu connue.
La méthode générale d'extraction de la nicotine consiste à libérer celle-ci de ses combinaisons (malates, oxalates, etc.) par une base, telle que la chaux, et à entraîner l'alcaloïde par un courant de vapeurs dans des tours de contact où un ruissellement d'acide sulfurique fixe la nicotine sous forme de sulfate, que l'on traite ensuite par la soude caustique. L'alcaloïde libéré est fina lement concentré et distillé.
L'inventeur a conçu un procédé permet tant de réaliser cette extraction de façon rationnelle et économique, ce procédé est caractérisé en ce que l'on fait passer de la vapeur dans une batterie de bouilleurs com muniquant avec un collecteur de vapeurs et contenant lesdits résidus ainsi qu'un alcali, en ce que l'on traite à contre-courant la vapeur riche en nicotine dans au moins deux tours de contact par de l'acide sulfurique dilué, une partie de la vapeur épuisée étant réadmise dans les bouilleurs, tandis que l'autre passe dans un récupérateur de cha leur, en ce que l'on traite par un alcali la solution sulfurique de nicotine, sépare par centrifugation la nicotine libérée des eaux résiduaires et purifie cette dernière par distillation sous pression réduite.
L'invention comprend également une ins tallation pour la mise en oeuvre dudit pro cédé, caractérisée en ce qu'elle comprend une batterie de bouilleurs communiquant avec un collecteur commun, un injecteur de vapeur pour amener celle-ci aux bouilleurs, des tours de contact à acide sulfurique, un récupérateur de chaleur, une cuve de neutra lisation, un dispositif centrifugeur et un dis positif de distillation. Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'ins tallation pour la mise en ceuvre du procédé selon l'invention.
Pour en faciliter la compréhension, on a schématiquement représenté en a,<I>b, c, d, e,</I> f, g, respectivement, les conduites d'acide sulfurique, de liquides nicotiniques, d'eau chaude, d'eau de condensation, d'eau froide, d'eau de décharge et de vapeurs. Les déchets de tabac hachés sont chargés par un élévateur à godets sur un transpor teur d'une capacité de cinq quintaux par heure, qui les introduit dans le bouilleur 1.0 au moyen d'une trémie 14. Les bouilleurs dont il sera question dans la suite sont en tôle de fer d'une épaisseur de 1 cm et pourvus d'ouvertures obturables. Il y règne de pré férence une pression de deux atmosphères.
C'est dans le bouilleur 10 qu'on prépare le jus de tabac auquel on ajoute une quantité de chaux suffisante à la neutralisation des acides présents et à la libération de la nico tine. La chaux hydratée nécessaire, à raison de 50 à 100 kg par charge, doit être préala blement éteinte dans une fosse spéciale.
Le circuit de la vapeur est le suivant L'injecteur 15 alimente le bouilleur 10 par le bas. La vapeur qui sort du haut du bouilleur 10 entre au bas du bouilleur 11 et ainsi de suite jusqu'au bouilleur 13. Du haut du bouilleur 13, la. vapeur passe dans le collec teur qui l'amène au cyclone<B>17</B> et de là successivement aux tours 18 puis 19.
Quand le bouilleur 10 est épuisé, la vapeur est dirigée sur le bouilleur 11 et elle sort par le bouilleur 13 tant que les opéra tions de vidange, de nettoyage et de charge ment du bouilleur 10 sont en cours. Ensuite, la vanne alimentant le collecteur depuis le bouilleur 13 est fermée, et la vapeur est amenée du bouilleur 13 au bas du bouilleur 10. Elle entre dans le collecteur depuis le haut du bouilleur 10.
Quand le bouilleur 11 est épuisé, on fait. entrer la vapeur dans le bouilleur 1? et la sortie en direction du collecteur continue à se faire par le haut du bouilleur 10, "tant que le bouilleur 11 est en cours de vidange, net toyage et chargement.
On continue ainsi, chaque bouilleur deve nant successivement le premier à recevoir de la vapeur, et celui qui le précède l'en voyant dans le collecteur. C'est donc par le bouilleur le plus épuisé que la vapeur entre dans le circuit et par le bouilleur le moins épuisé qu'elle sort pour entrer dans le collec teur. Quand. un bouilleur est épuisé, on l'amène à la pression atmosphérique en ouvrant une soupape d'évacuation. Un déclic ouvre la porte inférieure du bouilleur: le liquide et les résidus de tabac se déchargent sur l'aire du dépôt.
Le bouilleur est. lavé à l'eau chaude ou à l'eau froide et débarrassé des restes de tabac épuisés après quoi, la porte inférieure étant refermée, on procède au chargement et à la préparation du bouilleur pour une nouvelle extraction.
Il faut compter environ six heures entre les opérations de charge et de décharge d'un bouilleur. Selon les qualités de tabac à traiter, cette durée variera : on pourra, de plus, selon les cas, pousser plus loin l'extrac tion et continuer l'opération au-delà du temps habituel. Au cours de l'a décharge, les résidus sont déversés sur une aire incli née et s'étendent en une couche mince, tandis que le liquide qui s'écoule est recueilli par un canal qui le conduit dans une fosse.
L'injecteur 15 amène dans l'installation de la vapeur à haute pression. Celle-ci en traîne avec elle une partie de la vapeur qui a déjà parcouru les tours de contact 18 et 19. Cette vapeur peut traverser les bouilleurs 10, 11, 1;3, 13, grâce à un collecteur et à des con duites séparées pour chaque bouilleur. La vapeur entre toujours par le fond d'un bouil leur, barbote dans la matière nicotineuse et ressort à la partie supérieure pour se rendre au bouilleur suivant: ou au collecteur.
Dans l'installation représentée, le collec teur de vapeur nicotineuse conduit à un<B>cy-</B> clone dépoussiéreur<B>17</B> où la fraction liquide et les résidus éventuels sont renvoyés au moyen d'une tuyauterie à siphon à l'un ou à plusieurs des bouilleurs mentionnés. La va peur, ait contraire, est amenée au pied de la première tour de contact 18 ait travers de laquelle elle monte en contre-courant et rencontre une pluie d'acide sulfurique qui descend; il en résulte la formation de sulfate de nicotine.
La vapeur partiellement épuisée sort par le haut de la tour 18, passe dans une tuyauterie en plomb et arrive au pied de la, tour 19, dans laquelle elle est épuisée par un second lavage en contre-courant, avec une solution d'acide sulfurique dilué. La vapeur traverse finalement une zone de la tour 19 de plus grande section, où sa vitesse est plus lente et où elle tend à abandonner la fraction d'acide sulfurique qu'elle a éventuellement entraînée avec elle. Une partie de la vapeur épuisée est ensuite rappelée par l'injecteur 15 dans le circuit. des bouilleurs; l'autre par tie du courant de vapeur est envoyée au récupérateur de chaleur 24 où elle est utilisée à produire de l'eau chaude pour le lavage desdits bouilleurs et à préparer la charge d'extraction.
Après avoir abandonné son eau de condensation au récupérateur 24, la vapeur est lâchée dans l'atmosphère.
Les dispositifs 16 sont des réfrigérants permettant de condenser des prises d'essai de la vapeur de chaque bouilleur ou du cyclone.
La canalisation b sert à récupérer les va peurs condensées prises comme échantillons aux condensateurs 16. Cette canalisation peut être supprimée sans inconvénients.
La canalisation f est l'écoulement de l'eau froide passant par les condensateurs 16 et menant cette eau à l'égout.
L'eau froide é provenant de la canalisa tion d'alimentation générale de l'usine sert d'une part à remplir le récupérateur de chaleur 24 et, d'autre part, à refroidir les condensateurs 16.
La canalisation c part du bas du récupé rateur de chaleur :24 et sert à remplir les bouilleurs d'eau chaude, atr moment du chargement de chaque bouilleur.
L'acide sulfurique mis en circulation dans les tours de contact provient du, réservoir 25. Il peut parcourir une tour après l'autre ou plusieurs Ibis de suite la même tour. Cha cune des tours 18 et 19 comporte à sa base une coupe réchauffée par circulation de vapeur. La circulation de liquide des tours 18 et 19 est assurée par les pompes 21 et ?\? respectivement.
Au bas desdites tours, des prises d'essai sont recueillies dans mi petit entonnoir de plomb et sont conduites dans un tube à ni veau visible et pourvu d'un aréomètre. La lecture de la hauteur et de la densité permet de régler le chauffage de la coupe correspon dante. Ce chauffage empêche la condensa tion de la vapeur d'eau dans lesdites tours. Il permet également d'évaporer le trop-plein d'eau qui pourrait se produire par condensa tion dans les tours; il. suffit alors d'intensifier le chauffage des coupes.
Les dispositifs 20 et 23 sont les purgeurs du système de chauffage des coupes des tours 18 et 19. La pompe 22 permet également d'amener le sulfate contenant encore de l'acide du bas de la tour 1.9 au haut de la tour 18, après avoir déchargé cette dernière du sulfate qu'elle contenait. La pompe 21 entre alors en action et il se produit une circulation analogue dans la tour 18, tandis qu'une nouvelle provision d'acide du réservoir 25 est aspirée par la pompe 222 et amenée au haut de la tour 19. L'acide, partiellement neutralisé, reste en circulation dans la tour 18, jusqu'à sa neutralisation presque totale par la nicotine qu'amène continuellement la vapeur.
Le moment précis où il faut vider la tour 18 du sulfate acide-de nicotine qu'elle contenait, transvaser la solution de la tour 19 à la tour 18 et remplir à nouveau la tour 19, est déterminé analytiquement par dosage d'un échantillon prélevé dans la tour 18.
La solution de sulfate de nicotine, presque neutre, est: déversée, par la pompe \?l, dans la cuve 29, comportant un agitateur 26. Cette solution y est traitée par de la soude caustique provenant du réservoir 28 jusqu'à neutralisation complète. Durant cette opé ration, le ventilateur<B>27</B> est tenu en marche pour décharger dans l'atmosphère les vapeurs nocives qui se dégagent. Cette neutralisation libère la nicotine. On sépare celle-ci des eaux ammoniacales qui l'accompagnent dans la centrifugeuse séparatrice 30. La nicotine, en effet, bien que soluble dans l'eau, est inso luble dans des solutions salines concentrées.
Alors qu'on élimine ces eaux ammoniacales par la sortie 31, la nicotine brute est amenée dans la chaudière de distillation 32 à double fond où elle est distillée sous pression réduite grâce à la pompe 35 et au réfrigérant 36. La nicotine pure est recueillie dans les réser voirs 33 d'où elle est déchargée par les vannes 34. La nicotine ainsi fabriquée est prête à être mise sur le marché ou utilisée chimique ment pour la préparation de sels.
Method for extracting nicotine and installation for carrying out said method. The present invention relates to a process for extracting nicotine from tobacco residues and to an installation which makes it possible to carry out said process.
Nicotine and certain nicotine salts are gaining more and more importance in the market because of their use in agriculture and horticulture, as parasiticides.
Nicotine is extracted from tobacco juice, the product of methodical washing of ribs and unusable residues. This juice is a chemically complex mixture containing, in addition to various organic and mineral salts, a certain quantity of nicotine, either free or combined, the importance of which depends on the tobacco used, as well as on essential oils of little known composition.
The general method of extracting nicotine is to liberate it from its combinations (malates, oxalates, etc.) by a base, such as lime, and to entrain the alkaloid by a stream of vapors in towers of contact where a stream of sulfuric acid fixes the nicotine in the form of sulfate, which is then treated with caustic soda. The released alkaloid is finally concentrated and distilled.
The inventor has designed a process that allows this extraction to be carried out rationally and economically, this process is characterized in that steam is passed through a battery of boilers communicating with a vapor collector and containing said residues. as well as an alkali, in that the nicotine-rich vapor is countercurrently treated in at least two contact turns with dilute sulfuric acid, part of the exhausted vapor being re-admitted into the boilers, while that the other passes through a heat recuperator, in that the sulfuric nicotine solution is treated with an alkali, the nicotine released from the waste water is separated by centrifugation and the latter is purified by distillation under reduced pressure.
The invention also comprises an installation for the implementation of said process, characterized in that it comprises a battery of boilers communicating with a common manifold, a steam injector to bring it to the boilers, contact towers. with sulfuric acid, a heat recuperator, a neutralization tank, a centrifuge device and a distillation device. The appended drawing represents, by way of example, an embodiment of the installation for carrying out the process according to the invention.
To facilitate understanding, we have schematically represented in a, <I> b, c, d, e, </I> f, g, respectively, the pipes of sulfuric acid, nicotinic liquids, hot water, condensation water, cold water, waste water and vapors. The chopped tobacco waste is loaded by a bucket elevator onto a conveyor with a capacity of five quintals per hour, which introduces it into the boiler 1.0 by means of a hopper 14. The boilers which will be discussed below are made of sheet iron with a thickness of 1 cm and provided with closable openings. There is preferably a pressure of two atmospheres.
It is in the boiler 10 that the tobacco juice is prepared, to which a quantity of lime sufficient to neutralize the acids present and to release the nicotine is added. The hydrated lime required, at the rate of 50 to 100 kg per load, must be slaked beforehand in a special pit.
The steam circuit is as follows. Injector 15 feeds boiler 10 from below. The steam which leaves the top of the boiler 10 enters the bottom of the boiler 11 and so on up to the boiler 13. From the top of the boiler 13, the. steam passes through the collector which brings it to cyclone <B> 17 </B> and from there successively to turns 18 and 19.
When the boiler 10 is exhausted, the steam is directed to the boiler 11 and it leaves through the boiler 13 as long as the operations of emptying, cleaning and charging the boiler 10 are in progress. Then, the valve feeding the manifold from the boiler 13 is closed, and the steam is brought from the boiler 13 to the bottom of the boiler 10. It enters the manifold from the top of the boiler 10.
When the boiler 11 is exhausted, it is done. to enter steam into boiler 1? and exit to the manifold continues to be through the top of boiler 10, "as long as boiler 11 is being drained, cleaned and loaded.
We continue in this way, each boiler successively becoming the first to receive steam, and the one preceding it seeing it in the collector. It is therefore through the most exhausted boiler that the steam enters the circuit and through the least exhausted boiler that it leaves to enter the collector. When. a boiler is exhausted, it is brought to atmospheric pressure by opening a discharge valve. A click opens the lower door of the boiler: the liquid and tobacco residues are discharged onto the storage area.
The boiler is. washed in hot or cold water and removed from the remains of exhausted tobacco after which, with the lower door closed, the boiler is loaded and prepared for a new extraction.
It takes about six hours between charging and discharging a boiler. Depending on the qualities of tobacco to be treated, this duration will vary: it will be possible, moreover, depending on the case, to push the extraction further and continue the operation beyond the usual time. During the discharge, the residues are dumped on an inclined area and spread in a thin layer, while the liquid which flows is collected by a channel which leads it into a pit.
The injector 15 brings high pressure steam into the installation. This drags with it part of the steam which has already passed through the contact towers 18 and 19. This steam can pass through the boilers 10, 11, 1; 3, 13, thanks to a manifold and to separate pipes. for each boiler. The steam always enters by the bottom of a boil their, bubbled in the nicotinous material and comes out at the upper part to go to the following boiler: or to the collector.
In the installation shown, the nicotinous vapor collector leads to a <B> cy- </B> dust collector <B> 17 </B> where the liquid fraction and any residues are returned by means of a pipe siphon to one or more of the boilers mentioned. The fear, on the contrary, is brought to the foot of the first contact tower 18, through which it rises in counter-current and meets a rain of sulfuric acid which descends; this results in the formation of nicotine sulfate.
The partially exhausted steam exits from the top of tower 18, passes through lead piping and arrives at the foot of tower 19, where it is exhausted by a second backwash with a solution of sulfuric acid. diluted. The steam finally passes through an area of the tower 19 of larger section, where its speed is slower and where it tends to abandon the fraction of sulfuric acid that it has possibly carried with it. Part of the exhausted steam is then returned by the injector 15 into the circuit. distillers; the other part of the vapor stream is sent to the heat recuperator 24 where it is used to produce hot water for washing said boilers and to prepare the extraction charge.
After leaving its condensation water in the recuperator 24, the steam is released into the atmosphere.
The devices 16 are refrigerants making it possible to condense test portions of the vapor of each boiler or of the cyclone.
Line b is used to recover the condensed values taken as samples at capacitors 16. This line can be removed without inconvenience.
Line f is the flow of cold water passing through condensers 16 and leading this water to the sewer.
The cold water from the general supply pipe of the plant is used on the one hand to fill the heat recovery unit 24 and, on the other hand, to cool the condensers 16.
The pipe c starts from the bottom of the heat recovery unit: 24 and serves to fill the boilers with hot water, at the time of loading each boiler.
The sulfuric acid circulated in the contact towers comes from the reservoir 25. It can travel one tower after another or several Ibis in a row the same tower. Each of the towers 18 and 19 has at its base a section heated by circulation of steam. The liquid circulation of towers 18 and 19 is provided by pumps 21 and? \? respectively.
At the bottom of said towers, test portions are collected in a small lead funnel and are conducted in a tube with visible level and provided with a hydrometer. Reading the height and density allows you to adjust the heating of the corresponding cut. This heating prevents the condensation of water vapor in said towers. It also makes it possible to evaporate the overflow of water which could be produced by condensation in the towers; he. It is then sufficient to intensify the heating of the sections.
The devices 20 and 23 are the bleeders of the heating system of the cuts of towers 18 and 19. The pump 22 also makes it possible to bring the sulphate still containing acid from the bottom of tower 1.9 to the top of tower 18, after have discharged the latter of the sulphate it contained. The pump 21 then comes into action and a similar circulation occurs in the tower 18, while a new supply of acid from the reservoir 25 is sucked by the pump 222 and brought to the top of the tower 19. The acid, partially neutralized, remains in circulation in tower 18, until it is almost completely neutralized by the nicotine continuously supplied by the steam.
The precise moment when it is necessary to empty the tower 18 of the acid-nicotine sulphate which it contained, to transfer the solution from the tower 19 to the tower 18 and to refill the tower 19, is determined analytically by assaying a sample taken. in tower 18.
The nicotine sulfate solution, almost neutral, is: poured, by the pump \? L, into the tank 29, comprising a stirrer 26. This solution is treated there with caustic soda coming from the tank 28 until complete neutralization . During this operation, the ventilator <B> 27 </B> is kept running to discharge into the atmosphere the noxious vapors which are given off. This neutralization releases the nicotine. This is separated from the ammoniacal waters which accompany it in the separating centrifuge 30. Nicotine, in fact, although soluble in water, is insoluble in concentrated saline solutions.
While these ammoniacal waters are removed through the outlet 31, the crude nicotine is brought into the double bottom distillation boiler 32 where it is distilled under reduced pressure by means of the pump 35 and the condenser 36. The pure nicotine is collected in the reservoirs 33 from where it is discharged by the valves 34. The nicotine thus produced is ready to be placed on the market or used chemically for the preparation of salts.