CH272829A - Procédé d'extraction de la nicotine et installation pour la mise en oeuvre dudit procédé. - Google Patents

Description

  Procédé d'extraction de la nicotine et installation pour la mise en     oeuvre     dudit procédé.    La présente invention a trait à un procédé  d'extraction de la nicotine de résidus de  tabac et à une installation qui permette de  mettre en     aeuvre    ledit procédé.  



  La nicotine et certains sels de nicotine  prennent de plus en plus d'importance sur  le marché du fait de leur emploi en agricul  ture et     horticulture,    comme parasiticides.  



  La nicotine est extraite du jus de tabac,  produit du lavage méthodique des côtes et  résidus inutilisables. Ce jus est un mélange  chimiquement complexe, renfermant, outre  divers sels organiques et minéraux, une cer  taine quantité de nicotine, soit libre, soit  combinée, dont l'importance dépend des  tabacs utilisés, ainsi que des huiles essen  tielles de composition peu connue.  



  La méthode générale d'extraction de la  nicotine consiste à libérer celle-ci de ses  combinaisons     (malates,        oxalates,    etc.) par  une base, telle que la chaux, et à entraîner  l'alcaloïde par un courant de vapeurs dans  des tours de contact où un ruissellement  d'acide sulfurique fixe la nicotine sous forme  de sulfate, que l'on traite ensuite par la  soude caustique. L'alcaloïde libéré est fina  lement concentré et distillé.  



  L'inventeur a conçu un procédé permet  tant de réaliser cette extraction de façon  rationnelle et économique, ce procédé est  caractérisé en ce que l'on fait passer de la  vapeur dans une batterie de bouilleurs com  muniquant avec un collecteur de vapeurs et    contenant lesdits résidus ainsi qu'un alcali,  en ce que l'on traite à contre-courant la  vapeur riche en nicotine dans au moins deux  tours de contact par de l'acide sulfurique  dilué, une partie de la vapeur épuisée étant  réadmise dans les bouilleurs, tandis que  l'autre passe dans un récupérateur de cha  leur, en ce que l'on traite par un alcali la  solution sulfurique de nicotine, sépare par  centrifugation la nicotine libérée des eaux  résiduaires et purifie cette dernière par  distillation sous pression réduite.  



  L'invention comprend également une ins  tallation pour la mise en     oeuvre        dudit    pro  cédé, caractérisée en ce qu'elle comprend une  batterie de bouilleurs communiquant avec  un collecteur commun, un injecteur de  vapeur pour amener celle-ci aux bouilleurs,  des tours de contact à acide sulfurique, un  récupérateur de chaleur, une cuve de neutra  lisation, un dispositif     centrifugeur    et un dis  positif de distillation.    Le dessin annexé représente, à titre  d'exemple, une forme d'exécution de l'ins  tallation pour la mise en     ceuvre    du procédé  selon l'invention.

      Pour en faciliter la compréhension, on a  schématiquement représenté en a,<I>b, c, d, e,</I>       f,        g,    respectivement, les conduites d'acide  sulfurique, de liquides nicotiniques, d'eau  chaude, d'eau de condensation, d'eau froide,  d'eau de décharge et de vapeurs.      Les déchets de tabac hachés sont chargés  par un élévateur à godets sur un transpor  teur d'une capacité de cinq quintaux par  heure, qui les introduit dans le bouilleur 1.0  au moyen d'une trémie 14. Les bouilleurs  dont il sera question dans la     suite    sont en  tôle de fer d'une épaisseur de 1 cm et pourvus  d'ouvertures     obturables.    Il y règne de pré  férence une pression de deux atmosphères.

    C'est dans le bouilleur 10 qu'on prépare le  jus de tabac auquel on ajoute une quantité  de chaux suffisante à la neutralisation des  acides présents et à la libération de la nico  tine. La chaux hydratée nécessaire, à raison  de 50 à 100 kg par charge, doit être préala  blement éteinte dans une fosse spéciale.  



  Le circuit de la vapeur est le suivant  L'injecteur 15 alimente le bouilleur 10 par le  bas. La vapeur qui sort du haut du bouilleur  10 entre au bas du bouilleur 11 et ainsi de  suite jusqu'au bouilleur 13. Du haut du       bouilleur    13, la. vapeur passe dans le collec  teur qui l'amène au cyclone<B>17</B> et de là  successivement aux tours 18 puis 19.  



  Quand le bouilleur 10 est épuisé, la  vapeur est dirigée sur le bouilleur 11 et elle  sort par le bouilleur 13 tant que les opéra  tions de vidange, de nettoyage et de charge  ment du bouilleur 10 sont en cours. Ensuite,  la vanne alimentant le collecteur depuis le  bouilleur 13 est fermée, et la vapeur est  amenée du bouilleur 13 au bas du bouilleur  10. Elle entre dans le collecteur depuis le  haut du bouilleur 10.  



       Quand    le bouilleur 11 est épuisé, on fait.  entrer la vapeur dans le bouilleur 1? et la  sortie en direction du collecteur continue à se  faire par le haut du bouilleur 10, "tant que le  bouilleur 11 est en cours de vidange, net  toyage et chargement.  



  On continue ainsi, chaque bouilleur deve  nant successivement le premier à recevoir  de la vapeur, et celui qui le précède l'en  voyant     dans    le collecteur. C'est donc par le  bouilleur le plus épuisé que la vapeur entre  dans le circuit et par le bouilleur le moins  épuisé qu'elle sort pour entrer dans le collec  teur.         Quand.    un bouilleur est épuisé, on     l'amène     à la pression atmosphérique en ouvrant une  soupape d'évacuation. Un déclic     ouvre    la  porte inférieure du bouilleur: le     liquide    et les  résidus de tabac se déchargent sur l'aire du  dépôt.

   Le bouilleur est. lavé à l'eau chaude ou  à l'eau froide et débarrassé des restes de  tabac épuisés après quoi, la porte inférieure  étant refermée, on procède au chargement  et à la préparation du bouilleur pour une  nouvelle extraction.  



  Il faut compter environ six heures entre  les opérations de charge et de décharge  d'un bouilleur. Selon les qualités de tabac  à traiter, cette durée variera : on pourra, de  plus, selon les cas, pousser plus loin l'extrac  tion et continuer l'opération au-delà du  temps habituel. Au cours de l'a décharge,  les résidus sont     déversés    sur une aire incli  née et s'étendent en une couche mince, tandis  que le liquide qui s'écoule est recueilli par  un canal qui le conduit dans une fosse.  



  L'injecteur 15 amène dans l'installation  de la vapeur à haute pression. Celle-ci en  traîne avec elle une partie de la vapeur qui  a déjà parcouru les tours de contact 18 et 19.  Cette vapeur peut traverser les bouilleurs 10,  11,     1;3,    13, grâce à un collecteur et à des con  duites séparées pour chaque bouilleur. La       vapeur    entre toujours par le fond d'un bouil  leur, barbote dans la matière     nicotineuse    et  ressort à la partie supérieure pour se rendre  au bouilleur suivant: ou au collecteur.  



  Dans l'installation représentée, le collec  teur de vapeur     nicotineuse    conduit à un<B>cy-</B>  clone dépoussiéreur<B>17</B> où la fraction liquide  et les résidus éventuels sont renvoyés au  moyen d'une tuyauterie à siphon à l'un ou à  plusieurs des bouilleurs mentionnés. La va  peur,     ait    contraire, est     amenée    au pied de la  première tour de contact 18     ait        travers    de  laquelle elle monte en contre-courant et  rencontre une pluie d'acide sulfurique qui  descend; il en résulte la formation de sulfate  de nicotine.

   La vapeur partiellement épuisée  sort par le haut de la tour 18, passe dans une  tuyauterie en plomb et arrive au pied de     la,     tour 19, dans laquelle elle est épuisée par un      second lavage en contre-courant, avec une  solution d'acide sulfurique dilué. La vapeur  traverse finalement une zone de la tour 19  de plus grande section, où sa vitesse est plus  lente et où elle tend à abandonner la fraction  d'acide sulfurique qu'elle a éventuellement  entraînée avec elle. Une partie de la vapeur  épuisée est ensuite rappelée par l'injecteur  15 dans le circuit. des bouilleurs; l'autre par  tie du courant de vapeur est envoyée au  récupérateur de chaleur 24 où elle est utilisée  à produire de l'eau chaude pour le lavage       desdits    bouilleurs et à préparer la charge  d'extraction.

   Après avoir abandonné son  eau de condensation au récupérateur 24, la  vapeur est lâchée dans l'atmosphère.  



  Les dispositifs 16 sont des réfrigérants  permettant de condenser des prises d'essai  de la vapeur de chaque bouilleur ou du cyclone.  



  La     canalisation    b sert à récupérer les va  peurs condensées prises comme échantillons  aux condensateurs 16. Cette canalisation peut  être supprimée sans inconvénients.  



  La canalisation     f    est l'écoulement de l'eau  froide     passant    par les condensateurs 16 et  menant cette eau à l'égout.  



  L'eau froide é provenant de la canalisa  tion d'alimentation générale de l'usine sert  d'une part à remplir le récupérateur de  chaleur 24 et, d'autre part, à refroidir les  condensateurs 16.  



  La canalisation c part du bas du récupé  rateur de chaleur     :24    et sert à remplir les  bouilleurs d'eau chaude,     atr    moment du  chargement de chaque bouilleur.  



  L'acide sulfurique mis en circulation dans  les tours de contact provient du, réservoir     25.     Il peut parcourir une tour après l'autre ou  plusieurs     Ibis    de suite la     même    tour. Cha  cune des tours 18 et 19 comporte à sa base  une coupe     réchauffée    par circulation de  vapeur. La circulation de liquide des tours  18 et 19 est assurée par les pompes 21 et     ?\?     respectivement.  



  Au bas desdites tours, des     prises    d'essai  sont recueillies dans     mi    petit entonnoir de    plomb et sont conduites dans un tube à ni  veau visible et pourvu d'un aréomètre. La  lecture de la hauteur et de la densité permet  de régler le chauffage de la coupe correspon  dante. Ce chauffage empêche la condensa  tion de la vapeur d'eau dans lesdites tours.  Il permet également d'évaporer le trop-plein  d'eau qui pourrait se produire par condensa  tion dans les tours; il. suffit alors d'intensifier  le chauffage des coupes.  



  Les dispositifs     20    et 23 sont les purgeurs  du système de     chauffage    des coupes des  tours 18 et 19.    La pompe     22        permet    également d'amener  le sulfate contenant encore de l'acide du bas  de la tour 1.9 au haut de la tour 18, après  avoir déchargé cette dernière du sulfate  qu'elle contenait. La pompe 21 entre alors  en action et il se produit une circulation  analogue dans la tour 18, tandis qu'une  nouvelle provision d'acide du réservoir 25  est aspirée par la pompe 222 et amenée au  haut de la tour 19. L'acide, partiellement  neutralisé, reste en circulation dans la tour  18, jusqu'à sa neutralisation presque totale  par la nicotine qu'amène continuellement la  vapeur.

   Le moment précis où il faut vider  la     tour    18 du sulfate acide-de     nicotine    qu'elle  contenait, transvaser la solution de la tour 19  à la tour 18 et remplir à nouveau la tour 19,  est déterminé analytiquement par dosage  d'un échantillon prélevé dans la tour 18.  



  La solution de sulfate de nicotine, presque  neutre, est: déversée, par la pompe     \?l,    dans  la cuve 29, comportant un agitateur 26.  Cette solution y est traitée par de la soude  caustique provenant du réservoir 28 jusqu'à  neutralisation complète. Durant cette opé  ration, le ventilateur<B>27</B> est tenu en marche  pour décharger dans l'atmosphère les vapeurs  nocives qui se dégagent. Cette neutralisation  libère la nicotine. On sépare celle-ci des eaux  ammoniacales qui     l'accompagnent    dans la  centrifugeuse séparatrice 30. La nicotine, en  effet, bien que soluble dans l'eau, est inso  luble dans des solutions salines concentrées.

    Alors qu'on élimine ces eaux ammoniacales      par la sortie 31, la nicotine brute est amenée  dans la chaudière de distillation 32 à double  fond où elle est distillée sous pression réduite  grâce à la pompe 35 et au réfrigérant 36.  La nicotine     pure    est recueillie dans les réser  voirs 33 d'où elle est déchargée par les vannes  34. La nicotine ainsi fabriquée est prête à  être mise sur le marché ou utilisée chimique  ment pour la préparation de sels.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I. Procédé d'extraction de la nicotine de résidus de tabac, caractérisé en ce que l'on fait passer de la vapeur dans une batterie de bouilleurs communiquant avec un collée Leur de vapeurs et contenant lesdits résidus ainsi qu'un alcali, en ce que l'on traite à contre-courant la vapeur riche en nicotine dans au moins deux tours de contact par de l'acide sulfurique dilué, une partie de la va peur épuisée étant réadmise dans les bouil leurs, tandis que l'autre passe dans un récu pérateur de chaleur, en ce que l'on traite par un alcali la solution sulfurique de nico tine, sépare par centrifugation la nicotine libérée des eaux résiduaires et purifie cette dernière par distillation sous pression réduite. II.

   Installation pour la mise en ceuvre du procédé selon la revendication I, caractérisée en ce qu'elle comprend une batterie de bouil leurs communiquant avec un collecteur com mun, un injecteur de vapeur pour amener celle-ci aux bouilleurs, des tours de contact à acide sulfurique, un récupérateur de cha leur, une cuve de neutralisation, un dispositif centrifugeur et un dispositif de distillation. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication I, ca ractérisé en ce qu'on fait passer la vapeur d'un bouilleur à l'autre, celle-ci s'échappant par le haut d'un bouilleur et pénétrant par le bas dans le bouilleur suivant. 2.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que l'on fait passer la vapeur chargée de nicotine, avant de l'amener aux tours de contact, dans un cyclone dépoussié- reur et en ce que l'on renvoie à un bouilleur les matières qui se sont déposées dans ce cyclone. 3. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que, dans chaque tour de contact, on fait circuler la vapeur chargée de nicotine de bas en haut et l'acide sulfurique dilué de haut en bas. 4. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que la fraction de vapeur épuisée conduite dans le récupérateur de chaleur y chauffe de l'eau que l'on utilise pour nettoyer les bouilleurs et préparer de nouvelles charges. 5.

   Installation selon la revendication II, caractérisée en ce qu'elle comprend un cyclone dépoussiéreur et en ce qu'à celui-ci ainsi qu'à chaque bouilleur est associé un réfrigérant permettant, de condenser des prises d'essai. 6. Installation selon la revendication Il, caractérisée en ce que chaque tour de contact comporte à sa base un niveau visible dans lequel est disposé un aréomètre. 7. Installation selon la revendication II, caractérisée en ce que la dernière tour de contact présente une partie supérieure de plus grande section.