CH274522A - Procédé de production de nicotine à partir d'extrait de tabac. - Google Patents

Description

  Procédé de production de nicotine à partir d'extrait de tabac.    La présente invention a trait à un pro  cédé de production de nicotine à partir d'ex  trait de tabac.  



  Dans les procédés industriels     connus,    il  est difficile d'obtenir de la nicotine suffisam  ment pure,     c'est-à-dire    exempte de sels orga  niques et     inorganiques.    Le jus de tabac est,  indépendamment de sa teneur en nicotine, un  mélange extrêmement complexe, renfermant,  outre divers sels minéraux, des huiles essen  tielles de composition chimique peu connue,       mais    d'une odeur caractéristique fort dés  agréable et extrêmement persistante. Le pro  cédé décrit ci-dessous permet d'éliminer ces  huiles essentielles fétides et d'obtenir un pro  duit final de qualité.  



  Le procédé suivant l'invention peut par  exemple être mis en     oeuvre    de la façon sui  vante:  Le jus obtenu en épuisant des côtes et  autres déchets de tabac est     alcalinisé    par de  l'hydroxyde de sodium, qui neutralise les  acides présents (malique, citrique). Cette  neutralisation peut     aussi    se faire avec de  l'hydroxyde de calcium ou toute autre base  ou carbonate de métaux alcalins ou     alcalino-          terreux.    Comme la réaction est fortement  exothermique, on attendra que le mélange se  soit refroidi avant de s'assurer de la fin de  la réaction par le dosage d'un échantillon.

   Le  jus ainsi neutralisé est introduit, par le haut,  clans une tour verticale à ruissellement et  s'écoule sur des plateaux en chicane. De la  vapeur d'eau bouillante traverse la tour en    sens contraire, et entraîne avec elle la nico  tine et les huiles essentielles. Cette vapeur se  rend     ensuite    à la partie     inférieure    d'une  tour de contact verticale, remplie .de grès  siliceux. La nicotine est alors traitée par de  l'acide sulfurique. Une fine pluie d'acide sul  furique à une concentration, par exemple  deux fois normale, tombant du haut de la  tour, se répand sur le grès siliceux, et se  trouve ainsi par une large surface, en con  tact avec les vapeurs nicotine-Lises qui mon  tent.

   II se     forme    alors du     sulfate    de nicotine  qui s'écoule par le bas de la tour, taudis que  les huiles essentielles continuent leur route  avec la plus grande partie de la vapeur d'eau.  Comme ces huiles essentielles sont extrême  ment fétides, on prévoit de préférence un  dispositif pour les détruire par combustion  à la sortie des tours. Selon la quantité de jus  traité et le degré d'extraction de la nicotine  qu'on se propose, on emploiera un plus ou       moins    grand nombre de     tours    à ruissellement       successives.    Des prélèvements à la. sortie de  chaque tour permettent de doser la teneur  résiduaire en alcaloïde.

   Si les     opérations    sont  bien conduites, le sulfate de nicotine ainsi  obtenu se présente sous forme     d'une    dissolu  tion incolore contenant jusqu'à 25     I;    o de nico  tine. Cette     dissolution,    -qui renferme égale  ment des sels inorganiques, par exemple du  sulfate     d'ammonitun    résultant de la trans  formation de complexes azotés de la. feuille  de tabac, est traitée par de la potasse en  solution concentrée, dans un mélangeur.      Comme toute     alealinisation,    la réaction est  exothermique. Il faut donc empêcher une élé  vation par trop importante de la tempéra  ture pouvant entraîner des pertes de nicotine  par évaporation.

   Ce risque     est    d'ailleurs fa  cile à     éviter,    car l'alcaloïde a une faible ten  sion de vapeur, ne     bouillant    que vers 275  C.  On mettra donc en ce-Livre     im    dispositif sup  plémentaire de réfrigération, ou encore, on  diminuera la tension de vapeur du mélange  par adjonction de chlorure de sodium. Si les       installations    le permettent, on fera l'opéra  tion sous une     pression    de trois ou quatre  atmosphères.     Des    dosages successifs indiquent  la fin de la réaction durant laquelle l'ammo  niaque a été chassé hors de ses sels.

   On obtient  ainsi une nicotine industriellement pure,  mais, selon les     fins    auxquelles elle est des  tinée, il sera     nécessaire    de la débarrasser des  dernières traces de vapeur d'eau et d'huiles  essentielles. Pour ce faire, on fera arriver la  nicotine à purifier     dans    une batterie de     gros     tubes en verre     remplis    d'éther de pétrole. La  nicotine est pulvérisée en une pluie globu  laire très fine, afin d'augmenter sa     surface     de contact avec l'éther de pétrole.  



  Le pétrole dissout la     nicotine    et aban  donne les impuretés aqueuses qui,     plus     lourdes, sortent au bas de chaque tube par  un tuyau qui     les    mène au sommet du  suivant.  



       Ajoutons    que cette dernière opération a  permis de constater, à la suite d'analyses qui  avaient montré que la     nicotine    n'était pas le  seul alcaloïde que contenait le tabac, que  l'éther de pétrole a     un    pouvoir dissolvant -qui  varie selon les alcaloïdes. Ainsi, la nicotine  est plus soluble     dans    l'éther que la     spartéine,     dérivé de la     pipéridine,    qui accompagne la  nicotine     dans    la feuille de tabac.  



  La solution de nicotine dans l'éther est  mise dans une cuve, en     présence    d'acide  oxalique pulvérisé, en excès; on agite le mé  lange et il se forme du     quadroxalate    de nico  tine qui présente 1e gros avantage de cristal  liser presque chimiquement pur. Il ne reste  donc plus qu'à le dessécher. L'éther de pé-         trole    de la cuve peut être utilisé à préparer  une nouvelle dissolution de nicotine. A par  tir du     quadroxalate    de nicotine pure, il est  alors facile     d'isoler    l'alcaloïde par un des  procédés connus. Les chiffres donnés dans  les exemples     ci-après    ne doivent être consi  dérés que comme des     ordres    de grandeur.

    Seuls des dosages effectués au début et à la  fin des différentes opérations que comporte  le procédé peuvent être concluants, quant aux  quantités de réactifs mis en     oeuvre.    En effet,  le pourcentage -de nicotine contenue dans le  tabac varie avec sa provenance; inférieur à  2<B>Va</B>     dans        certains    tabacs de La Havane, il     at-          teint    8 à     10        %        dans        quelques        tabacs        français     du Lot.  



       Exemple   <I>1:</I>  100 litres de jus obtenus par lavage métho  dique à l'eau froide de résidus de la fabri  cation du tabac et titrant 21 degrés Baumé  (densité 1,17), sont traités par 6 kg d'hydro  xyde .de sodium en solution concentrée, à 350 g  par litre. La réaction est terminée après 2 à  3 heures. Le mélange est amené ensuite dans  la tour à ruissellement, décrite     plus    haut. On  s'efforcera d'obtenir un écoulement lent     -du     mélange et une amenée rapide de vapeur d'eau  bouillante qui entraînera ainsi le plus d'huiles  essentielles et d'alcaloïdes possible. La vapeur  d'eau est envoyée     sous    pression de 3 atmo  sphères par le bas de la tour.

   Les 100 litres tra  versent la tour     de    ruissellement en 3 heures  environ et les vapeurs sont conduites dans la  tour de contact à acide sulfurique deux fois  normal. On prélève le sulfate de nicotine dès  que sa teneur en nicotine     est    de 25  /a. Ce sul  fate est ensuite traité par une base forte (po  tasse caustique par exemple) qui en libère  l'alcaloïde. Ce dernier est soumis à un en  traînement à la vapeur d'eau, ce qui permet  de l'obtenir pur.  



  <I>Exemple 2:</I>  100 litres de jus de tabac provenant du la  vage à froid ,de 200 kg de matière sèche sont  traités comme dans l'exemple précédent par  6 kg     d'hydroxyde    de sodium. Le mélange, dont  la nicotine a été mise en liberté, entre par  6 tuyaux parallèles dans une batterie clé tubes      en verre remplis d'éther de pétrole. Ces tubes  présentent à leur entrée des cônes. métalliques       s   <B>1</B>       ur    lesquels le jus alcalinisé, amené sous pres  sion     .de    4 atmosphères, vient se briser sous  forme de gouttelettes.

   La nicotine, soit envi  ron 2 litres dans notre exemple, est absorbée  par l'éther de pétrole, alors que le jus     lui-          même    n'est pas miscible et sort au bas de  chaque tube par un conduit. La solution de ni  cotine est. amenée dans un mélangeur à réfri  gération continue où elle est intimement mêlée  à. un excès d'acide oxalique pulvérisé, soit 7 à  8<B>kg</B>     pour    100 litres de jus initial. Le qua-,       droxalate    s e forme et     cris'Lallise    presque chi  miquement pur. On le traite par une base  forte qui en libère l'alcaloïde qui sera soumis  à un entraînement. à la vapeur d'eau pour  l'obtenir tout à fait pur.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé -de production de nicotine à par tir d'extrait de tabac, caractérisé en ce qu'on ajoute à l'extrait une base, en ce qu'on sépare, par voie physique, la nicotine de l'extrait ainsi traité, après quoi, pour purifier cette dernière, on la transforme en un sel et libère à nouveau la nicotine de ce sel. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on soumet l'extrait traité avec la base à un entraînement par la vapeur, puis en ce qu'on amène la nicotine entraînée par la vapeur dans une tour à ruissellement en con tact avec un acide et on la transforme en un sel, que l'on traite avec une base pour en libé rer la nicotine. 2.

   Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on met en contact avec de l'éther de pétrole l'extrait traité avec la base et en ce qu'on transforme la nicotine dissoute clans l'éther de pétrole en un sel par adjonction d'un acide, sel que l'on sépare et traite avec une base pour en libérer la nicotine.