CH276150A - Verfahren zur Herstellung eines Oberflächendeckharzes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Oberflächendeckharzes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Oberflächendeckharzes. Die Reaktionsprodukte von Methylol- melaminen mit Alkoholen haben im Zusam menhang mit dem Auftragen eines Kunst stoffes auf einen Körper, insbesondere in Ver bindung mit üblichen Oberflächendeekharzen, an Wichtigkeit zugenommen. Die modifizier ten 1Iethylolmelamine beschleunigen das Altern bzw. Festwerden der bekannten Harze und verbessern deren Farbbeständig- keit, chemisches Widerstandsvermögen und Abnutzungsbeständigkeit.
Indessen besitzen die bekannten modifizierten Alkohol-1lethvlol- melamin-Verbindungen eine begrenzte Ver träglichkeit mit andern Oberflächendeckhar- zen und vermögen bei Anwendung in grösseren Mengen zur Erzielung einer maximalen Ver besserung dieser Harze den Glanz der letzt endlich erzielten Deckschicht wesentlich zu verschlechtern. Ferner ist bei Verwendung mit sauren Harzen, zum Beispiel mit hoch sauren Alkydharzen, der anfallende Lack un beständig und springt beim Lagern leicht ab.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Ober- 1'läehendeckharzes, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass Melamin, Formaldehyd und ein aus p- und o-Toluolsnlfonamiden be stehendes Gemisch miteinander umgesetzt und hierauf das entstandene Produkt unter sauren Bedingungen mit Butanol zur Umsetzung ge bracht wird.
Das neue farblose bis leicht. bernsteinfar bene Harz ist durchsichtig und in aromati- sehen Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Alko holen und deren Mischungen löslich und er weicht bei 45-500 C.
Die folgenden Beispiele dienen zur Er läuterung der Erfindung. Die Teile bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel <I>1:</I>
EMI0001.0022
Melamin <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Gemisch <SEP> aus <SEP> o- <SEP> und <SEP> p-Toluol sulfonamiden <SEP> 43 <SEP> "
<tb> Formalin <SEP> (37o/oiges <SEP> Formal dehyd) <SEP> 463 <SEP> "
<tb> 92%iges <SEP> Butanol <SEP> 505 <SEP> " Das Melamin, das Gemisch aus o- und p Toluolsulfonamiden und Formalin, wurde in ein Reaktionsgefäss eingetragen und der pH- Wert des Gemisches mittels 51/oigem wässrigem Natriumhy droxy d auf ungefähr 8-9 einge stellt.
Das Gemisch wurde bei Atmosphären druck so lange unter Rückfluss erhitzt, bis die gebildete Lösung eine schwache Trübung zu zeigen begann (nach etwa einer Stunde rück fliessenden Koehens). In diesem Moment wurde das Butanol und genügend 0,5n-Amei- sensäure dem Reaktionsgemisch zugegeben, um die Lösung sauer zu stellen, worauf das Gemisch während etwa zwei Stunden bei Atmosphärendruck am Rückfluss erhitzt wurde.
Dann wurde das überschüssige Buta- nol und das Wasser durch azeotrope Destilla tion unter Zusatz von trockenem Butanol während der Destillation entfernt, bis das Destillat nur noch eine einzige Phase aufwies. Die entstandene Lösung wurde hierauf bei einem Druck von etwa 58,-1 cm Quecksilber so lange eingeengt, bis die Temperatur der Lösung ungeführ 980 C erreichte.
Hierauf wurde Xylol zugesetzt, um eine Lösung zu er halten, welche 601/o Feststoffe in einem aus 50<B>:50</B> Teilen bestehenden Gemisch von Xylol und Butanol aufwies. Die entstandene Lösung war klar und farblos und liess sich auf ver schiedene Flächen unter Bildung eines klaren, farblosen Films auftragen. Die erzielte Deckschicht bzw. der entstandene Überzug war ausserordentlich hart, besass einen sehr guten Glanz und war recht spröde.
<I>Beispiel</I> Es wurde in der gleichen Weise gearbeitet wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme jedoch, dass kein Gemisch aus o- und p-Toluolsulfon- amiden zu Anbeginn zugesetzt wurde; in die sem Beispiel wurde dieses letztere Material erst nach der Umsetzung des Melamins mit dem Formalin, das heisst nach der Bildung an Methy lolmelamin, hinzugefügt. Das er zielte Harz war etwas weicher als dasjenige des Beispiels 1, doch war es sonst mit jenem identisch.
Der PH-Wert des Reaktionsgemisches soll auf der alkalischen Seite, das heisst. auf etwa 8-9, gehalten werden, bis die Umsetzung des Melamins mit dem Formaldehyd unter Bil dung von Methylolmelaminen ,praktisch be endet ist. Hierauf sollte der PH-Wert auf sauer gestellt werden. Um diesen sauren pH- Wert zu erreichen, kann man sieh verschiede ner Säuren, zum Beispiel Ameisensäure, Essig säure, Salzsäure, Phosphorsäure usw., bedie nen.
Die Umsetzung kann auch bei niedrige ren Temperaturen als der Rüekflusstempera- tur, zum Beispiel bei 25-400 C, erfolgen, sofern dies gewünscht, wird, wobei man in der Hauptsache monomere, niedrigmolelulare Harze erhält.
Das erfindungsgemässe Produkt kann mit andern Oberflächendeeklösungsmitteln oder Verdünnungsmitteln, wie zum Beispiel Dipen- ten, Glykolmonobutyläther, Glykolmonophe- nyläther, Dibutylphtlialat, Benzol, Toluol usw., verdünnt werden. Ist die Anwesenheit von Butanol, lIethanol oder andern niedrig siedenden Lösungsmitteln nachteilig, so lassen sich dieselben durch Vakuumdestillation ent fernen, worauf das so anfallende Harz in höher siedenden Lösungs- und Verdünnungs mitteln gelöst werden kann.
Das erfindungsgemässe Harz kann als sol ches als Oberfläehendeekharz verwendet wer den oder durch übliche Zusätze, zum Beispiel durch natürliche oder synthetische Harze oder andere Materialien, einschliesslich Kopal, hauri, Gummitragant, Methoiyeellulose, Ka sein usw., und Farbstoffe, Pigmente, Lacke, Füllmittel usw. modifiziert werden.
Das erfindungsgemässe Harz eignet sieh besonders für den Gebrauch zusammen mit Alkydharzen für Oberflächenüberzüge, wobei diese Alky dharze modifiziert werden.
Schliess lich lässt sich das erfindungsgemässe Harz in beliebigen Mengenverhältnissen mit Alkyd- harzen mischen, einschliesslich der ungesättig ten Alky dharze, und verbessert die Farbe, Härte, den Glanz, die chemische Widerstands fähigkeit und Abnutzungsbeständigkeit der Alky dliarze, ohne die physikalischen Eigen schaften der auf diese Weise erhaltenen Über züge zu beeinträchtigen.
Werden die Melaminharze mit. AryIsulfon- amid modifiziert, so lassen sie sieh mit niedrig- molekularen Polymeren des a-llethylstyrols plastisch gestalten, wobei verformbare Verbin dungen entstehen, welche gegen Alkali ausser gewöhnlich widerstandsfähig sind. Solche Ver bindungen eignen sieh insbesondere für die Erzeugung von L berzügen auf Rührwerken für Waschmaschinen oder auf andern Gegen ständen, welche oft. mit alkalischen Lösungen in Berührung gelangen.
Wie oben erwähnt, können die Lösungs mittel aus dem erfindungsgemässen Harz durch Vakuumdestillation oder mit Hilfe anderer geeigneter Mittel unter Bildung<B>voll</B> Materialien, welche bei gewöhnlichen Tempe raturen fest und zerreibbar sind, entfernt werden. Diesbezüglich ist das neue Harz von den üblichen alkylierten Melaminformaldehyd- Produkten, welche sich nicht zu harten, festen, zerreibbaren Harzen ohne Lösliehkeitsverlust trocknen lassen, vollständig verschieden.
Das so erhaltene Harz kann finit versehiedenen Plastif izierungsmitteln, Harzen, trocknenden und nichttrocknenden ölen usw. vermischt werden. Es kann zum Lamellieren, Behandeln von Textilien und dergleichen Vetivendung fin den. Gewünsehtenfalls kann es vor dessen Ver wendung als Lamellierungs- oder Textilbe handlungsmittel in geeigneten Lösungsmitteln nelöst werden.
Das neue Harz kann aueh in Verbindung finit 1=larnstoff, Harnst.offmelamin, Melanin, Thioharnstoff und Phenolharzen verwendet und in Trägern für Drucktinten, Öle und Harze enthaltende Lacke, öle und Öllacke usw. eingearbeitet werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Ober- fläehendeckharzes, dadurch gekennzeichnet, dass Melamin, Formaldehyd und ein aus p und o-Toluolsulfonamiden bestehendes Ge- iniseh miteinander umgesetzt und hierauf das entstandene Produkt unter sauren Bedingun gen mit Butanol zur Umsetzung gebracht wird.Das neue farblose bis leicht bernstein farbene Harz ist durehsichtig und in aroma tischen Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Alko holen Lind deren Mischungen löslich und er weicht bei 45-500 C.
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