Procédé de préparation de produits hydrofuges et produit obtenu par ce procédé. Dans le brevet suisse N 264914, du 16 juil let. 19-17, on a décrit. des pâtes hydrofuges obtenues en incorporant une substance solide hydrofuge en poudre impalpable à un liquide non volatil et insoluble dans l'eau.
Parmi ces pâtes, des produits particulière ment utiles sont ceux qui sont obtenus en utilisant, comme solide hydrofuge en poudre impalpable, de l'oxyde de silicium hydrofugé au préalable en le traitant avec un composé organosilicique et, comme liquide non volatil insoluble dans l'eau, une huile organosilicique. En plus de leurs propriétés hydrofuges, ces produits, qui se présentent sous forme de pâtes plus ou moins consistantes, sont peu sensibles à l'action de la chaleur, bons diélec triques et sont précieux, appliqués sur les ma tériaux les plus divers, particulièrement les conducteurs électriques, pour les protéger contre l'action de l'eau ou de l'humidité.
Des produits se présentant sous forme de pâtes plus out moins consistantes ou même sous forme d'huiles, possédant les mêmes pro priétés précieuses, peuvent être également. ob tenus à partir d'huile organosilicique et d'oxyde de silicium n'ayant pas subi de traite ment hydrofugeant. Toutefois, l'oxyde de sili cium ne peut pas être incorporé directement en proportions aussi élevées que l'oxyde de silicium préalablement hydrofugé; dès qu'on atteint une proportion de l'ordre de 201/o, on obtient, des masses épaisses ou pulvéru lentes inutilisables.
La titulaire a trouvé que si, après un cer tain temps de contact, on soumet de telles masses à un travail d'écrasement entre deux surfaces rapprochées dont l'une au moins est mobile, elles se transforment, suivant la nature de l'huile organosilicique utilisée, la propor tion d'oxyde de silicium ajoutée, la durée du contact et la température à laquelle il a été effectué, la durée et l'intensité du travail d'écrasement. auquel elles ont été soumises, en produits sous forme de pâtes plus ou moins consistantes ou même d'huiles, présentant, les caractéristiques et les avantages signalés plus haut, en particulier les mêmes propriétés hydrofuges.
En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de préparation de pro duits hydrofuges, qui consiste à mélanger une huile organosilicique avec -Lui poids de poudre impalpable d'oxyde de silicium représentant au moins 20 /o du mélange, à laisser en con tact les constituants de la masse ainsi obte nue, puis à écraser celle-ci entre deux surfaces rapprochées dont. l'une au moins est mobile.
L'invention a également pour objet un pro duit hydrofuge obtenu par ce procédé. Ce produit est caractérisé en ce qu'il renferme au moins une huile organosilicique et en ce qu'au moins 20 /o de son poids est de la silice.
Comme oxyde de silicium, on peut utiliser les diverses poudres de silice très fines iietuellement sur le marché, par exemple celles qui sont. obtenues par combustion de composés siliciques tels que tétrachlorure de silicium, silicate d'éthyle, etc., ou à partir de gels de silice. On peut les employer sèches ou hume,- tées d'eau ou d'un solvant.
Lors de l'exécution pratique (lu procédé selon l'invention, on mélange l'oxyde de sili cium avec l'huile organosilicique de façon à avoir au moins en poids 20 % d'oxyde de silicium dans la masse obtenue, c'est-à-dire au plus quatre parties d'huile pour une d'oxyde de silicium. Des proportions de deux à trois parties d'huile pour une d'oxyde de silicium donnent généralement satisfaction.
Une pro portion :d'huile inférieure à une partie pour une d'oxyde de silicium conduit à des masses ne se laissant plus transformer.
Les constituants de la masse ainsi obtenue sont alors laissés en contact pendant un temps variable suivant la température à la quelle elle est soumise; il est à. noter que si l'on essaie de la travailler par écrasement. aussitôt après sa. préparation, elle ne se trans forme par en produits visés par l'invention. Pour que l'écrasement puisse provoquer cette transformation, un certain temps de contact est donc. indispensable. Il est généralement de plusieurs jours à la température ordinaire. Il peut être considérablement réduit en chauf fant. Déjà à 150 , la durée de contact peut être réduite à quelques heures.
La masse est. alors soumise à un traite ment. phis ou moins prolongé et énergique selon la consistance désirée, consistant en un travail d'écrasement réalisé, par exemple, par spatulage, broyage au Premier Mill , etc.
Les produits ainsi obtenus représentent. toute une gamme de substances qu'un travail approprié permet. d'obtenir dans l'état. d'onc tuosité ou de viscosité désiré. Les différents états auxquels on peut. ainsi parvenir sont stables. Toutefois, chaque produit présente une onctuosité ou une viscosité minima limite qu'on peut toujours atteindre en le soumet tant. à. un écrasement. assez prolongé ou assez énergique, lorsque le temps de contact a été suffisant pour permettre de parvenir à cet état limite.
Il était déjà. connu d'épaissir < les huiles non organosilieiques en y incorporant de l'oxyde de silieiuiu de combustion. Mais on ne pouvait guère introduire su maximum que 10 et parfois 151/o d'oxyde de silicium, ce qui conduisait à des huiles épaisses ou su mieux à des pâtes très molles à point de goutte rela tivement peu élevé et très sensibles à l'ac tion de la chaleur.
Si l'on veut incorporer à des huiles non organosiliciques des quantités d'oxyde de silicium de l'ordre de celles qui sont indiquées dans le présent. brevet. (20 /9 ou davantage), on obtient, comme avec les huiles organosilieiques, des produits friables ou poudreux qui, contrairement à ce qui se passe avec les produits provenant d'huiles organosiliciques, restent après écrasement à l'état friable ou poudreux, même après un stockage de plusieurs semaines.
Les exemples suivants, dans lesquels les parties s'entendent en poids, montrent com ment le procédé de l'invention peut être réalisé Exemple <I>1:</I> 35 parties d'oxyde de silicium en poudre impalpable, préalablement comprimée pour en réduire le volume, sont chargées dans un malaxeur du type Werner Pfleiderer et addi tionnées de 65 parties en poids d'huile organo- silicique. Après quelques heures de malaxage, la poudre obtenue est stockée 15 jours dans un récipient clos, à température ordinaire.
La niasse est alors travaillée à la spatule sur un marbre, ce qui la transforme en une graisse hydrofuge homogène dont la consistance peut être réduite par un travail plus prolongé ou forçage entre des organes mobiles d'écrase ment. d'un broyeur type Premier Mill . Cette pâte hydrofuge de consistance environ 100 au pénétromètre présente un point de goutte su périeur à 180 et de remarquables propriétés d'antigrippage.
Il est à remarquer que sans stockage, même en poursuivant le travail au malaxeur par exemple pendant 2 jours, le produit reste en poudre. D'autre part, soumis au travail d'écrasement décrit ci-dessus après un jour de stoekage seulement, le produit ne peut. être converti en pâte.
Cet exemple illustre l'action conjuguée du temps de contact et du travail de broyage. <I>Exemple</I> N: En utilisant dans l'exemple 1 une huile organosilicique débarrassée sous vide à. 300 des produits volatils qu'elle peut. renfermer, on obtient. une graisse analogue, mais qui con vient pour la lubrification ou l'enduction de pièces fonctionnant sous vide.
<I>Exemple 3:</I> 30 parties d'oxyde de silicium de combus tion pesant moins de 40 g au litre sont mélan gées à la température ordinaire avec 70 par ties d'huile organosilicique de méthy lpoly- siloxanes, liquide à -70 , et la masse est laissée en contact pendant 5 heures vers 130 tout en agitant pour uniformiser la tempéra ture. Après refroidissement, la pâte obtenue est forcée dans un Premier Mill , ce qui la transforme en graisse assez molle (consistance 240 au pénétromètre ASTM); le point, de goutte de cette graisse est supérieur à 180 .
<I>Exemple</I> '?8 parties d'oxyde de silicium provenant de la combustion de silicate d'éthyle sont mé langées intimement avec 72 parties d'huile organosilicique. Après quelques jours de repos à l'air, le produit obtenu peut être transformé en graisse par un travail mécanique d'écrase ment.
<I>Exemple 5:</I> 20 parties de silice et 80 parties d'huile organosilicique sont mélangées. On obtient une pâte épaisse qu'on maintient 10 heures à 150 en agitant pour homogénéiser la température. On obtient une graisse fluide qui, par passage au Premier @Iill donne une huile visqueuse.