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Nouveaux produits hydrofuges et leur procédé de préparation.
Dans les demandes françaises précédentes déposées au même nom les 17 Juillet 1946 et 25 Novembre 1946, intitulées Pâtes hydrofuges et Nouveaux produits hydrofuges, on a décrit des compositions hydrofuges obtenues en incorporant une substan- ce solide hydrofuge en poudre impalpable à un liquide non vola- til insoluble dans l'eau.
Parmi ces compositions, des produits particulièrement utiles sont ceux obtenus en utilisant, comme solide hydrofuge en poudre impalphble, de l'oxyde de silicium hydrofugé au préalable en le traitant par un composé organosilicique, et, comme liquide non volatil insoluble dans l'eau, une huile organisolicique. En plus de leurs propriétés hydrofuges, ces produits qui ont une consistance de graisses ou de pâtes sont peu sensibles à l'action de la chaleur, bons diélectriques et sont précieux,appliqués sur
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les matériaux les plus divers,particulièrement les conducteurs électriques, pour les protéger contre l'action de l'eau ou de l'humidité.
Des produits à consistance de graisses,de pâtés ou d'huiles, possédant les mêmes précieuses propriétés, peuvent être également obtenus à partir d'huile organosilicique et d'oxy- de de silicium n'ayant pas subi de traitement hydrofugeant. Tou- tefois,l'oxyde de silicium ne peut pas être incoporé directe- ment en proportions aussi élevées que l'oxyde de silicium préa- lablement bydrofugé; dés qu'on atteint une proportion de l'ordre de 20% on obtient des masses épaisses ou pulvérulentes inutili- sables.
La demanderesse a trouvé, et c'est ce qui constitue l'objet de la présente invention, que si après un certain temps de contact, on soumet de telles masses à un travail d'écrasement entre deux surfaces rapprochées dont l'une au moins est mobile, elles se transforment suivant la nature de l'huile organosili- cique utilisée, la proportion d'oxyde de silicium ajoutée, la durée du contact et la température à laquelle il a été effectué, la durée et l'intensité du travail d'écrasement auxquelles elles ont été soumises, en produits à consistance de pâtes, de grais- ses ou même d'huiles, présentant les caractéristiques et les avantages signalés plus haut, en particulier leurs propriétés hydrofuges.
En conséquence le procédé selon l'invention con- siste à mélanger une huile organosilicique avec un poids de poudre impalpable d'oxyde de silicium représentant au moins 20% du mélange, à laisser en contact les constituants des masses ainsi obtenues,puis à écraser celles-ci entre deux surfaces rapprochées dont l'une au moins est mobile.
Comme oxyde de silicium on peut utiliser les diverses poudres de silice très fines actuellement sur le marché, par exemple celles obtenues par combustion de composés siliciques tels que tétrachlorure de silicium, silicate d'éthyle etc.. ou à partir de gels de silice. On peut les employer sèches ou humectées d'eau ou d'un solvant.
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On mélange cet oxyde de silicium avec l'huile organo- silicique de façon à avoir au moins en poids 20% d'oxyde de silicium dans la masse obtenue, c'est-à-dire au plus quatre par- ties d'huile pour une d'oxyde de silicium. Des proportions de deux à trois parties d'huile pour une d'oxyde de silicium don- nent généralement satisfaction. Une proportion d'huile infé- rieure à une partie pour une d'oxyde de silicium conduit à des masses ne se laissant plus transformer.
Les constituants des poudres ou masses ainsi obtenus sont alors laissés en contact pendant un temps variable suivant la température à laquelle elles sont soumises: il est à noter que si l'on essaye de les travailler par écrasement aussit8t après leur préparation, elles ne se transforment pas en pro- duits visés par l'invention. Pour que l'écrasement puisse les transformer en produits selon l'invention, un certain temps de contact est donc indispensable. Il est généralement de plu- sieurs jours à la température ordinaire. Il peut être considé- rablement réduit en chauffant. Déjà à 1500 la durée de contact peut être réduite à quelques heures.
Les masses sont alors soumises à un traitement plus ou moins prolongé et énergique selon la consistance désirée, consistant en un travail d'écrasement réalisé par exemple par spatulage, broyage au "Premier Mill", etc...
Les produits ainsi obtenus représentent toute une gamme de substances qu'un travail approprié permet d'obtenir dans l'état d'onctuosité ou de viscosité désiré. Les différents états auxquels on peut ainsi parvenir sont stables. Toutefois chaque produit présente une onctuosité ou une viscosité minima limite qu'on peut toujours atteindre en le soumettant à un écrasement assez prolongé ou assez énergique, lorsque le temps de contact a été suffisant pour permettre de parvenir à cet état limite.
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Il était déjà connu d'épaissir des huiles non organosi- liciques en y incorporant de l'oxyde de silicium de combustion.
Mais on ne pouvait guère introduire au maximum que 10 et parfois 15% d'oxyde de silicium, ce qui conduisait à des huiles épaisses ou au mieux à des graisses très molles à point de goutte relative- ment peu élevé et très sensibles à l'action de la chaleur. Si l'on veut incorporer à des huiles non organosiliciques des quan- tités d'oxyde de silicium de l'ordre de celles indiquées dans la présente demande (20% ou davantage), on obtient, comme avec les huiles organosiliciques, des produits friables ou poudreux qui contrairement à ce qui se passe avec les produits provenant d'huiles organosiliciques, restent après écrasement à l'état friable ou poudreux même après un stockage de plusieurs semaines.
Les exemples suivants, dans lesquels les parties s'entendent en poids, sont donnés à titre indicatif et non li- mitatif pour illustrer l'invention.
EXEMPLE 1.-
35 parties d'oxyde de silicium en poudre impalpable, préalablement comprimée pour en réduire le volume, sont chargées dans un malaxeur du type Werner Pfleiderer et additionnées de 65 parties en poids d'huile organosilicique. Après quelques heures de malaxage, la poudre obtenue est stockée 15 jours dans un récipient clos, à température ordinaire. La masse est alors travaillée à la spatule sur un marbre, ce qui la transforme en une graisse hydrofuge homogène dont la consistance peut être réduite par un travail plus prolongé ou forçage entre des organes mobiles d'écrasement d'un broyeur type "Premier Mill". Cette graisse hydrofuge de consistance environ 100 au pénétromètre présente un point de goutte supérieur à 180 et de remarquables propriétés d'antigrippage.
Il est à remarquer qu'en poursuivant le travail au malaxeur par exemple pendant 2 jours, le produit reste en- poudre. D'autre part, soumis au travail d'écrasement décrit
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ci-dessus après un jour de stockage seulement, le produit ne peut être converti en graisse.
Cet exemple illustre l'action conjuguée du temps de contact et du travail de broyage.
EXEMPLE 2.-
En utilisant dans l'exemple 1 une huile organosilicique débarrassée sous vide à 300 des produits volatils qu'elle peut renfermer, on obtient une graisse analogue mais qui convient pour la lubrification ou l'enduction de piècesfonctionnant sous vide.
EXEMPLE 3.-
30 parties d'oxyde de silicium de combustion pesant moins de 40 g au litre sont mélangées à la température ordinaire avec 70 parties d'huile organosilicique de méthyl-polysiloxanes, liquide à -70 , et la masse est laissée en contact pendant 5 heures vers 130 tout en agitant pour uniformiser la tempé- rature. Après refroidissement la pâte obtenue est forcée dans un "Premier Mill" ce qui la transforme en graisse assez molle (consistance 240 au pénétromètre ASTM)., le point de goutte de cette graisse est supérieur à 180 .
EXEMPLE 4. -
28 parties d'oxyde de silicium provenant de la combustion de silicate d'éthyle sont mélangées intimement avec 72 parties d'huile organosilicique. Après quelques jours de repos à l'air, le produit obtenu peut être transformé en graisse par un tra- vail mécanique d'écrasement.
EXEMPLE 5.-
20 parties de silice et 80 parties d'huile sont mélangées.
On obtient une pâte épaisse qu'on maintient 10 heures à 150 en agitant pour homogénéiser la température. On obtient une graisse fluide qui, par passage au "Premier Mill" donne une huile vis- queuse.