CH282374A - Procédé de préparation de liquides contenant des esters siliciques. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de liquides contenant des esters siliciques.    La présente invention, due à     MM.    D. A.  W. Hill, Cl. Shaw et W.     Ed.        Langrish-Smith,     se rapporte à la préparation de liquides conte  nant des esters siliciques et destinés à être  dilués avec de l'eau pour former par hydro  lyse une dispersion, dispersion utilisable no  tamment comme agent de recouvrement pour  l'ignifugation ou comme agent liant     dans    la  confection d'articles moulés.  



  Par  esters siliciques , on entend des       alcoyloxy        aryloxy-    et     aralcoyloxy-silicanes.    On  sait que ces composés s'hydrolysent au contact  de l'eau et que, suivant la quantité d'eau em  ployée, un ou plusieurs groupes de l'ester se  transforment en hydroxyle avec libération de  l'alcool ou du phénol correspondant. En pré  sence d'une quantité d'eau suffisante pour  l'hydrolyse totale, et dans le cas des     silicanes          tétrasubstitués,    il se forme d'abord de l'acide  silicique et finalement de la silice hydratée.  Ces réactions sont accélérées par la présence  d'acides minéraux.

   Elles sont aussi accélérées  par la présence de bases organiques ayant une  alcalinité comprise dans des limites convena  bles, comme la     pipéridine,    la     cyclo-hexylamine     et la     dicyclo-liexylamine,    comme il est décrit  dans le brevet N  275156.  



  Il a été maintenant trouvé que des compo  sés inorganiques solubles dans les silicates  organiques et contenant un ou plusieurs  groupes     -NH2,    tels que par exemple un     ami-          dure    d'un métal alcalin (sodium, potassium)  ou une base inorganique ayant une alcalinité    du même ordre, agissent de la même manière  que les bases organiques indiquées plus haut.  



  La présente invention a donc pour objet  un procédé de préparation d'un liquide conte  nant un ester silicique et destiné à être dilué  avec de l'eau pour former par hydrolyse une  dispersion utilisable notamment comme agent  de recouvrement ou comme liant, caractérisé  en ce que l'on incorpore à un ester silicique  anhydre ou contenant moins de 1,5 mole d'eau  par mole d'ester une quantité ne dépassant  pas     51/o    du poids de l'ester     silicique        d'tin     composé inorganique contenant au moins un  groupe     -NH2    et soluble dans l'ester sili  cique, en tant qu'agent de contrôle de l'hydro  lyse.  



  On a constaté que ces composés inorgani  ques diminuent la durée de gélification quand  la proportion d'eau dépasse 1,5 mole par mole  d'ester. Ainsi, en ajoutant 2     cm3    d'eau à  20     cm3    de silicate d'éthyle anhydre qui     con-          tient        en        dissolution    2     %        d'amidure        de        sodium,     il ne se produit pas de gélification, mais si on  augmente la quantité d'eau jusqu'à 3     em3,    la  solution se gélifie immédiatement.  



  L'addition de grandes quantités d'eau à     un     ester silicique contenant plus de<B>10/ & </B> de com  posé inorganique produit des sols. Ceux-ci  peuvent être employés pour différents usages  envisagés ci-après.  



  Les composés inorganiques contenant un  ou plusieurs groupes     -NH2    peuvent être      ajoutés tels quels à l'ester     silicique    anhydre  ou à l'ester partiellement hydrolysé avec  moins de 1,5 mole d'eau par mole d'ester; il en  résulte un liquide stable. Le composé inorga  nique peut aussi être ajouté sous forme d'une  solution aqueuse pourvu que sa stabilité en  présence de l'eau le permette et que la quan  tité d'eau totale après cette addition ne dé  passe pas 1,5 mole par mole d'ester.  



  La quantité de composé inorganique conte  nant un ou     plusieurs    groupes     --NH2    à ajou  ter à l'ester silicique varie avec la vitesse que  l'on désire atteindre pour la gélification finale  après application de la dispersion sur l'objet à  traiter ou avec la durée de prise voulue pour  le liant. Il a été trouvé qu'une proportion de  1 à 5     %        du        composé        inorganique        contenant        un     ou plusieurs groupes     -NH2    convient dans la.  plupart des cas.  



  Les liquides obtenus conformément à la  présente invention trouvent des applications  nombreuses et variées, par exemple pour pré  parer des compositions de revêtements igni  fuges ou des liants et aussi pour obtenir des  sols     siliciés    destinés aux traitements des tex  tiles en vue de leur ignifugation, le délustrage  de la rayonne ou pour d'autres buts. Ces  liquides peuvent se conserver indéfiniment.  Dans le cas de leur utilisation comme liant,  on les dilue au moment de l'emploi avec de  l'eau de manière à amener la teneur en  hydroxyle au-dessus de celle correspondant à  1,5 mole d'eau par mole d'ester.

   L'agrégat  peut aussi d'abord être humecté ou mouillé  avec la     quantité    d'eau nécessaire et être en  suite mélangé avec le liant non dilué et mis  en forme par     moulage.     



  Les exemples suivants montrent comment  la     présente    invention peut être réalisée. Le  silicate d'éthyle     utilisé    a été préparé par réac  tion du tétrachlorure de silicium avec l'alcool  éthylique technique, comme décrite par King  et     Threlfall    dans les brevets britannique  N  290717 et français N  649782, de sorte que  le silicate d'éthyle est partiellement hydrolysé,  mais avec une quantité d'eau inférieure à.  1,5 mole par mole de silicate d'éthyle.         Exemple   <I>I:</I>  On ajoute à 100     enu3    de silicate d'éthyle  2 g     d'amidure    de sodium, on agite et on laisse  reposer jusqu'à la fin de la dissolution.

   Si on  prend 10 cm- de     la        solution    saturée ainsi obte  nue, on peut former un gel en deux minutes  par addition. de 1,25     em3    d'eau.  



       Exemple   <I>11:</I>  On ajoute à 100     em3    de silicate de     tétra-          crésyle    2 g     d'amidure    de sodium et on laisse  reposer jusqu'à la fin. de la dissolution. Si on  prend 10     cms    de la solution saturée ainsi obte  nue, on peut former un gel en 30 secondes  par addition d'un mélange de 5     cm-3    d'alcool  éthylique pur avec 3 cm- d'eau.  



       Exemple   <I>III:</I>  On ajoute à 5     cm3        d'orthosilicate        d'éthyle     une solution de 0,5 g     d'hydrate        d'hydrazine     dans 5 cm- d'alcool absolu. Ce mélange se  transforme en gel en 3 à 4 minutes après addi  tion de 0,5     cm3    d'eau.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un liquide conte nant un ester silicique et destiné à être dilué avec de l'eau pour former par hydrolyse une dispersion, dispersion utilisable notamment comme agent de recouvrement ou comme liant, caractérisé en ce que l'on incorpore à un ester silicique anhydre ou contenant moins de 1,5 mole d'eau par mole d'ester une quantité ne dépassant pas 5 % du poids de l'ester sili- cique d'un composé inorganique contenant a.uu moins un groupe -N-H2 et soluble dans l'ester , silicique, en tant qu'agent de contrôle de l'hydrolyse.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise, comme composé, inorganique contenant aut moins un groupe -NH2, de l'amidure de sodium. 2. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise, comme composé inorganique contenant aui moins un groupe NH2, de l'amidure de potassium. 3.

   Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise, comme composé inorganique contenant au moins un groupe -NH2, de l'hydrate d'hydrazine. 4. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise, comme ester sili- cique, le silicate d'éthyle. 5. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise, comme ester sili- cique, le silicate de tétracrésyle.