CH284078A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller     Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,     weni     man die Verbindung der Formel  
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    unter Zusatz einer tertiären Base mit Alumi  niumchlorid erhitzt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit braunschwarzer Farbe löst, und Baumwolle  aus brauner     Küpe    in braungrauen, echten  Tönen färbt.  



       .Die    dein vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Verbindung der obigen  Formel kann aus     l    --Hol technischem     4,4'-Di-          amino-1,1'-dianthrimid    und 2     Mol        1.-Chlor-          anthracliinon    oder aus einem     4-Halogen-1,1'-          dianhtrimid    und     4-Aininö-1,1'-dianthrimicl     oder     aueli    aus einem     1-IIalogen.antliraehinon     und     4-Aniino-1,1'-4',

  l."-trianthrimid    durch  Umsetzen in einem hochsiedenden Lösungsmit  tel wie     Nitrobenzol    unter Zusatz von säure  bindenden     :@littelri    und katalytischen Mengen  von     Kupfersalzen    oder Kupferpulver herge  stellt werden.  



  Als Beispiel einer für das vorliegende Ver  fahren geeigneten tertiären Base ist     Triäthyl-          amin    zu     erwähnen.    Besonders geeignet sind  aber     cyclische    Basen, wie z. B.     Chinolin    oder       Acridin,    und vor allem     Pyridinbasen,    wie     Py-          ridin    selber und dessen nächste Homologe.

      Die     Erhitzung    des     Tetranthrimids    mit dem       Aluminiumchlorid    und der tertiären Base  kann vorteilhaft bei Temperaturen erfolgen,  die etwa zwischen 120 und     1S0     C liegen. Bei  Verwendung von     Pyridin-Alirniiniilnichl.orid-          gemisehen    sind Temperaturen von etwa 140  C  besonders vorteilhaft. Je nach der Wahl. der  Base und der     Umsetzungstemperatur        können     sich in den Eigenschaften des erhaltenen Pro  duktes geringe Unterschiede, z. B. hinsichtlich  des Farbtones der damit erzeugten     Küpen-          färbunren    ergeben.  



  Die Aufarbeitung der     Reaktionsgemiselie     kann in     üblieher.#    Weise erfolgen, z. B. indem  man den Reaktionsansatz nach dem Verdün  nen mit     Wasser    mit     Alkalihy        droxyd    alkalisch  macht und durch Zusatz eines passenden     Re-          duktionsinittels,    wie     Natriuinhydrosulfit,        den          erhaltenen    Farbstoff     verküpt    und. hierauf       durch    Oxydation, z. B. mittels Luft, abschei  det.

      Der so erhaltene Farbstoff kann als Pig  ment oder zum Färben und Bedrucken der  verschiedensten Materialien, insbesondere     cel-          lulosehaltiger    Fasern, wie Baumwolle, Leinen,  Kunstseide und Zellwolle aus regenerierter           Cellulose    als solcher oder in Form der in be  kannter Weise daraus erhältlichen     Leukoester-          salze,    verwendet werden.

   Die Färbungen und  Drucke besitzen einen wertvollen,     braunstichig     grauen Farbton sowie vorzügliche     Echtheits-          eigenschaften,    insbesondere auch eine gute       Beucheclitheit.            Beispiel   <I>1:</I>       \?5    Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 60  in 60 Teile wasserfreies     Pyridin    unter  Rühren eingetragen. Man erhitzt auf 100  und  gibt dann 5 Teile     1,1'-4',1"-4",1"'-Tetranthri-          inid        zu.    Innerhalb 45 Minuten wird die Tem  peratur auf 139 bis 1410   erhöht.

   Es destillie  ren etwa 25 Teile     Pyridin    ab. Man lässt eine  Stunde bei 140  rühren und giesst das Reak  tionsgemisch in 1000 Teile kaltes Wasser. Zu  dieser Suspension gibt man 120 Teile 30     o/oige          Natriumhydroxy        dlösung    und erwärmt unter  Rühren auf 50 . Nun werden 5 Teile 85     o/oiges          Natriumhydrosulfit    hinzugefügt, bei 60  15  Minuten gerührt und von geringen Mengen  Rückstand     abgenutscht.    Das Filtrat. wird mit  Luft ausgeblasen, der ausgefallene Farbstoff  abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver  wendete     1,1'-4',1"-4",l."'-Tetranthrimid    kann  zum Beispiel wie folgt hergestellt werden:  4,63 Teile     4-Chloi,-7.,1'-diantlirimid,    4,44  Teile     4-Amino-1,1'-dianthrimid,    150 Teile     Ni-          trobenzol,    1,5 Teile     Natriumearbonat    und 0,2  Teile     Kupferchlorür    werden während 8 bis 9  Stunden unter Rühren bei 200 bis 205  er  hitzt. Man lässt bis auf 80 bis 90  abkühlen,  saugt ab und     wäscht    mit Nitrobenzol, dann  mit Alkohol aus.

   Das Rohprodukt wird mit  500 Teilen 2     o/oiger    Salzsäure ausgekocht,     ab-          genutscht    und neutral gewaschen. Man erhält  ein violett gefärbtes Pulver, das sich in kon  zentrierter     Seli-#vefelsäure    mit grüner Farbe  löst.

    
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    Für das     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    das in  der Literatur auch nicht bekannt ist, eignet  sich folgende     Herstellungsmethode     88,8 Teile     4-Aniino-1,1'-dianthrimid    werden  in 900 Teilen konzentrierter Schwefelsäure ge  löst.     Innerhalb    einer Stunde gibt man 28 Teile  fein pulverisiertes     Natriumnitrit    hinzu und  rührt 5 Stunden bei gewöhnlicher Tempera  tur. Man giesst das Reaktionsgemisch auf 2000  Teile Fis,     nutscht    ab und wäscht mit 3000  Teilen Wasser aus.

   Der feuchte Filterkuchen  wird mit 1000 Teilen 10     o/oiger    Salzsäure     an-          geteigt    und langsam zu einer Lösung von 30  Teilen     Kupferehlorür    in 500 Teilen konzen  trierter Salzsäure hinzugefügt. Man rührt  2 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur,       nutscht    ab und wäscht neutral. Das     4-Chlor-          1,1'-dianthrimid    bildet ein. dunkelrotes Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  grüner Farbe löst.  



  <I>Beispiel 2:</I>  50 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 60  unter Rühren in 100 Teile wasserfreies       Triäthlyamin        eingetragen.        hian    erhitzt, auf       7.00     und gibt dann     1.0    Teile       Tetranthriniid    zu. Innerhalb 40     Minuten    wird  die Temperatur unter gleichzeitigem     Abdestil-          lieren    des     überschüssigen        Triäthylamins    auf  140  erhöht. Man     lässt    eine Stunde bei 140   rühren und giesst das Reaktionsgemisch in  1000 Teile kaltes Wasser.

   Diese Suspension  wird mit. 100 Teilen     Mo/niger    Salzsäure ver  setzt, der Farbstoff abgesaugt, neutral gewa  schen und getrocknet. Er bildet ein dunkles  Pulver, das Baumwolle in etwas     rotstiehigen     grauen Tönen färbt als der gemäss Beispiel     1.,     erster Absatz erhältliche Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch geketm.zeichnet, dass man die Verbindung der Formel unter Zusatz einer tertiären Base mit Alumi niumchlorid erhitzt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst und Baum wolle aus brauner Küpe in braungrauen, ech ten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Ge misches von Aluminiumchlorid mit Pyridin. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Ge- misehes von Aluminiumchlorid mit einem Pyridinhomologen.