CH293001A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     HersteRung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    ein wertvoller     Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,  wenn man die Verbindung der Formel  
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         mit        Aluminiumehlorid    unter Zusatz eines       Methylpyridins    der     Carb#azolierungsreaktion     unterwirft.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit braunschwarzer Farbe löst und  Baumwolle aus brauner     Küpe    in braungrauen,  echten Tönen färbt.  



  Die dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Verbindung der obigen  Formel kann aus<B>1</B>     Mol    technischem     4,4!-Di-          amino-1,1'-dianthrimid    und 2     Mol   <B>1 -</B>     Chlor-          anthrachinon    oder aus einem     4-I-Ialogen-1,1'-          dianthrimid    und     4-Amino-1,1'-dianthrimid     oder auch aus einem     1-1-Ialogenanthrachinon     und     4-Amino-1,1'-4',

  1"-trianthrimid    durch Um  setzen in einem hochsiedenden Lösungsmittel  wie Nitrobenzol unter Zusatz von säurebinden  den Mitteln und     katalytisehen    Mengen von  Kupfersalzen oder Kupferpulver hergestellt  werden.  



  Als Beispiele eines für das vorliegende Ver  fahren geeigneten     Methylpyridins    ist     a-Pieolin     oder ein     Gemiseh    von     Pieolinen,    insbesondere  das technische     ss,y-Picolingemisch,    zu     erwäh-          iien.     



  Die Erhitzung des     Tetranthrimids    mit dem       Aluminiumehlorid    und dem     Methylpyridin       kann vorteilhaft bei Temperaturen erfolgen,  die etwa zwischen 120 und<B>1800 C</B> liegen. Je  nach der Wahl der Base und der Umsetzungs  temperatur können sich in den Eigenschaften  des erhaltenen Produktes geringe, Unter  schiede, z. B. hinsichtlich des Farbtones der  damit erzeugten     Küpenlärbungen,    ergeben.  



  Die Aufarbeitung der Reaktionsgemische  kann in üblicher Weise erfolgen, z. B. indem  man den Reaktionsansatz nach dem Verdün  nen mit Wasser mit     Alkalillydroxycl    alkalisch  macht und durch Zusatz eines passenden Re  duktionsmittels, wie     Natriumhydrosulfit,    den  erhaltenen Farbstoff     verküpt    und hierauf  durch Oxydation, z. B. mittels Luft, abscheidet.  



  Der so erhaltene Farbstoff kann als Pig  ment oder zum Färben und Bedrucken der  verschiedensten Materialien, insbesondere     cel-          lulosehaltiger    Fasern Wie Baumwolle, Leinen,  Kunstseide und Zellwolle aus regenerierter       Cellulose    als solcher oder in Form der in be  kannter Weise daraus erhältlichen     Leuko-          estersalze,    verwendet werden.

   Die Färbungen  und Drucke besitzen einen wertvollen     braun-          stichig    grauen Farbton sowie vorzügliche       Eclitheitseigensehaften,    insbesondere auch  eine gute     Beuchechtheit.         <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>50</B> Teile     Aluminiumehlorid    werden bei 20  bis<B>80"</B> unter Rühren in<B>125</B> Teile     a-Picolin          ,ingetragen.    Man erhitzt auf     10011    und gibt       Jann   <B>10</B> Teile     1,l-'-4',1"-4",1"'-Tetranthrimid     7,u.

   Innerhalb 40 Minuten wird die Tempera  tur     Linter    gleichzeitigem     Abdestillieren    des       übersehüssigen        a-Picolins    auf 1400 erhöht.       Han        lässt    eine Stunde bei 1400 rühren und       0'    e       ni        sst    das Reaktionsgemisch in 2000 Teile Eis.       Zu    dieser Suspension gibt man<B>3000</B> Teile       30prozentige        Natri-Limhydroxydlösung,    rührt  einige Zeit, saugt ab, wäscht neutral und  trocknet.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver  wendete     1,1'-4',1'#-411,11'#-Tetranthrimid    kann  z. B. wie folgt hergestellt werden:  <B>6,66</B> Teile     4-Amino-1,1'-4',1"-trianthrimid,     2,42 Teile     1-Chloranthraehinon,   <B>1,5</B> Teile     Na-          triumearbonat,    0,2 Teile     Kupferchlorlir    und  200 Teile Nitrobenzol werden unter Rühren  während<B>10</B> Stunden bei 200 bis 2100 gehalten.  Man     lässt    bis auf etwa<B>701></B> abkühlen, saugt ab,  wäscht zuerst mit Nitrobenzol und dann mit  Alkohol aus. Das Rohprodukt wird mit ver  dünnter Salzsäure ausgekocht,     abgenutscht     und neutral gewaschen.

   Man erhält ein violett  gefärbtes Pulver, das sieh in konzentrierter  Schwefelsäure mit, grüner Farbe löst.  



  Das in der Literatur noch nicht beschrie  bene     4-Amino-1,1'-4',1"-trianthrimid    kann wie  folgt erhalten werden:  
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    <B>7,1</B> Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,   <B>-1</B> Teile       1-Amino-4-nitroanthraehinon,    2 Teile     Natrium-          earbonat,   <B>0,3</B> Teile     Kupferehlorür    und<B>100</B>  Teile Nitrobenzol werden innerhalb 2 Stunden       auf        20011    erhitzt und bei dieser Temperatur  <B>6</B> Stunden gerührt. Bei     5011        nutseht    man ab,  wäscht mit Nitrobenzol lind nachfolgend mit  Alkohol aus.

   Das     4-1,#litro-1,1#-4',1"-trianthri-          mid,    ein dunkelbraunes Pulver, wird in alko  holischer Suspension mit wässeriger     Schwefel-          natriumlösung    bei<B>85</B> bis     9011    reduziert. Das       4-Amino-1,1#-4!-l"-trianthrimid    bildet ein dun  kelblaues Pulver.  



  <I>Beispiel 2:</I>  <B>50</B> Teile     Aluminiumehlorid    werden bei 20  bis     8011    unter Rühren in<B>80</B> Teile eines     teeh-          nischen    Gemisches von     fl-    und     7-Pieolin,    das  etwas     Dimethylpyridin    enthalten kann, ein  getragen. Man erhitzt auf<B>1000</B> und gibt dann  <B>10</B> Teile     1,1'-4',1"-4",1"'-Tetranthrimid    zu.  Innerhalb 45 Minuten wird die Temperatur       auf    1400 erhöht. Man     lässt    eine Stunde bei  1400 rühren und giesst das     Reaktionsgemiseh     in 2000 Teile Eis.

   Es werden<B>300</B> Teile     30pro-          zeitige        Natriumhydroxydlösung    zugegeben,  und der Farbstoff wird     abgesa-Ligt,    neutral  gewaschen und     getroeknet.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstelluing eines Küpen- n farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel mit Aluminiumehlorid -unter Zusatz eines Methylpyridins der Carbazolierungsreaktion unterwirft. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in konzentrierter Schwefelsäure mit braunsehwarzer Farbe löst und Baum wolle aus brauner Küpe in braungra-nen, echten Tönen färbt.

   <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, gekennzeichnet durch die Verwendung von a-Picolin. 2. Verfahren gemäss Patentanspruich, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gremisches _aus <B>ss-</B> und y-Pieolin. <B>3.</B> Verfahren gemäss Patentansprueh, dadurch gekennzeichnet, dass man die Carbazolierung bei Temperaturen zwischen 120 und<B>1800</B> durchführt.