CH284617A - Procédé pour l'obtention du glucoside-6 du méthyl-4-esculétol. - Google Patents

Procédé pour l'obtention du glucoside-6 du méthyl-4-esculétol.

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CH284617A
CH284617A CH284617DA CH284617A CH 284617 A CH284617 A CH 284617A CH 284617D A CH284617D A CH 284617DA CH 284617 A CH284617 A CH 284617A
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esculetol
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Les Usines Chimiques Francais
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Roussel Uclaf
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/06—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2
    • C07D311/08—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2 not hydrogenated in the hetero ring
    • C07D311/16—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2 not hydrogenated in the hetero ring substituted in position 7

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Description


  Procédé pour l'obtention du     glucoside-6    du     méthyl-4-esculétol.            L'esculétol    ou     dihydroxy-6,7-coumarine     
EMI0001.0005     
    est     l'aglycone    d'un glucoside naturel,     l'escu-          line    ou     esculoside     
EMI0001.0010     
    extrait de l'écorce de marron d'Inde et     connu     pour ses propriétés vitaminiques P et sa re  marquable fluorescence qui l'a fait utiliser  comme filtre de la lumière solaire.

       L'esculétol     lui-même a été aussi employé pour ses pro  priétés absorbantes, mais est dépourvu d'acti  vité     vitaminique    P.  



  La titulaire a par contre découvert des  propriétés     vitaminiques    P au     méthyl-4-escu-          létol,    également utilisé dans les filtres solaires,  et dont aucun oside n'a été décrit jusqu'ici.  



  Elle a trouvé en outre qu'on peut obtenir  des osides de la formule générale  
EMI0001.0017     
    où Ri représente un radical     alcoylique    ou ary-    ligue,     R2    un reste     osidique,    par exemple       C6,ii05-    et     R3        un    atome d'hydrogène, un  radical     alcoy    ligue,     arylique    ou     acylique,    et  par exemple,     CH3-,        C6H5-CI32-,

          CHSC0-          (ou    l'inverse     pour        R?    et     R3),    à partir     d'alcoyl-          ou        d'aryl-4-esculétols.     



  L'avantage présenté par la. fabrication de .  ces osides sur la fabrication des glucosides  de     l'esculétol    est que la matière de départ,       l'alcoyl-    ou     l'aryl-4-esculétol,    est beaucoup  plus facilement accessible par synthèse que       l'esculétol    lui-même, dont une préparation.  suivant la méthode Von     Pechmann    a d'ailleurs  été décrite par G.     Amiard    et A. Allais  (Bull. Soc.     Chim.    1947, 14, 512).  



  La préparation des alcoyl- ou     aryl-4-escu-          létols    peut être effectuée suivant la méthode  décrite dans     Organic        Syntheses,    collective       Volume    I, p. 352, pour le     méthyl-4-esculétol.     La fixation du reste     osidique    en 7 est obtenue  par des voies comparables à celles qui ont  permis le passage de     l'esculétol    à la     cichoriine     et qui ont été décrites par E. Glaser et  M.     Kraus        (Biochem.    Z., 1923, 138, 183), par  F. S. H. Head et A.

   Robertson (J.     Chim.    Soc.,  1930, 2434), par R.     Seka    et P.     hallir    (Ber.       dtsch.        Chem.        Ges.,    1931, 64, 622) et par     I%.    W.       Merz        (Arch.        pharm.    Ber.     dtseh.        pharm.        Gas.,     1932, 270, 476).  



  La fixation du reste     osidique    a, par contre,       lieu    en 6 en     utilisant    la méthode donnée suc  cinctement par K. W.     Merz    et W.     Hagemann,          (Naturwiss.    1941, 29, 650) et     reprise    en dé-           tail    par G.     Amiard    et G.     Nomine        (Bi-dl.    Soc.       Chim.,    1948, 15, 476) pour la préparation de       l'ésculoside    à partir de     l'esculétol.     



  Les différentes étapes de la     préparation    de  ces osides sont donc les suivantes:  On bloque l'un des groupes phénoliques de  l'alcoyl- ou de     l'aryl-4-esculétol,    soit en 6 par  estérification, soit en 7 par     éthérification,    et  on traite le produit obtenu par le sucre     acé-          tylé,    par exemple le     pentacétyl-glucose    ou l'un  de ses produits de substitution:     l'a-acéto-          bromoglucose,    le     nitro-acéto-glucose,    etc.

   L'oside  obtenu est     désacétylé        catalytiquement    dans un  alcool en présence d'alcali ou par tout autre  procédé, par exemple par saponification par  une solution alcaline aqueuse ou alcoolique.  Si l'on désire obtenir un oside dans lequel le  deuxième groupement     phénolique    soit libre,  on aura     primitivement    bloqué cette fonction  par     irn    reste facilement     remplaçable    par un  hydrogène, par exemple un groupement     ben-          zylique:        C6H5-CH2-,    que l'on     hydrogéno-          lysera.     



  Ces nouveaux osides trouvent leur appli  cation en médecine humaine et     vétérinaire    en  tant que doués de propriété vitaminique P ou  dans les filtres solaires grâce à leur pouvoir       absorbant    sur les radiations lumineuses.  



  Le présent breveta pour objet un procédé  de préparation d'un de ces nouveaux osides,  savoir le     glucoside-6    du     méthyl-4-esculétol    de  formule  
EMI0002.0032     
    Ce procédé est caractérisé en ce qu'on blo  que le groupe phénolique en     position    7 du       méthyl-4-esculétol,    qu'on traite le produit  obtenu par de     l'acétobrorno-glucose,    qu'on     dés-          acétyle    le produit réactionnel et qu'on déblo  que enfin la fonction     phénolique    qui avait été  préservée.  



  Le nouveau composé ainsi obtenu fond à  partir de 160  C avec perte de. son eau de    cristallisation; (a) D =-35    1  5     (pyridine,     c = 20/0). Il est peu soluble dans l'eau, le mé  thanol et l'alcool, soluble dans la     pyridine    et  les solutions alcalines.  



  <I>Exemple:</I>       1"e        phase:    Obtention du     méthyl-4-esculétol          benzylé    en 7 de la formule suivante:  
EMI0002.0045     
    On chauffe au reflux, pendant 1 heure,  17,8 g de     méthyl-4-esculétol,    135     cms    de soude  alcoolique à 3,4 0/0, 54     cms    d'eau et 25 g de  chlorure de benzyle, puis on distille l'alcool  sous pression réduite. Le résidu est repris au  chloroforme. Il se sépare du     méthyl-4-esculétol     qui n'a pas réagi (4,3 g soit 27     0'o).    On l'es  sore et le lave au chloroforme.

   La solution       chloroformique-mère    jointe au chloroforme de  lavage est lavée avec une solution de     carbo-          nate        de        sodium    à     10        %        pour        éliminer        les        der-          nières    traces de     méthyl-4-esculétol,    puis avec  une solution de soude normale pour extraire  le     méthyl-4-esculétol        monobenzylé.    En acidi  fiant par l'acide chlorhydrique la solution so  dique de lavage,

   on précipite le     méthyl-4-escu-          létol        benzylé    en 7 de la formule susmention  née, qu'on     essore,    lave à l'eau et sèche à 80 .       Rendement:        12        g        (46%)        I'.200         (instanta-          née)    après recristallisation dans le     dichlor-          éthane.            2n"   <I>phase:

  </I> Obtention du     méthyl-4-esculétol          tétra-aeétylglucosidé    en 6 et     benzylé    en 7 de  l a formule suivante  
EMI0002.0083     
      On laisse réagir à température ordinaire  9 g     d'acétobromo-glucose    avec 5 g de     méthyl-4-          esculétol        benzylé    en 7 dissous dans 11 cors de  soude 2 N, 11     cm3    d'eau et 45     em3    d'acétone.  Le glucoside cristallise. On l'essore, le lave à  la soude diluée, à l'eau, à l'alcool et le sèche à       FO .    Rendement: 4,7 g (43 %)     F.    195  (instan  tanée).  



  (a) D = - 19  5   1      (pyridine,        o    = 3  Par acidification de la solution sodique de  lavage, on récupère 1,7 g de     méthyl-4-esculétol          benzylé    (34 0/0).  



       3nIe   <I>phase:</I> Obtention du     méthyl-4-esculétol          glucosidé    en 6 et     benzylé    en 7 de la     formule     suivante:  
EMI0003.0018     
    4 g du     méthyl-4-esculétol-tétra-acétylgluco-          sidé    précédent en suspension dans 40     cm-3    de  méthanol bouillant sont rapidement     désacéty-          lés    par addition de 4     cm3    de potasse     méthano-          lique    à 10/0.

   On refroidit, neutralise par un  peu d'acide acétique, puis chasse le méthanol  et l'acétate de méthyle formé. L'huile rési  duelle, reprise par un peu d'alcool, cristallise  très rapidement. On essore les cristaux de       méthyl-4-esculétol        glucosidé    en 6 et     benzylé    en  7 et les lave à l'alcool puis à l'acétone.  



  Rendement: 2,85 g (pratiquement quanti  tatif) de produit cristallisé avec une molécule  d'eau qu'il. perd à 150  sous vide. P.170   (instantanée). (a) D =-10    1      (pyridine,     c = 3 0/0). Il est     insoluble    dans l'eau et les  solutions alcalines, soluble dans le méthanol  et la     pyridine.            4"e   <I>phase:</I>     DébloqUage    de la fonction phé  nolique.  



  On agite, en atmosphère d'hydrogène, 2 g  du     méthyl-4-esculétol        glucosidé    en 6 et     benzylé     en 7 dans 50     ems    de méthanol, avec 0,5 g de       noir        palladié    à 6     %        de        palladium.        Il    y a     ab-          torption    rapide d'une molécule d'hydrogène.  On chauffe à l'ébullition, essore le noir et le  lave au méthanol bouillant.

   Le     méthyl-4-escu-          loside    cristallise par     refroidissement..    On l'es  sore et le lave au méthanol. Rendement:<B>1,30</B> g       (82        %)        de        produit        séché    à     130         sous        vide        et     retenant une molécule d'eau de     cristallisation.     Il fond à partir de 160  avec perte de son eau  de cristallisation (a) D =-35           1  5     (pyri-          dine,

      c = 2 0/0). Il est peu soluble dans l'eau,  le méthanol et l'alcool, soluble dans la     pyr        idine     et les solutions alcalines.

Claims (1)

  1. REVENDICATION: Procédé pour la préparation du glucoside-6 du méthyl-4-esculétol de formule: EMI0003.0067 caractérisé en ce qu'on bloque le groupe phé- nolique en position 7 du méthy l-4-eseulétol, qu'on traite le produit obtenu par de l'acéto- bromo-glucose, qu'on désacétyle le produit réactionnel et qu'on débloque enfin la fonc tion phénolique qui avait été préservée.
    Le nouveau composé ainsi obtenu fond à partir de 160 C avec perte de son eau de cristallisation; (a)D =-35 1 5 (pyridine, c = 2 0/0). Il est peu soluble dans l'eau, le mé thanol et l'alcool, soluble dans la pyridine et les solutions alcalines.
CH284617D 1948-07-05 1949-06-17 Procédé pour l'obtention du glucoside-6 du méthyl-4-esculétol. CH284617A (fr)

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