CH288413A - Verfahren zur Herstellung eines Emulgators. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Emulgators.            Gegenstand    vorliegender Erfindung bildet  die     Eierstellung    eines     Emulgators,    nämlich des       Polyäthylenglykoläthers    des     m-Pentadeeyl-          phenols    von folgender Formel:

    
EMI0001.0008     
         Erfindungsgemäss    wird der neue     Emul-          ,;ator    dadurch gewonnen, dass man 1     Mol    m  l'e.ntadecy     1-phenol    unter Zusatz von 0,1 bis  0.5<B>%</B> eines Basisehen Katalysators mit 22     Mol          Äthylenoxyd    umsetzt. Das als     Ausgangs-          inaterial.        verwendete        Äthylenoxyd    wird zweck  mässig durch Destillation über feste Kalilauge  und gekörnte Aktivkohle gereinigt.

   Als basi  sche Katalysatoren können beispielsweise Na  trium- oder     Lithiumhydroxyd    oder Natrium  alkoholat verwendet werden. Es ist zweck  <B>mässig,</B> die     Umsetzung    in der     Wärme,    etwa  bei 110 bis     140     C, vorzunehmen; mit. Vorteil  wird man sowohl das     m-Pentadecyl-phenol     und den basischen Katalysator als auch ge  ringe Mengen fertigen     Polyäthylenglykoläther     vorlegen und die Umsetzung durch Einpres  sen von     Äthylenoxydgas    bei 110  C einleiten.

    Bei der Aufarbeitung des Reaktionsgemisches  ist es von Vorteil, zunächst leichtflüchtige Ne  benprodukte mit Stickstoff auszublasen und  bei 60 bis     11.0     C im Vakuum abzusagen; aus  f:illbare     Begleitsubstanzen    können dadurch  entfernt werden, dass man das Reaktions-         gemisch    mit Mineralsäure unter Ausschluss  von Wasser neutralisiert und ausfallende  Salze durch Filtration abtrennt.  



  Der     Polyäthylenglykoläther    des     m-Penta-          decyl-phenols    der eingangs angegebenen For  mel bildet. eine nahezu farblose Masse von sal  benartiger Konsistenz.     Mit    Wasser entsteht  eine klare, schäumende Lösung; auch in vielen  organischen     Lösungsmitteln,        insbesondere    in       Alkoholen,    wie Äthanol,     Isopropanol,        Pro-          pylenglykol,        1-Methoxy-propanol,    und Estern,  ferner in Ölen und Wachsen ist er leicht lös  lich.

   Dank ihrer Fähigkeit, Fette und Öle zu       dispergieren    und dank ihrer neutralen Reak  tion, Unempfindlichkeit gegen Elektrolyte,  speziell gegen Säuren, ihrer Geruchs- und Ge  schmacklosigkeit sowie ihrer geringen     Toxizi-          tät    eignet sich die neue Verbindung gut als       Emulgator    für pharmazeutische Zwecke, ins  besondere zur Herstellung von Dispersionen       lipophiler    Substanzen in Wasser, wobei es sich  besonders vorteilhaft     auswirkt,

      dass der neue       Emulgator    seine     dispergierende        Wirkung     schon in     verhältnismässig    niedrigen Konzen  trationen     auszuüben    vermag.         Beispiel:       60,8 Gewichtsteile     m-Pentadecyl-phenol     (Siedepunkt     195 C11mm)    und 0,1 Gewichts  teil     Natriumhydroxyd    werden im     Schüttel-          autoklaven    in einer Stickstoffatmosphäre auf  110  C erwärmt und hierauf der Stickstoff  durch reines     Äthylenoxyd    verdrängt.

   Unter  Schütteln wird der     Autoklav    auf 130 bis      140  C     aufgeheizt    und aus einem tarierten Be  hälter bei maximal 4 atü 193,6 Gewichtsteile       Äthylenoxy        dgas        eingepresst.    Die Aufnahme  des     Äthylenoxydes    setzt. bei 110  C ein; um ein  möglichst helles Produkt zu erhalten, soll die       Reaktionstemperatur    140" C nicht. überschrei  ten. Das Ende der quantitativ verlaufenden       Umsetzung    zeigt sich durch Sinken des Druckes  unter 1 atü an.

   Das     Kondensationsprodukt     wird bei 80" C mit Stickstoff ausgeblasen, mit  alkoholischer Salzsäure neutralisiert. und  durch eine     Glasfritte        abgesogen.    Man entgast  während 4 Stunden bei 80 C im Vakuum der       Wasserstrahlpumpe    und anschliessend wäh  rend 2 Stunden bei 110" C unter einem     Druek          G    0,

  5 mm     I4g.    Der gebildete     Polyäthylen-          glykoläther        aus    1     Mol        Pentadecyl-phenol    und  22     Mol        Äthylenoxyd    erstarrt nach dem Ab  kühlen zu einer annähernd farblosen Masse       vom        Erweiehungspunkt    31  C. Eine 10 %     ige          wä.ssrige        Emulgatorlösung    trübt sich beim       Erwärmen    auf 123" C und wird beim Abküh  len wieder klar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung @ eines Einul- gators, dadurch gekennzeiehnet, dass nian 1Mol m-Pentadecyl-plienol unter Zusatz von 0,1 bis 0,5 % eines basisehen Katalysators mit 22 Mol Äthylenoxyd umsetzt. Der gebildete farblose Polyäthvleiiglvli:oläther hat einen Er- weicliungspunkt von 31" C. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.

   Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die L inset- zung bei 110 bis 140 C ausführt. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, ilass als basischer Katalysator ='\ati-iumhvdroxvd verwendet wird. 3.

   Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass leiehtflüchtige Ne benprodukte mit Stickstoff ausgeblasen und bei 60 bis 1l0 C im Vakuitni abgesogen wer den. 4. Verfahren nach Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass das Reaktions gemisch in der Weise aufgearbeitet wird, dass man mit Mineralsäure unter Ausschluss von Wasser neutralisiert und das ausfallende Salz durch Filtration entfernt.