Procédé de séparation des essences aromatiques et des huiles essentielles de leurs supports naturels. La présente invention a pour objet un procédé de séparation des essences aromatiques et des huiles essentielles de leurs supports na turels, procédé caractérisé par le fait que l'on soumet lesdits supports naturels à un rayon nement ultrasonore. Ceci provoque la dés agrégation de ces supports, par phénomène connu de résonance.
Les supports naturels susceptibles d'être traités par le procédé selon l'invention sont: cc) des agrumes tels que le citron, l'orange, la bergamote, la mandarine, le cédrat ou des fruits pulpeux tels que l'abricot; h) des fleurs telles que les roses, oeillets, jasmins, etc.; c) des graines, des gousses ou des racines telles que la vanille, les fèves de Tonka, le café, etc.
Suivant le mode d'exécution adopté de pré férence, les supports naturels, après avoir été séparés des parties non utilisables, sont soumis à un premier traitement mécanique de divi sion tel que concassage, pulvérisation ou broyage, puis sont placés dans le rayonnement ultrasonore. Sous l'action de ce rayonnement, les cellules végétales éclatent, mettant ainsi en liberté les globules d'essence aromatique ou d'huile essentielle dont. elles sont gorgées. Le rayonnement, adapté par sa puissance et sa longueur d'onde au produit traité, est, en principe, émis en nappes ou en faisceaux étroits sur les supports naturels.
La fréquence des vibrations ultrasonores peut varier entre des limites très éloignées, des fréquences de 19 000 à 960 000 périodes par seconde ayant été essayées avec succès. En pratique, il est en général préférable d'adopter des fréquences de 19 000 à 20 000 périodes.
On peut déterminer expérimentalement le temps d'exposition, afin de réaliser les condi tions optima d'extraction des huiles essen tielles, c'est-à-dire éviter des phénomènes trop violents ou trop prolongés de cavitation sus ceptibles d'entraîner une décomposition par tielle des huiles à recueillir. 11 convient égale ment d'éviter une augmentation trop grande de la température par absorption d'énergie mécanique, augmentation qui serait suscep tible de nuire au parfum des produits re cueillis.
Ce dernier résultat peut, en particulier, être obtenu soit par limitation du temps d'exposition des supports au rayonnement ultrasonore, soit par réfrigération du dispo sitif d'extraction.
L'extraction par le procédé selon l'inven tion peut être opérée en milieu gazeux, en milieu liquide ou pâteux, à la pression atmo sphérique ou sous une pression moindre ou plus élevée. Dans le cas du milieu gazeux, on opérera de préférence dans une atmosphère non susceptible de réagir sur les produits re cueillis. C'est ainsi que l'oxygène de l'air étant susceptible de détruire certaines essences, il sera parfois avantageux d'opérer dans un gaz inerte tel que l'azote, l'hydrogène ou le gaz, carbonique. Dans ce cas, les produits obtenus se séparent. par gravité des supports et. sont recueillis à la base du dispositif dans un col lecteur convenable.
On peut. également opérer en milieu liquide, à condition que celui-ci ne soit pas susceptible d'être lui-même dissocié par la vi bration ultrasonore et qu'en outre il puisse transmettre cette vibration. Ce milieu liquide pourra être un solvant. du produit à recueillir, auquel cas ce solvant coopérera. avec les vibra tions ultrasonores pour réaliser l'extraction, ou bien par un liquide non solvant du pro duit à. recueillir, auquel cas le produit sera recueilli dans ledit liquide sous forme d'émul sion on de dispersion.
En effet, l'agitation du liquide et l'émis sion du produit sous forme de globules con courent à l'obtention de ces émulsions. Ulté rieurement, le produit est séparé du liquide par les procédés usuels, c'est-à-dire par repos et décantation, par centrifugation ou par fil- t.rage ou, éventuellement, distillation sous vide partiel.
Le liquide peut être de l'eau ou, éven tuellement, une huile ou une graisse suffisam ment fluide pour enrober entièrement les sup ports naturels. Afin de faciliter la séparation ultérieure par voie mécanique, il est avanta.- éux que le liquide -utilisé soit d'une densité différente de celle du produit à recueillir.
On peut. également utiliser un produit d'enrobage pâteux tel qu'une graisse consis tante et obtenir ainsi une émulsion ou une solution pratiquement solide.
Le procédé peut être appliqué de manière discontinue en plaçant périodiquement des charges de supports à traiter dans des réci pients convenables; il peut également être uti lisé en continu grâce à des moyens transpor teurs déplaçant lentement et sans arrêt les supports à traiter au voisinage immédiat d'un projecteur ultrasonore. Il est particulièrement avantageux d'utiliser comme mo- en transpor- leur un courant dit liquide dans lequel lesdits supports sont immergés.
Le procédé selon l'invention diminue, dans clef', proportions considérables, le temps d'ex traction, permet d'obtenir très rapidement. de grandes quantités de produits et., de plus, dans le cas où l'extraction est opérée en milieu liquide, solvant ou non, des produits à recueil lir, il permet d'obtenir des :solutions concen trées utilisables telles quelles dans certaines conditions d'emploi.
Les produits obtenus (huiles essentielles ou essences aromatiques, à l'état pur ou en iné- lan ge avec un support, solvant ou non) ne sont toutefois pas destinés directement à la consommation. Le procédé peut être appliqué, en parti etilier, au traitement du café de la faeon sui vante:
on soumet- an ravonnement ultrasonore mie suspension de poudre de café dans un liquide à. une température n'excédant pas en viron ?5 à 30 pendant un temps de l'ordre (le quelques minutes pour obtenir un extrait qui, après séparation de la poudre résiduelle, peut, le cas échéant, être concentré, voire même desséché, dans le vide à basse température; on petit, par exemple, effectuer la concentration à une température qui n'excède pas environ \'5 à 30 et sous une pression absolue de l'ordre du millimètre de mercure.
Suivant le degré de concentration, on peut ainsi recueillir: 1 Un liquide utilisable en pâtisserie et en confiserie, par exemple pour parfumer les glaces, crèmes et flans.
? Un concentré permettant, par addition d'eau ou de lait, de constituer instantanément un breuvage.
3 -Un résindïde d'extraction aqueuse très concentré.
4 Un extrait sec, les produits 3 et 4 respectivement liquide et pâteux pouvant être utilisés comme les pro duits 1 et. \3 après dilution. Dans tous ces produits, on remarque la parfaite fidélité de l'arôme<B>(lu</B> café, ce qui est<B>dû,</B> à la fois, à l'extraction totale des constituants et à la très basse température d'extraction, favorable à la conservation de l'arôme intact du café frais.
On peut, par exemple, opérer de la façon suivante: On utilise un générateur d'ultra-sons à magnétostriction dont le projecteur est un barreau que l'on peut plonger dans le liquide et qui fonctionne à une fréquence de 19 000 à 20 000 périodes par seconde avec une puis sance acoustique utilisable d'environ 40 watt,.
Ayant torréfié du café en grains, on le pulvérise très finement et on en forme une suspension aqueuse à raison de 350 g de café par litre d'eau par exemple. On met cette suspension dans un récipient adapté au pro- jeeteur et l'on place celui-ci de telle sorte que le barreau y plonge de toute sa hauteur.
L'action des ultrasons est immédiate. Le temps d'exposition est de quatre à cinq mi nutes par litre. L'eau se charge des compo sants du café et prend une teinte brune très foncée. Pendant ce temps très court, la tem pérature reste stationnaire, c'est-à-dire que l'extraction s'effectue à froid (par exem ple 10 ).
Afin d'épuiser la poudre de café au maxi mum, on la sépare de l'eau et on la soumet à de nouvelles extractions successives par ultrasons, par exemple deux, en mettant' chaque fois la poudre dans un litre d'eau, en recueillant chaque fois l'eau de lavage. On réunit les eaux obtenues au cours de ces trois opérations, puis on les concentre par évapora tion du liquide dans des concentrateurs sous vide, à basse température. Cette concentration est poussée plus ou moins loin suivant les pro duits que l'on veut obtenir.
L'analyse a donné les résultats suivants dans une extraction unique conduite comme il vient d'être dit: Dose: café torréfié 250 g, eau 1000 cm3. Temps d'exposition: 5 minutes. . Température: 1.0 .
Analyse (en 1/o): 5,70% d'extrait sec compre- nant entre autres 1,06 % de matières minérales, 0,50% de glucose, 0,51% de saccharose, 0,
63% de caféine.
Les pourcentages d'extrait sec dans trois extractions successives sont les suivantes Première extraction 5,700/0 Deuxième extraction 3,50% Troisième extraction 1,50%. L'application au traitement du café n'est pas limitée, dans son exécution, aux détails qui ont été donnés ci-dessus. Le liquide dans lequel s'effectue l'extraction peut être, au lieu d'eau, de l'éther ou un autre solvant orga nique.
Pour illustrer plus complètement l'inven tion, on donnera ci-après deux exemples sup plémentaires.
<I>Exemple 1:</I> On opère avec un générateur tel qui'1 est. indiqué pour le café, ce générateur étant ali menté en courant alternatif (110 volts, 50 pé riodes) et absorbant une puissance maximum de 1250 watts. Le projecteur à magnéto striction, en forme de barreau, produit une fréquence de 19 000 périodes par seconde et la puissance est d'environ 25 watts; on peut !.'utiliser soit pour supporter le récipient de traitement, soit en le plongeant dans ce réci pient; le récipient, comme le barreau, est cylindrique et a une capacité de 4 à 5 litres.
On met dans le récipient des gousses de vanille préalablement divisées et recouvertes du liquide choisi qui est soit de l'eau pure, soit de l'eau ayant une teneur variable en alcool, par exemple 1 à 96% en volume, sui- vant le produit désiré; on fait plonger jus qu'au fond du récipient le barreau du pro jecteur.
On met l'appareil en marche et, au bout de 10 à 15 minutes, le liquide se charge des constituants aromatiques de la vanille et prend une teinte brun foncé; la température ne s'élève que de quelques degrés.
Afin d'épuiser les fragments de gousse aussi complètement que possible, il y a inté- rêt à. effectuer une extraction systématique, c'est-à-dire à. mettre le liquide d'extraction frais en contact avec des fragments de gousses déjà mis deux ou trois fois en contact avec un tel liquide et à employer du liquide ayant déjà. été deux ou trois fois en contact avec des gousses pour le traitement. de gousses fraîches. On réunit les liquides chargés d'huiles essentielles, on fait décanter le mé lange et on le filtre.
On peut ainsi obtenir: ca) des dispersions aqueuses contenant 150 parties en poids d'extrait de vanille, 1000 par ties en poids d'eau.
On peut utiliser de telles dispersions pour parfumer des crèmes glacées et des pâtisse ries à la dose de 10/0.
b) des dispersions alcooliques aqueuses dans lesquelles la phase continue renferme de 1 à 96 % en volume d'alcool, c) des extraits sensiblement. anhydres pa:. mise en contact, de gousses fragmentées avec aussi peu d'eau qu'il est possible polo' la transmission des ultrasons et épuisement de ces gousses par mises en contact successives, comme il. a été décrit ci-dessus, puis évaporation de l'eau des dispersions aqueuses pour l'obten tion d'oléorésines de vanilles.
Exemple <I>2:</I> On traite des citrons comme il est décrit dans l'exemple précédent, à l'exception que: 1 On immerge des citrons frais dans de l'eau pendant \?4 heures environ pour en amol lir l'écorce.
2 On les pêle ensuite et l'on coupe les zestes en morceaux aussi petits que possible. Pour l'obtention de dispersions alcooliques aqueuses, on met les zestes finement divisés dans un extracteur et l'on y ajoute de l'eau à 15% en volume d'alcool. Il faut employer, en moyenne, 1 litre d'eau alcoolique pour les zestes de six à dix citrons. Après exposition aux radiations ultrasonores et épuisement systématique, comme il est décrit dans l'exem ple précédent, on réunit les dispersions aqueuses, on décante et on filtre pour élimi- ner les particules de mésoderme arrachées par les ultrasons.
Les dispersions ainsi obtenues sont d'un emploi avantageux pour les crèmes glacées. Pour obtenir de l'huile essentielle de ci tron, on emploie aussi peu d'eau (sans alcool') qu'il est possible pour effectuer l'extraction et, après épuisement systématique des zestes, on réunit les dispersions aqueuses et on les distille, de préférence dans le vide. Après dé cantation du distillat, on obtient l'huile essen tielle de citron.