CH293426A - Procédé de purification d'alcools aliphatiques saturés. - Google Patents

Description

  Procédé de     purification    d'alcools     aliphatiques        saturés.       Dans le brevet suisse N  257399, il a été  décrit tin procédé de purification des alcools  aliphatiques     inférieurs,    qui consiste à sou  mettre ceux-ci, en phase liquide et de préfé  rence à une température comprise entre 30  et 100  environ, à un traitement par de l'hy  drogène exempt d'oxyde de carbone, éven  tuellement sous pression, en présence d'un  catalyseur à base de nickel.  



  Dans ce brevet, il a été précisé que ce pro  cédé était applicable avec avantage à la puri  fication non seulement des alcools de syn  thèse, en particulier de l'alcool butylique  obtenu par hydrogénation de la     crotonaldé-          hyde,    mais également des alcools éthyliques  impurs et plus     particulièrement    des flegmes  de     distillerie.     



  Le présent brevet a pour objet un pro  cédé analogue, appliqué à la purification des  alcools aliphatiques saturés possédant un  nombre d'atomes de carbone     supérieur    à. 4. Il  s'applique, en     particulier,    aux alcools     heptyli-          ques    et     octyliques,    notamment     l'octanol    nor  mal- et     l'éthylhexanol,    à l'alcool     nonylique    et,  en général, aux alcools obtenus par action de  l'oxyde de carbone et de l'hydrogène     sur    les  oléfines (procédé      Oxo ).     



  Le procédé selon     l'invention    est caracté  risé par le fait qu'on soumet les alcools ali  phatiques saturés possédant     phis    de 4 atomes  de carbone à un traitement en phase liquide    par de l'hydrogène, à une température de 30  à 100 , en présence d'un catalyseur à base de  nickel.  



  Ce procédé peut éventuellement être exé  cuté sous pression.  



  Afin de montrer l'amélioration apportée  par la mise en     #uvre    du procédé pour la pu  rification des alcools supérieurs, on se réfé  rera, dans les exemples     donnés    ci-après, à  l'examen d'échantillons de la matière pre  mière et du produit purifié, au moyen du  colorimètre     Lovibond.            Exemple   <I>1:</I>  On utilise un catalyseur préparé de la ma  nière suivante:

   On précipite par de la soude  une solution de nitrate de nickel en présence  de     kieselguhr,    les poids respectifs étant tels  que le catalyseur final contienne sensiblement  50<B>%</B> de nickel et 50 % de     kieselglahr.    Après  précipitation, on lave jusqu'à     élimination     complète des     ions        nitriques,    on sèche le cata  lyseur et on le comprime en pastilles de 8 mm  de     diamètre    et 3     mm    d'épaisseur. On charge  avec ces pastilles un four de 1800 cors de ca  pacité et l'on réduit le catalyseur dans le  four en le chauffant à 450  en présence d'hy  drogène.  



  Dans le     four    contenant le catalyseur ré  duit, on     maintient    une température de 80  et  une     pression    de 20     kg/cm2    d'hydrogène pur,      exempt d'oxyde de carbone, et on fait passer  sur le catalyseur 500     cm3    à l'heure     d'éthyl-          hexanol    provenant de l'hydrogénation en  phase vapeur de     l'éthyl-propyl-acroléine    et  dont le test à l'acide     sulfurique    donne     une     coloration noire dépassant les limites de me  sure du     colorimètre        Lovibond.    On opère,

    comme il est décrit dans l'exemple 4 du bre  vet suisse     susmentionné,    c'est-à-dire que l'on  fait ruisseler     l'éthyl-hexanol    sur le catalyseur  disposé dans -un four vertical.  



       L'éthyl-hexanol    s'échappant de la base du  four par     im.    siphon     muni        d'in    purgeur     analo-          gpe    aux purgeurs de vapeurs a un test à  l'acide     sulfurique    qui, traduit en degrés     Lovi-          bond,        donne    10     jaune    + 10 rouge.  



  Cet alcool, utilisé pour fabriquer du     phta-          late        dioctylique    avec de l'anhydride phtalique  très pur, fournit un     phtalate    extrêmement  peu coloré (coloration     Lovibond:    0,2 jaune  + 0,1 rouge).  



  <I>Exemple 2:</I>  De l'alcool     heptylique    fabriqué par hydro  génation en phase vapeur de     l'oenanthol    est  traité par de l'hydrogène pur, exempt  d'oxyde de carbone, sur du nickel de     Raney     en discontinu à la pression de 30     kg/cm-2    et<B>à</B>  la température de 80 . Après 4 heures d'hy  drogénation, le test à l'acide sulfurique de  l'alcool     heptylique    obtenu est 3,2 jaune +     3,22     rouge. Le     phtalate    fabriqué à partir de cet  alcool a une coloration     Lovibond    inférieure  à 0,1 jaune, c'est-à-dire qu'il paraît. à     l'oeil     absolument incolore.

           Exemple   <I>3:</I>  Sur un catalyseur préparé comme dans  l'exemple 1, on fait passer 400     cm3/heure    de       triméthyl-3,5,5-hexanol,    obtenu par applica  tion du procédé     Oxo    au     di-isobutylène,    en  maintenant la température à 80  et une pres  sion de 15     kg/cm2    d'hydrogène pur, exempt  d'oxyde de carbone. L'alcool obtenu après  contact sur le catalyseur permet d'obtenir du       phtalate    pratiquement incolore (coloration       Lovibond:    0,1 jaune).

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de purification d'alcools aliphati ques saturés possédant plus de 4 atomes de carbone, caractérisé par le fait qu'on sonnet ces alcools à un traitement en phase liquide par de l'hydrogène, à une température de 30 à l00 , en présence d'un catalyseur à base de nickel. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé par l'utilisation d'un alcool heptylique. 2. Procédé ,selon la revendication, carac térisé par l'utilisation d'un alcool octylique. 3. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 2, caractérisé par l'utilisa tion d'octanol normal. 4.

   Procédé selon la revendication et la sous-revendication 2, caractérisé par l'utilisa tion d'éthyl-hexanol. 5. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la. réaction a lien sous pres sion.