CH293439A - Procédé pour la fabrication d'un éther de cellulose soluble dans l'eau. - Google Patents
Procédé pour la fabrication d'un éther de cellulose soluble dans l'eau.Info
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Description
Procédé pour la fabrication d'un éther de cellulose soluble dans Peau.
La présente invention concerne un procédé perfectionné de fabrication d'un éther hydroxyéthylique de cellulose soluble dans l'eau.
Un tel éther est déjà connu. Il peut servir par exemple à la fabrieation de filaments et fils solubles dans l'eau, très utiles pour la confection de tissus desquels on désire supprimer ultérieurement certains fils pour obtenir des effets nouveaux, ces fils solubles dans l'eau sont également utiles pour le tissage de produits textiles dans lesquels ils servent de supports à d'autres fils plus fragiles, et sont éliminés dans la suite par dissolution dans l'eau,
Le produit est également utile pour la fabrication de feuilles microporeuses telles que filtres, draps d'hôpital, pansements chirurgieaux, etc., que l'on peut obtenir en confectionnant, avec des fibres de ce produit, ime nappe cardée ou un feutre que l'on imprègne avec, par exemple, une résine liquide,
du caout chouc, etc., de façon à former un produit plein et cohérent, dont on élimine ensuite lesdites fibres par dissolution dans l'eau.
Suivant l'invention, on fait réagir une masse consistant en un éther hydroxyéthylique de cellulose insoluble dans l'eau, mais soluble dans les alcalis, à l'état sensiblement a.nhydre et contenant de 0,1 à 0,5 groupe d'oxyde d'éthylène par unité de glucose, et en oxyde d'éthylène comme agent d'éthérification, à une température de 80-110"C et sous pression, jusqu'à ce qu'une substitution de 2 à 5 groupes d'oxyde d'éthylène par unité de glucose soit atteinte.
La masse qu'on fait réagir contient donc uniquement l'éther hydroxyéthylique de départ et de l'oxyde d'éthylène, à l'exclusion notamment de tout catalyseur.
Jusqu a présent, dans la fabrication d'éthers de cellulose à la fois solubles dans l'eau et dans les alcalis, on avait coutume d'utiliser comme matière de départ de l'alcali- cellulose ayant des compositions diverses et d'ajouter une quantité suffisante d'un agent d > éthérification liquide ou gazeux pour obtenir le taux moyen désiré de substitution par unité de glucose (C6111oO5) de la molécule de cellulose, ou les caractéristiques désirées de solubilité du produit final. L'hydroxyde de sodium présent dans la matière de départ a une action catalytique sur la réaction.
On a également utilisé d'autres catalyseurs tels que les alcoylamines ou les amines aromatiques alcoylées, ou encore les amines hydro-aroma- tiques.
Le procédé suivant la présente invention élimine l'utilisation d'un catalyseur quelconque.
De préférence, on fait réagir sous une pression non supérieure à 27,2 atmosphères ledit éther de cellulose insoluble dans les alcalis, avec l'oxyde d'éthylène liquide et on chauffe jusqu'à obtenir l'éther de cellulose soluble dans l'eau avantageusement pendant 8 à 24 heures; on sèche le produit par simple évaporation de l'excès d'oxyde d'éthylène, et on obtient ainsi un produit pratiquement pur n'exigeant aucune purifieation complémentaire.
L'exemple ci-après, donné à titre indicatif seulement, montrera bien comment l'invention peut être mise en oeuvre.
Exemple:
On utilise une charge convenable d'lm éther hydroxy-éthylique de la cellulose soluble dans les alcalis, mais insoluble dans l'eau, se présentant sous une forme floconneuse et sensiblement anhydre, présentant un taux moyen de substitution d'environ 0,3 groupe d'oxyde d'éthylène par unité de glucose (C61110O5), une teneur en cendres inférieure à 0,50/0, et préalablement séché jusqu'à ne plus renfermer qu'une teneur en humidité inférieure à lolo et généralement inférieure à 0,5 O/o, charge qu'on introduit dans un récipient de réaction capable de résister à une pression allant jusqu'à 27,2 kglem2. On ajoute un large excès d'oxyde d'éthylène,
35 mol.lg d'oxyde d'éthylène par unité de glucose de l'éther de cellulose étant satisfaisantes. On ferme hermétiquement la chambre de réaction, on chauffe et on agite le contenu à l'aide de moyens appropriés quelconques. On élève la température jusqu'à un maximum de 100 . La a pression exercée à cette température est à peu près égale à 13,6 kgjcm2. On laisse la réaction s'effectuer pendant une période de 12 à 24 heures, puis on laisse refroidir le récipient, on fait tomber la pression du gaz et on évacue le produit. On peut récupérer l'oxyde d'éthy lène en excès dans un condensateur approprié, et le produit sèche rapidement à l'air par évaporation de l'excès d'oxyde d'éthylène qu'il contient.
Ce produit présente un taux moyen de subs t. itution d'environ 4 groupes d'oxyde d'éthy- lène par unité de glucose (C6HLOO5). Le produit est soluble à la fois dans l'eau chaude et froide, de même que dans les solutions aqueuses, alcalines et acides. Il présente une teneur en cendres inférieure à O,250/o et il n'est pas nécessaire de le purifier.
La matière de départ utilisée dans l'exemple ci-dessus, c'est-à-dire l'éther hydroxyéthylique de cellulose, soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau, peut être préparée de la manière suivante: On utilise de la cellulose sous forme de pulpe, de linters de eotons, etc. qu on convertit en alcali-cellulose de la manière usuelle, par exemple en faisant tremper la cellulose dans une solution de NaOH, en la pressant ensuite, la déchiquetant et la laissant mûrir. On introduit l'alcali-cellulose mûri dans un mélangeur approprié, par exemple un mélangeur de Werner-Pfleiderer, et on ajoute en mélangeant une quantité suffisante d'oxyde d'éthylène soit sous forme gazeuse, soit sous forme liquide. On règle la température à l'aide d'une chemise de refroidissement entourant le mélangeur.
On continue la réaction jusqu'à ce que l'on obtienne par unité de glucose (C6H1005) mi taux moyen de substitution de groupes oxyde d'éthylène de 0,1 à 0,5, et de préférence très proche de 0,5, pour abréger le temps de réaction lors de la conversion en éther hydroxyéthylique de cellulose soluble dans l'eau.
Il y a lieu de noter qu'au cours de la préparation de l'éther hydroxyéthylique de cellulose de départ, soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau, la présence d'un cataly- seur n'est pas indésirable étant donné que les sels formés peuvent être facilement éliminés par lavage à fond à l'eau, le produit étant insoluble dans l'eau. Ceci est impossible après l'éthérification selon l'invention, puisque l'éther hydroxyéthylique de cellulose alors obtenu est soluble dans l'eau. La présence de
NaOH, qui est généralement présente dans l'alcali-cellulose et qui intervient comme catalyseur, n'est donc pas indésirable et est au contraire avantageuse puisque la durée de la réaction est réduite et que la température nécessaire à la substitution désirée est abaissée.
Il est très important que la teneur en humidité de l'éther de cellulose employé soit aussi faible que possible afin d'empêcher la formation de polyéthylène-glycols par suite
de réactions secondaires. De plus, ainsi que le prévoit la présente invention, le fait que l'on n'ut.ilise pas de catalyseur assure une économie importante d'oxyde d'éthylène parce que les réactions secondaires conduisant au polyglycol sont réduites au minimum; en outre, ceci élimine l'opération compliquée et coûteuse de l'épuration du produit final, qui est nécessaire avec les procédés connus dans lesquels on utilise un catalyseur.
On peut utiliser 20 à 50 mol.lg d'oxyde d'éthylène comme agent éthérifiant par unité de glucose-de l'éther de cellulose traité. Il y a lieu de noter que la réaction deviendrait trop lente au-dessous de 80 , tandis qu'elle serait trop rapide au-dessus de 110O pour permettre un contrôle convenable de l'uniformité du produit obtenu. La durée de la réaction peut varier entre 8 et 48 heures, suivant les autres conditions de réaction et la réactivité de l'éther de cellulose soluble dans les alcalis, utilisé comme matière de départ.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé pour la fabrication d'un éther hydroxyéthylique de cellulose soluble dans l'eau, caractérisé en ce que l'on fait réagir une masse consistant en un éther hydroxyéthylique de cellulose sensiblement anhydre, soluble dans les alcalis mais insoluble dans l'eau et contenant entre 0,1 et 0,5 groupe d'oxyde d'éthylène par unité de glucose, et en oxyde d'éthylène comme agent éthérifiant, à une température de 80 à 1000 C et sous pression, jusqu'à ce qu'une substitution de 2 à 5 groupes d'oxyde d'éthylène par unité de glucose soit atteinte.SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on opère sous une pression non supérieure à 27,2 atmosphères.2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on opère à une pression de 13,6 atmosphères.3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la réaction est effectuée en 8 à 24 heures.
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