CH293886A - Process for the production of a copper-containing polyazo dye. - Google Patents

Process for the production of a copper-containing polyazo dye.

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CH293886A
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amino
copper
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polyazo dye
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Ag Sandoz
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Ag Sandoz
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  Verfahren zur     Herstellung    eines kupferhaltigen     Polyazofarbstoffes.            Gregenstand    des vorliegenden Patentes ist.  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Polyazofarbstoffes,    welches darin be  steht, dass man die durch Kuppeln von diano  tierter     2-Aminonaphthalin-4,8-disulfonsäure     mit     -lAmino-3-methylbenzol,        Weiterdiazotie-          ren    der     Monoazoverbindung    und Kuppeln  mit     1-Amino        ?-,5-dimethoxybenzol    erhältliche       Aminodisazoverbindung    dianotiert,

   den     Diazo-          körper    mit dem Kupferkomplex aus der durch  saure Kupplung von dianotierter     1-Amino-4-          nitrobenzol-2-carbonsäure    mit     2-Amino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure    und anschliessenden  Austausch der     Aminogruppe    gegen die     Hy-          droxylgruppe    erhältlichen     Monoazoverbindung     vereinigt und den so gewonnenen     Polyazofarb-          stoff        entmethylierend        kupfert.     



  <I>Beispiel:</I>  56,7 Teile der     Aminodisazoverbindung,     welche man durch Kuppeln von dianotierter       2-Aminonaphthalin-l,8-disulfonsäure    mit     1-          Amino-3-methylbenzol,        Weiterdiazotieren    und  Kuppeln mit.     1-Amino-2,5-dimethoxybenzol     erhält, werden mit 7 Teilen     Natriumnitrit    un  ter Zusatz von 50 Teilen konzentrierter Salz  säure dianotiert.

   Die erhaltene     Diazoverbin-          dung    vereinigt man bei Zimmertemperatur  mit der Lösung aus     49,4    Teilen der kupfer  haltigen     Monoazoverbindung,    welche man  durch saure Kupplung von dianotierter     1-          Amino    - 4 -     nitrobenzol    - 2 -     earbonsäure    mit     2-          Amiiio    - 5 -     oxynaphthalin    -     7-sulfonsäure,

      an  schliessendem Austausch der     Aminogruppe       gegen die     Hy        droxylgruppe    und nachfolgendes  Kupfern erhält, 600 Teilen Wasser und 1500  Teilen     Pyridin.    Man rührt die Masse noch  <B>'</B>Stunden lang bei 50 bis 60 , worauf die  Kupplung beendigt ist.  



  Die erhaltene     Farbstofflösung    wird nun  auf 90  erwärmt. Man setzt ihr zur     Kupferung     des     Tetrakisazofarbstoffes    25 Teile kristalli  siertes Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Was  ser und 25 Teilen konzentriertem Ammoniak,  zu und rührt sie während 8 bis 10 Stunden  bei 90 bis 95 . Nach Ablauf dieser Zeit hat sich  die     Kupferkomplexverbindung    unter Aufspal  tung der     Methoxygruppe    vollständig gebildet;  sie wird durch Zusatz von Essigsäure zur       Metallisierungslösung    abgeschieden, abgesaugt  und hierauf in 1000 Teilen Wasser angerührt.

    Nach der Überführung ins     Natriumsalz        wird     sie     durch    Zusatz von     Natriumchlorid    zur       Farbstofflösung    ausgefällt, filtriert und  schliesslich bei 90  getrocknet.  



  Der neue kupferhaltige     Polyazofarbstoff     ist ein dunkles Pulver und färbt Baumwolle  und Fasern aus regenerierter     Cellulose    in       grünstiehig    grauen Tönen von hervorragender  Lichtechtheit und sehr guten     Nassechtheiten.  



  Process for the production of a copper-containing polyazo dye. The subject matter of the present patent is. a process for the preparation of a copper-containing polyazo dye, which consists in the fact that by coupling diano-tated 2-aminonaphthalene-4,8-disulfonic acid with -l-amino-3-methylbenzene, further diazotizing the monoazo compound and coupling with 1-amino ? -, 5-dimethoxybenzene available aminodisazo compound dianotized,

   the diazo body with the copper complex obtained from the acidic coupling of dianotated 1-amino-4-nitrobenzene-2-carboxylic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and subsequent exchange of the amino group for the hydroxyl group The monoazo compound is combined and the polyazo dye thus obtained is demethylated copper.



  <I> Example: </I> 56.7 parts of the aminodisazo compound, which is obtained by coupling dianotated 2-aminonaphthalene-1,8-disulfonic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotizing and coupling with. 1-Amino-2,5-dimethoxybenzene is obtained, dianotized with 7 parts of sodium nitrite under the addition of 50 parts of concentrated hydrochloric acid.

   The diazo compound obtained is combined at room temperature with the solution of 49.4 parts of the copper-containing monoazo compound, which is obtained by acidic coupling of dianotated 1-amino-4-nitrobenzene-2-carboxylic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7 sulfonic acid,

      on subsequent exchange of the amino group by the hydroxyl group and subsequent copper, 600 parts of water and 1500 parts of pyridine are obtained. The mass is stirred for a further <B> '</B> hours at 50 to 60 hours, after which the coupling is complete.



  The dye solution obtained is then heated to 90 °. To copperize the tetrakisazo dye, 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 25 parts of concentrated ammonia, are added, and it is stirred at 90 to 95 for 8 to 10 hours. After this time, the copper complex compound has formed completely with splitting of the methoxy group; it is deposited by adding acetic acid to the metallizing solution, filtered off with suction and then mixed with 1000 parts of water.

    After being converted into the sodium salt, it is precipitated by adding sodium chloride to the dye solution, filtered and finally dried at 90 °.



  The new copper-containing polyazo dye is a dark powder and dyes cotton and fibers from regenerated cellulose in greenish gray shades of excellent lightfastness and very good wetfastness.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Polyazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet., dass man die durch Kuppeln von di anotierter 2 - Aminonaphthalin - 4,8 - disulfon- säure mit 1-Amino-3-methylbenzol, Weiter- diazotieren der Monoazoverbindung und Kup- peln mit 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol erhält liehe Aminodisazoverbindung diazotiert, PATENT CLAIM: Process for the production of a copper-containing polyazo dye, characterized in that the disulfonic acid obtained by coupling di anotized 2-aminonaphthalene-4,8-disulfonic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotization of the monoazo compound and cup - peln with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene receives diazotized aminodisazo compound, den Diazokörper mit dem Kupferkomplex aus der durch saure Kupplung von diazotierter 1- Amino - 4 - nitrobenzol - 2 - carbonsäure mit 2- Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und an schliessenden Austausch der Aininogruppe gegen die Hydroxylgruppe erhältlichen Mono- azov erbindung vereinigt. the diazo body is combined with the copper complex from the monoazo compound obtainable by acidic coupling of diazotized 1-amino-4-nitrobenzene-2-carboxylic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and subsequent exchange of the amino group for the hydroxyl group . und den so gewon nenen Poly azofarbstoff entmethylierend kup- fert. Der neue kupferhaltige Polyazofarbstoff ist ein dunkles Pulver und färbt Baumwolle und Fasern aus regenerierter Celluose in grün- stiehig grauen Tönen von hervorragender Lichtechtheit und sehr guten Nassechtheiten. and the poly azo dye obtained in this way, demethylating copper. The new copper-containing polyazo dye is a dark powder and dyes cotton and fibers from regenerated cellulose in green-gray shades of excellent lightfastness and very good wetfastness.
CH293886D 1951-02-14 1951-02-14 Process for the production of a copper-containing polyazo dye. CH293886A (en)

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