CH294015A - Verfahren zur Reinigung von festem Harnstoff. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Reinigung    von festem Harnstoff.    Der auf     synthetischem    Weg durch Umset  zung von Ammoniak mit Kohlendioxyd unter  erhöhtem Druck und bei erhöhter Tempera  tur erhaltene Harnstoff enthält stets geringe  Mengen     Biuret.    Der     Biuretgehalt    der dem       Hochdruckreaktionsgefäss    entnommenen, kon  zentrierten     Harnstofflösung    ist zwar verhält  nismässig gering, er steigt aber merklich bei  der Entfernung der nicht.

   umgesetzten Aus  gangsstoffe Ammoniak und Kohlendioxyd,  und der Hauptanteil des     Biuretgehaltes,    der  mehrere Prozent betragen kann, entsteht bei  der anschliessenden Gewinnung von festem  Harnstoff aus der Lösung. Dies geschieht in  der Weise, dass man die Lösung durch Ver  dampfen von Wasser in eine wasserarme  Schmelze überführt und diese durch Versprü  hen mittels eines Luftstromes oder einer Zen  trifuge zu körnigem Harnstoff verfestigt.       Eine    andere Möglichkeit der Gewinnung von  festem Harnstoff, und zwar in Form von Ein  zelkristallen, besteht darin, die Harnstoff  lösung in üblicher Weise durch Abkühlen zur  Kristallisation zu bringen und die abgeschie  denen Kristalle von der Mutterlauge zu tren  nen.

   Auch dieser Harnstoff ist oft     biuret-          haltig.     



  Es wurde nun gefunden, dass man einen  Harnstoff mit. verbesserten Eigenschaften,       insbesondere    mit weitgehend herabgesetztem       Biuretgehalt    erhält, wenn man den festen  Harnstoff, sei es das durch     Erstarrenlassen       der     Harnstoffschmelze    oder das durch Aus  kristallisieren aus der Lösung gewonnene Er  zeugnis, mit einer wässerigen, gesättigten       Harnstofflösung    behandelt.  



  Der Gegenstand der vorliegenden Erfin  dung ist also ein Verfahren zur Reinigung von  festem Harnstoff zwecks Gewinnung von kri  stallisiertem Harnstoff mit     vermindertem          Biuretgehalt    und kennzeichnet sich dadurch,  dass man den Harnstoff mit einer wässerigen  gesättigten     Harnstofflösung    behandelt.  



  Bei dieser Behandlung wird aus dem Harn  stoff .praktisch nur das     Biuret    herausgelöst,  und es bleibt der gereinigte Harnstoff weit  gehend ungelöst zurück. Die Behandlung kann  bei gewöhnlicher Temperatur in einem übli  chen Rührbehälter erfolgen. Da das Heraus  lösen des     Biurets    sehr rasch vonstatten geht,  kommt man mit verhältnismässig kleinen Vor  richtungen aus, und das Verfahren kann  leicht kontinuierlich durchgeführt werden.  Anstatt den Harnstoff mit der Lösung zu ver  rühren, kann man ihn auch aufschichten und  mit der Lösung besprühen oder ihn zusammen  mit der Lösung durch eine Mischschnecke füh  ren.  



  Die durch Verfestigen von Harnstoff  schmelzen erhaltenen     Harnstoffkörner    zerfal  len bei der Behandlung zum Teil in kleinere  Einzelkristalle, die im Gegensatz zu den durch  Auskristallisieren aus Lösungen erhaltenen  Kristallnadeln eine kurze, gedrungenere Ge-           stalt    aufweisen und sich durch gute Lager  fähigkeit     auszeichnen.     



  Zur technischen     Ausführung    des Verfah  rens benutzt man     zweckmässig        als        Behand-          lumgslösung    die bei der     Harnstoffsynthese    dem       Hochdruckreaktionsgefäss    entnommene Harn  stofflösung, die verhältnismässig wenig     Biuret,     z. B. weniger als<B>1.</B>     "/o,    enthält.

   Soll die Behand  lung des festen Harnstoffes bei gewöhnlicher       i    Temperatur vorgenommen werden, so ver  dünnt man diese konzentrierte Lösung zweck  mässig zunächst mit Wasser bis zur Sättigung  bei gewöhnlicher Temperatur, so dass ein Liter  Lösung etwa 600 g Harnstoff enthält. Eine  Entfernung von nicht umgesetzten Mengen  Ammoniak und Kohlendioxyd aus der Lösung  vor ihrer Anwendung zur Behandlung des  festen Harnstoffes ist nicht unbedingt erfor  derlich, da Ammoniak und Kohlendioxyd die  Löslichkeit des     Biurets    in der     Harnstofflösumg     nicht beeinträchtigen.  



  Enthält der     zii        behandelnde    feste     Harnstoff     noch     erhebliche    Mengen Wasser, so verwendet  man mit Vorteil eine bei schwach erhöhter  ; Temperatur gesättigte     Harnstofflösung,    so  dass sie während der Behandlung durch die  Aufnahme des Wassers aus dem festen Harn  stoff in den der Raumtemperatur entsprechen  den Sättigungszustand übergeht.  



  Es gelingt auf diese Weise leicht, den     Biu-          retgehalt        im        Harnstoff        auf        etwa        0,1        bis        0,2%     herabzusetzen. Zur Gewinnung von Harnstoff  mit noch geringerem     Biuretgehalt,    z.

   B. mit       weniger        als        0,01%        Biuret,        empfiehlt        es        sich,     5 den Harnstoff mit einer     biuretfreien    Harn  stofflösung     nachzuwaschen.     



  <I>Beispiel 1:</I>  100     Teile    körniger Harnstoff, der durch       Versprühen        einer        etwa        6%        Wasser        enthalten-          9    den     Harnstoffschmelze        mittels    eines Luft  stromes erhalten     wurde        und        31/o        Biuret    ent  hält, werden mit 100 Teilen einer bei ge  wöhnlicher Temperatur gesättigten wässerigen       Harnstofflösung    20 Minuten lang verrührt.

    ; Sodann wird der Harnstoff von der Flüssig  keit durch     Abschleudern    getrennt und ge  trocknet. Man erhält 92 Teile kristallinen    Harnstoff mit einem     Biuretgehalt    von nur       0,1%.     



  <I>Beispiel</I>       Eine    heisse     Harnstofflösung,    die durch  Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxyd  in der Hitze unter     Diuiek    erhalten     wurde    und  die sich nach     Entfernung    der Hauptmenge  der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe     aus          83%        Harnstoff,        1%        Biuret,        0,10/0        Ammoniak,          0,1%        Kohlendioxyd        und        l5,

  80/0        Wasser        zu-          sammensetzt,    wird durch rasche     Abkühlung     auf einer Kühlwalze verfestigt. 100 Teile der  erhaltenen zerkleinerten Kristallmasse werden  mit je 80 Teilen einer bei gewöhnlicher Tem  peratur gesättigten Lösung von Harnstoff, der       0,7%        Biuret        enthält,        25        Minuten        lang        ver-          rührt.    Der Harnstoff wird dann von der Flüs  sigkeit getrennt und getrocknet.

   Man erhält  92 Teile Harnstoff mit einem     Biuretgehalt    von       weniger        als        0,04%.     



  <I>Beispiel 3: ,</I>  100 Teile Harnstoff, der     durch    Auskristal  lisieren     aus    einer heissen     konzentrierten        Harn-          stofflösung        gewonnen        wurde        und        0,4%        Biuret     enthält, werden raut 80 Teilen einer bei     ge-          wöhnlicher    Temperatur gesättigten wässerigen       Harnstofflösung    10 Minuten lang verrührt.

    Durch Abtrennen von der Flüssigkeit und  Trocknen erhält man 98 Teile Harnstoff mit  einem     Biuretgehalt    von nur 0,020/a.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von festem Harn stoff zwecks Gewinnung von kristallisiertem Harnstoff mit vermindertem Biuretgehalt, da durch gekennzeichnet, dass man den Harnstoff mit einer wässerigen gesättigten Harnstoff lösumg behandelt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man für die Be handlung die bei der synthetischen Herstel lung von Harnstoff aus Ammoniak und Koh lendioxyd dem Hochdruckreaktionsgefäss ent nommene, mit Wasser bis zur Sättigung bei gewöhnlicher Temperatur versetzte Harnstoff- lösung verwendet und den zu reinigenden Harnstoff bei gewöhnlicher Temperatur mit dieser Lösung behandelt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man für die Be- handhing eine bei erhöhter Temperatur gesät- tigte Harnstofflösung verwendet und mit die ser Lösung bei Raumtemperatur einen noch Wasser enthaltenden festen Harnstoff behan- delt,.wobei die Lösung durch Aufnahme des Wassers in den der Raumtemperatur entspre chenden Sättigungszustand übergeht.