Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 291812. Verfahren zur Herstellung eines braunen, ehromhaltigen Farbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines braunen, chromhaltigen Farbstoffes. Das Verfahren
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mit chromabgebenden Mitteln in solchen Mengen behandelt, dass auf 2 Moleküle Azo- farbstoff mindestens 1 Atom Chrom entfällt.
Die erhaltene neue gemischte Chrom komplexverbindung stellt ein sehw arzes Pulver dar, das Wolle aus schwach essigsaurem Bade in tiefbraunen Tönen färbt.
Beispiel: 22,3 Teile 6-Chlor-2-amino-phenol-4-sulf- amid werden in 150 Teilen Wasser mit. 17 Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst, auf 5 abgekühlt. und durch Zugabe von 6,9 Teilen Natriumnitrit (als 33%ige Lösung) diazo- tiert. Durch Zugabe von Natriumhydrogen- karbonat wird die überschüssige Salzsäure neutralisiert.
Die neutrale Anschlämmung .der i Diazoniumverbindung giesst man bei 3 in eine Lösung von 18,3 Teilen 1-Phenyl-3- methyl-5-py razolon in 200 Teilen Wasser und ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch äquimolekularer Mengen der Azo- farbstoffe
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20 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat.
Nachdem die Kupplung beendet ist, isoliert man den Farbstoff (Farbstoff I) durch Fil tration. 18,7 Teile 2Arnino-phenol-4-methyl- sulfon werden in 150 Teilen Wasser mit. 17 Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst, auf 5 abgekühlt und unter zeitweiser Zugabe von Eis mit 6,9 Teilen Natriumnitrit 100% (als 33%ige Lösung)
versetzt. Die Diazoverbin- dung wird mit Natriumhydrogenkarbonat neutralisiert und bei 0-3 in eine Lösung von 22,8 Teilen CarbomethoxYamino-naphthol- (1,7) in 250 Teilen Wasser, 10,5 Volumteilen 10n-Natronlauge und 15 Teilen wasserfeiem Natriumkarbonat gegossen. Die Kupplung ist nach einigen Stunden beendet.
Man erhitzt auf 70 , fällt den teilweise in Lösung gegangenen Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid aus und filtriert ihn ab (Farbstoff II). Farbstoff I schlämmt. man mit 37 Teilen Mononatriumsalz des Parbstoffes II in 2000 Teilen Wasser an, gibt 210 Teile einer Lösung von elir omsalicylsaurem Ammonium (entspre chend 5,45 Teilen Cr) zu und erhitzt während Stunden zum Sieden.
Es bildet sieh eine schwarzbraune Lösung, die man mit Niatrium- ehlorid versetzt. Dabei fällt der Mischkomplex aus. Er wird abfiltriert und getrocknet. Er stellt ein schwarzes Pulver dar, das Wolle ans
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mit chromabgebenden Mitteln in solchen Mengen behandelt, dass auf 2 Moleküle Azo- farbstoff mindestens 1 Atom Chrom entfällt.
Die erhaltene neue gemischte Chrom komplexverbindung stellt ein schwarzes Pulver schwach essigsaurem Bade in tiefbraunen Tönen von sehr guter Liehteehtheit und guten Nasseehtheiten färbt.
Additional patent to main patent no. 291812. Process for the production of a brown, Ehrom-containing dye. The present patent is a process for the production of a brown, chromium-containing dye. The procedure
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treated with chromium-releasing agents in such quantities that there is at least 1 atom of chromium for every 2 molecules of azo dye.
The new mixed chromium complex compound obtained is a black powder that dyes wool from a weakly acetic acid bath in deep brown tones.
Example: 22.3 parts of 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfamide are mixed with 150 parts of water. Dissolved 17 parts of concentrated hydrochloric acid, cooled to 5. and diazotized by adding 6.9 parts of sodium nitrite (as a 33% solution). The excess hydrochloric acid is neutralized by adding sodium hydrogen carbonate.
The neutral suspension of the diazonium compound is poured at 3 into a solution of 18.3 parts of 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in 200 parts of water and is characterized in that a mixture of equimolecular amounts of the azo dyes is used
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20 parts of anhydrous sodium carbonate.
After the coupling has ended, the dye (dye I) is isolated by filtration. 18.7 parts of 2 aminophenol-4-methylsulfone are mixed with 150 parts of water. 17 parts of concentrated hydrochloric acid dissolved, cooled to 5 and with the occasional addition of ice with 6.9 parts of sodium nitrite 100% (as a 33% solution)
offset. The diazo compound is neutralized with sodium hydrogen carbonate and poured at 0-3 into a solution of 22.8 parts of carbomethoxyamino-naphthol- (1.7) in 250 parts of water, 10.5 parts by volume of 10N sodium hydroxide solution and 15 parts of anhydrous sodium carbonate. The coupling is complete after a few hours.
The mixture is heated to 70, the dye, which has partially dissolved, precipitates by adding sodium chloride and it is filtered off (dye II). Dye I slurries. 37 parts of the monosodium salt of Parstoff II in 2000 parts of water are added, 210 parts of a solution of elir omsalicylic acid ammonium (corresponding to 5.45 parts of Cr) are added and the mixture is heated to the boil for hours.
A black-brown solution forms to which niatrium chloride is added. The mixed complex precipitates in the process. It is filtered off and dried. It represents a black powder, the wool ans
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treated with chromium-releasing agents in such quantities that there is at least 1 atom of chromium for every 2 molecules of azo dye.
The new mixed chromium complex compound obtained is a black powder that dyes weakly acetic acid bath in deep brown tones of very good lightness and good wetness.