CH294889A - Verfahren zum Herstellen einer haltbaren Verbindung des Vitamins K5. - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer haltbaren Verbindung des Vitamins K5.

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CH294889A
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/16Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by singly-bound oxygen atoms

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Description


  Verfahren zum Herstellen     einer    haltbaren Verbindung des     Vitamins    K5-    Es ist bekannt,     da.ss    das als     Vitamin        K;5     bezeichnete     1-Oxy-2-niethyl-4-a.mino-naph-          thalin-ehlorhydrat        antihämorrhagiselie    Wir  kung besitzt. Diese Verbindung ist aber an  der Luft und in wässriger Lösung     zersetzlieh     und     daher    für die medikamentöse Verabrei  chung wenig geeignet.  



  Es     wurde    nun gefunden, dass     nian    eine  Haltbare Verbindung des Vitamins     K5    herstel  len kann, wenn man in     1-Oxy-2-metliyl-4-          amino-naphthalin    die     phenolische        Hydroxyl-          riruppe    und die     Aminogruppe        acetyliert.     



       Beispiel:     <B>5</B>     o,    1-     ()        xy    - 2 -     niet        hyl-4-ainino-naplit        halin-          ehloi-hydi,at    werden in 50 g frisch destillier  tem     1'yridin    gelöst. Die Lösung färbt sich  violett. Nach einiger Zeit. ist die freie Base       breiig    ausgefallen.

   Nun werden tropfenweise       fi        g        .leetylclilorid    (auf 1     Mol    Vitamin     K5     3     11o1        Acetylehlorid)    hinzugefügt. Bei der  ersten Zugabe findet unter Erwärmen eine  heftige Reaktion statt, wobei der Brei wieder  in Lösung     #geht.    Nach     weiterer        Zugabe    des       Acet.ylcliloi-icls        srlilät    die violette Farbe in  rot um; es entsteht eine weisse kristalline  Fällung. Das     CTemiseli    bleibt 5 Stunden in    der Kälte stehen.

   Dann wird die ganze Mi  schung unter kräftigem Rühren tropfenweise  in 350     em3    10 %     iger    Schwefelsäure gegeben  und etwa 1 Stunde     st.ehengelassen.    Die Fällung  wird     abgenutscht,    mit Wasser gewaschen, die       rötliehe    Farbe mit. etwas Äther herausgelöst  und getrocknet. Die Verbindung wird in rein  weissen Kristallen in einer Ausbeute von 5,2 g  erhalten. Die Kristalle können aus 50 %     igem     Alkohol über etwas Tierkohle umkristallisiert  werden und zeigen einen     Fp.    von 194 . Der  Stickstoffgehalt, der theoretisch 5,45 % be  tragen soll, wurde mit 5,73 % gefunden.

   Die  Verbindung ist     antihämmorrhagiseh    wirksam  und im Gegensatz zum Vitamin K5 haltbar.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer haltbaren Verbindung des Vitamins K5, dadurch gekenn zeichnet, dass man in 1-Oxy-2-methyl-4-amino- naphthalin die phenolische Hydroxylgruppe und die Aminogruppe acetyliert. Das so er haltene 1-Acetoxy-2-methyl-4-aeetylamino- naphthalin kristallisiert. aus 50 % igeln Alkohol in farblosen Kristallen von Fp. 194 . Es soll als Antihämorrhagicum verwendet werden.
CH294889D 1944-03-16 1945-03-13 Verfahren zum Herstellen einer haltbaren Verbindung des Vitamins K5. CH294889A (de)

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