CH100876A - Verfahren zur Herstellung von 3,5 Dibrom-p-Oxyphenyläthylamin. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 3,5 Dibrom-p-Oxyphenyläthylamin.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 3,5 Dibrom-p-Ogyphenyläthylamin. Analog dein Verfahren des Hauptpatentes zur Herstellung von 3,5-Dibromtyrosin gelangt man zu einem dibromierten p-Oxyphenyläthyl- amin, wenn man die Lösung von p-Oxyphenyl- äthylamin in Eisessig mit einer Lösung von Brom in Eisessig behandelt.
Durch Zusatz der berechneten Laugenmenge zur Bindung des Bromwasserstoffs wird aus alkoholischer oder wässeriger Lösung das 3.5-Dibrom-p- Oxyphenyläthylamin in weissen, flachen, rhom bischen Stäbchen, die in Wasser und Wein geist schwer löslich sind, auskristallisiert. Diese Reaktion ist unerwartet, da p-Oxyphenyl- äthylamin gegen unverdünntes Brom sehr empfindlich ist und dabei verharzt. Das durch Einwirkung von Brom in Eisessig entstehende 3,5-Dibrom-p-Oxyphenyläthylamin ist neu.
<I>Beispiel:</I> 2,74 g p-Oxyphenyläthylainin, in 25 cc Eisessig suspendiert, wurden mit einer Lösung von 4 g Brom in 10 cc Eisessig versetzt. Der Bromverbrauch geht unter ziemlicher Er wärmung fast momentan vor sich, es scheidet sich bald bromwasserstoffsaures 3,5-Dibrom- 4 oxyphenyläthylamin in Form kleiner rhom bischer Täfelchen aus. In etwa 1/4 h ist die ganze Flüssigkeit zu einem Kristallbrei- er starrt.
Durch Verdünnen mit Äther und Ab saugen wurden 6,45 g eines farblosen Kristall= Pulvers gewonnen, entsprechend 85,8 % der theoretischen Ausbeute.
Aus dem Filtrate wurden noch 0,3 gr (etwa 4%) isoliert. Nach dem Umkristallisieren aus heissem Methyl alkohol wurde das Hydrobromid in makros- kopischen, 6-teiligen Tafeln vom F.
P.2700 erhalten. Br. gefunden 63,52 % ber. 63,79 %. Das Produkt soll pharmazeutische Verwen dung finden.
EMI0001.0051
Berechnete <SEP> Ausbeute <SEP> 78,5 <SEP> %
<tb> erhalten <SEP> 70,1 <SEP> %
<tb> Br. <SEP> gefunden <SEP> 53,6 <SEP> % <SEP> bei-. <SEP> 54,1 <SEP> %
<tb> N. <SEP> 4,71 <SEP> % <SEP> 4,75 <SEP> % <SEP> Sm. <SEP> 210 <SEP> 0 <SEP> u. <SEP> Z.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH</B> Verfahren zur Herstellung von 3,5#Dibrom- p-Oxyphenyläthylamin, dadurch gekennzeich net, dass man die Lösung von p-Oxypheny l äthylamin in Eisessig mit einer Lösung von Brom in Eisessig behandelt. Durch Zusatz der berechneten Laugenmenge zur Bindung des Bromwasserstoffs wird aus alkoholischer oder wässeriger Lösung das 3,5-Dibrom-p- Oxyphenyläthylamin in weissen, flachen, rhom bischen Stäbchen, die in Wasser und Wein geist schwer löslich sind, auskristallisiert. F. P. 210 .
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