CH295308A

CH295308A - Process for the production of a condensation product.

Info

Publication number: CH295308A
Authority: CH
Inventors: Gmbh Henkel Cie
Original assignee: Henkel & Cie Gmbh
Priority date: 1941-12-16
Filing date: 1942-08-10
Publication date: 1953-12-15

Description

  

      Verfahren        zur    Herstellung eines Kondensationsproduktes.    Die vorliegende     Erfindung    betrifft ein  Verfahren zur Herstellung eines     Kondensa-          tionsproduktes.     



  Dieses Verfahren ist, dadurch gekennzeich  net, dass man     Pentandiol-1.,5    in Gegenwart  von mindestens einem alkalischen Kondensa  tionsmittel bei Temperaturen oberhalb     15011C     einer kondensierenden Behandlung unterwirft,  wobei man dafür Sorge trägt, dass das entste  hende Reaktionswasser ständig aus dem  Reaktionsgemisch entfernt wird.  



  Hierbei kann im allgemeinen ohne An  wendung von Druck gearbeitet werden, doch  hat es sich in vereinzelten Fällen als notwen  dig erwiesen, mit.     ZTberdruck    oder unter ver  mindertem Druck zu arbeiten.  



  Als alkalische Kondensationsmittel bei der       Umsetzung    dienen z. B. Alkali- und     Erd-          alkalihydroxyde    und     -carbonate,    andere alka  lische     Alkalisalze,    wie     Trinatriumorthophos-          phat    und     Natriummetaborat,    ferner Alkali  und     Erdalkalimetalle.    In einzelnen Fällen hat  es sieh als vorteilhaft herausgestellt, die     Wir-          kunD,    der alkalischen Kondensationsmittel  durch einen geringen     Zusatz    gewisser Me  talle, z. B. von Zink oder Aluminium, zu ver  stärken.

      Das ständige Entfernen des sich bilden  den     Reaktionswassers    aus dem Reaktions  gemisch kann auf verschiedene Weise gesche  hen. Beispielsweise kann das Wasser wäh-         rend    des     Erhitzens    der     Un        metzungsflüssigkeit     im offenen Gefäss einfach abgedampft oder  aus einem geschlossenen Gefäss fortlaufend       abdestilliert    werden. Ferner kann man sich  der     azeotropischen    Destillation bedienen, wo  bei der Ausgangsstoff des Verfahrens selbst  als Schleppmittel dient und nach     Trennun1     vom Wasser dem     Reaktionsgemisch    wieder  zugeführt wird.

   Oder man kann auch ein  Schleppmittel in Gestalt eines organischen  Lösungsmittels, das vom     Reaktionsgemisch     leicht durch Destillation getrennt werden  kann,     z.    B. in     Gestalf    von     Kohlenwasserstof-          fen    oder Gemischen derselben, zusetzen, das       zusammen    mit     dem        Reaktionswasser        abdestil-          liert.    und nach     Abscheidung    des letzteren  ebenfalls dem     Reaktionsgemiseh    wieder     zii-          geführt    wird.  



  Das Verfahren ermöglicht es,     Produkte     verschiedener     1VIolekulargrösse    herzustellen,  welch letztere von der Kondensationsdauer  abhängt. Vor, während oder nach der Kon  densation lassen sich Füll- und Farbstoffe  bekannter Art. zusetzen.  



  Das erhaltene     Reaktionsprodukt    ist ein  viskoses Öl, das entweder für sich oder in  Form seiner Derivate, z. B. seiner Ester mit  anorganischen oder organischen Säuren oder  seiner Äther mit Alkoholen, als     Lackrohstoff     oder als Weichmacher in der Kunststoff  industrie, z. B. für     Cellulosederivate,    Ver  wendung finden kann.      <I>Beispiel:</I>  250     Gewiehtsteile        Pentandiol-1,5    wer  den mit 8     Gewichtsteilen        Kaliuinhydro.xyd     so lange zum Sieden erhitzt, bis die Tempe  ratur     des        Reaktionsgemisches    von anfangs  237 auf 280 C ansteigt.

   Die Temperatur  wird so eingestellt, dass das bei der Reaktion  entstehende -Wasser     abdestilliert,    während  die     organischen    Anteile dem     Reaktions-          gemiseh    ständig     wieder    zugeführt werden.

    Nach etwa 10 Stunden werden aus dem       Reaktionsprodukt        etwa        40%        einer        bei     135 /14 mm     konstant    siedenden Fraktion ab  destilliert, die folgende Kennzahlen aufweist       OH-Z:        340,        %C:        78,0,        %        H        :

  11.32.        Dieses          Produkt,    ein viskoses Öl, hat     einen        campher-          ähnlichen    Geruch     und    lässt sich durch     Alkali-          schmelze    in eine     süsslich    riechende, gut.     kri-          stallisierende    Säure überführen.



      Process for the production of a condensation product. The present invention relates to a method for producing a condensation product.



  This process is characterized in that 1,5-pentanediol is subjected to a condensing treatment in the presence of at least one alkaline condensation agent at temperatures above 15011C, whereby care is taken that the resulting water of reaction is constantly removed from the reaction mixture .



  This can generally be done without applying pressure, but it has proven to be necessary in a few cases with. To work with overpressure or under reduced pressure.



  As alkaline condensing agents in the implementation, z. B. alkali and alkaline earth metal hydroxides and carbonates, other alkaline alkali metal salts such as trisodium orthophosphate and sodium metaborate, and also alkali and alkaline earth metals. In individual cases it has been shown to be advantageous to reduce the effect of the alkaline condensation agent by adding a small amount of certain metals, e.g. B. of zinc or aluminum to strengthen ver.

      The constant removal of the water of reaction formed from the reaction mixture can be done in various ways. For example, the water can simply be evaporated while the reaction liquid is being heated in the open vessel, or it can be continuously distilled off from a closed vessel. Azeotropic distillation can also be used, where the starting material of the process itself serves as an entrainer and is returned to the reaction mixture after separation from the water.

   Or you can also use an entrainer in the form of an organic solvent that can easily be separated from the reaction mixture by distillation, e.g. B. in the form of hydrocarbons or mixtures thereof, add which distils off together with the water of reaction. and after the latter has been separated off, it is also fed back into the reaction mixture.



  The process makes it possible to manufacture products of various 1VIolecular sizes, the latter depending on the duration of the condensation. Before, during or after the condensation, fillers and dyes of a known type can be added.



  The reaction product obtained is a viscous oil which, either by itself or in the form of its derivatives, e.g. B. its esters with inorganic or organic acids or its ethers with alcohols, as paint raw material or as plasticizers in the plastics industry, z. B. for cellulose derivatives, Ver can be used. <I> Example: </I> 250 parts by weight of 1,5-pentanediol are heated to boiling with 8 parts by weight of potassium hydroxide until the temperature of the reaction mixture rises from an initial 237 to 280 C.

   The temperature is set in such a way that the water produced in the reaction is distilled off, while the organic components are constantly fed back into the reaction mixture.

    After about 10 hours, about 40% of a fraction boiling constantly at 135/14 mm is distilled off from the reaction product, which has the following parameters OH-Z: 340,% C: 78.0,% H:

  11.32. This product, a viscous oil, has a camphor-like odor and can be converted into a sweet-smelling, good one by melting it with alkali. Transferring crystallizing acid.

Claims

A process for the production of a condensation product, characterized in that 1,5-pentanediol is subjected to a condensing treatment in the presence of at least one alkaline condensation agent at temperatures above 1500C, whereby care is taken contributes to the fact that the resulting water of reaction is constantly removed from your reaction mixture.

The reaction product obtained is a viscous oil with a camphor-like odor with the following key figures. OH Z: 340; 78% C; 11.32Q / oH- SUBClaims: 1. Process according to patent claim, da.- characterized in that the condensing treatment is carried out under increased pressure.

2: Method according to claim, characterized in that the condensing treatment is carried out under normal pressure. 3. The method according to claim, characterized in that the condensing treatment is carried out under reduced pressure.