CH298966A - Procédé cyclique d'extraction électrolytique du chrome. - Google Patents
Procédé cyclique d'extraction électrolytique du chrome.Info
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Description
Procédé cyclique d'extraction électrolytique du chrome. La présente invention concerne un procédé cyclique d'extraction électrolytique du chrome à partir d'alliages de chrome-fer.
On connaît un procédé cyclique d'extrac tion électrolytique du chrome, réalisé avec l'aide d'une cellule électrolytique cloisonnée et d'un électrolyte préparé à partir d'un alliage chrome-fer, du genre dans lequel on épuise l'alliago chrome-fer par lessivage à l'aide d'un bain à l'acide sulfurique dilué, à une tempé rature comprise entre 60 et 105 C, on sépare la liqueur de lessivage du résidu, on élimine les impuretés solubles de cette liqueur, on élec trolyse la solution purifiée, amenée dans le compartiment cathodique de la cellule électro lytique,
de façon à provoquer le dépôt de chrome métallique à la cathode et la forma tion, dans 1-e compartiment anodique de la cellule, d'un anolyte contenant de l'acide sul furique et de l'acide chromique, on traite ledit anolyte par un agent réducteur pour conver tir les ions de chrome hexavalent qu'il con tient en ions de chrome trivalent et on ramène l'anolyte réduit dans le cycle opératoire.
Dans ce procédé connu, la purification de la liqueur de lessivage s'effectue en cristalli sant sous forme d'aluns le fer, l'aluminium et d'autres impuretés à partir de cette liqueur au prix d'une consommation d'acide sulfu rique et de sulfate d'ammonium, et en effec tuant des cristallisations répétées pour obtenir un alun de chrome sensiblement pur à partir de la solution partiellement purifiée.
Bien que ce procédé permette d'obtenir du chrome électrolytique très pur, sa complexité et le fait que la proportion de chrome obtenu est rela tivement faible, par suite de la cristallisation conjointe du chrome avec les aluns reje tés, en diminue l'intérêt commercial.
La présente invention permet d'obtenir du çlrrome de grande pureté en évitant les incon vénients du procédé rappelé ci-dessus.
A cet effet, selon l'invention, on élimine les impuretés solubles de la liqueur de lessi vage en ajoutant cette liqueur, dans des con ditions atmosphériques sensiblement non oxy dantes, à une solution aqueuse contenant un composé basique de métal alcalin ou alcalino- terreux, à une température supérieure à 60 C, de façon à obtenir un mélange présentant un pA final. inférieur à 3,8, ce qui provoque la formation d'un précipité de sulfate de chrome basique granuleux,
on sépare ledit précipité du mélange, on dissout ce précipité à l'aide d'une portion de la solution d'anolyte réduit et on évapore l'eau en excès de ladite solution avant de l'introduire dans le compartiment, cathodique de la cellule.
L'invention est décrite ci-après en regard du dessin annexé dont la figure unique est un schéma illustrant les divers stades du présent procédé cyclique. On soiunet un alliage chrome-fer à une, di gestion ou lessivage avec un bain à l'acide sul furique dilué, à une température comprise entre 60 et 105 C.
Ce stade est indiqué par le rectangle 1 du dessin. On filtre la liqueur résultante pour en éliminer le résidu, princi- pailement composé de silice (rectangle 2), on ajoute le filtrat à une solution aqueuse chaude d'un composé basique d'iui métal alcalin ou alcalino-terreux, par exemple à une solution de carbonate de sodium, dans des conditions atmosphériques sensiblement non oxydantes, jusqu'à lui pH final inférieur à 3,8, pour obte nir un précipité de sulfate de chrome basique granuleux qu'il est facile de séparer des sels solubles par filtration et lavage.
Le stade de précipitation est indiqué sur le dessin par le rectangle 3 et le stade de filtration par le rectangle 4. Il faut que la température de la solution de composé de métal alcalin ou alca lino-terreux soit supérieure à 60 C pendant ce stade; afin d'assurer l'obtention d'un pré cipit6 gTanul@eux et non celle d'un précipité pins ou moins gélatineux.
On dissout le préci pité de sulfate de chrome basique hydraté dans une portion de l'anolyte réduit prove nant du stade de l'électrolyse, pour obtenir une solution de sulfate de chrome trivalent, qu'on utilise comme électrolyte dans le stade d'extraction. Le rectangle 5 du. dessin repré sente ce stade de dissolution. On concentre alors la solution ainsi obtenue par évaporation (rectangle 6).
Il est ainsi possible de dissoudre complète ment un précipité de sulfate de chrome basi que hydraté avec. -une quantité d'acide qui est de beaucoup inférieure à la quantité théori quement nécessaire pour neutraliser la por tion basique du précipité et donner une solu tion contenant du sulfate de chrome basique.
En électrolysant de talles solutions de sul fate de chrome basique après les avoir addi tionnées de sels neutres, tels que le sulfate d'ammonium et le sulfate de sodium, en vue d'en accroître la conductivité, dans une cel- hile à diaphragme dans laquelle la tempéra ture du bain est maintenue entre 30 et 60 C et dans laquelle le pH du catholyte est. réglé entre 1,5 et 2,4, on obtient à.
la cathode du chrome métallique et à l'anode de l'acide sul furique contenant un peu d'acide chromique. Dans ce stade (rectangle 7), on ajoute de l'acide sulfurique libre au catholyte pour ré gler le pH.
Le chrome hexavalent. que contient l'ano- lyte est alors réduit en chrome trivalent à. l'aide d'un agent réducteur organique ou mi néral (rectangle 8). On utilise une portion de cet anolyte réduit polir dissoudre une quan tité supplémentaire de précipité de sulfate de chrome basique, de manière à, produire la so lution destinée à l'alimentation de la cellule.
L'utilisation cyclique de cet anolyte réduit est indiquée par la ligne reliant entre eux les rec tangles 8 et 5. L'anolyte réduit restant cons titue un excès qu'on peut utiliser pour dis soudre l'alliage chrome-fer. L'utilisation cycli que de cet excès d'anolyte réduit est repré senté par la ligne reliant entre eux les rec tangles 8 et 1.
La titulaire a découvert, en effet, que lors que le stade de précipitation est réalisé, de sorte que le pH final atteigne ou dépasse 3,8, le pourcentage de fer que contient le précipité augmente pour un accroissement donné du pH. En revanche, dans des conditions atmosphéri ques sensiblement non oxydantes et en réglant le pH de manière qu'il soit finalement au-des- sous de 3,8, il devient. possible de réduire effectivement au minimum les impuretés Ter reuses, de telle sorte qu'on obtient lui préci pité facile à filtrer.
Toutefois, il y a lieu d'observer que, plus le pH final est abaissé pour assurer une réduc tion de la teneur en fer du précipité, plus aussi le pourcentage du chrome précipité di minue. Par conséquent, dans l'intérêt, d'un bon rendement, il faut que le pH final ne soit pas réduit à une valeur trop basse.
Dans un stade d'extraction électrolytique réalisé avec une température donnée du bain (comprise entre 30 et 60 C), il existe une valeur unique du pH du eatholyte (comprise entre 1,5 et 2,4) pour laquelle le rendement du courant est maximum. Pour obtenir ce maximum de rendement, il importe de régler le pH par l'addition d'acide sulfurique libre au catholyte contenu dans la chambre à ca- tholyte. On donnera ci-après un exemple spécifiant les quantités de matières mises en ouvre.
On soumet 420 g d'un ferrochrome riche en carbone (chrome 68,5 /a; fer 24,2 /o) à une digestion ou lessivage avec un bain formé en ajoutant un complément de 966 g d'acide sul furique dilué à 328 cm3 d'un excès d'anolyte réduit. contenant 10 g d'ions de chrome tri valent, 14 g de sulfate d'ammonium, 8 g de sulfate de sodi.un et 118 g d'acide sulfurique. On ajoute aussi de la vapeur d'eau et de l'eau. On .filtre la liqueur résultante et recueille 42 g d'un résidu composé principalement de silice, mais contenant 2 g de chrome et 1 g de fer.
Une analyse du filtrat montre qu'il contient 296 g d'ions de chrome trivalent, 100,8 g d'ions de fer divalent, 14 g de sulfate d'ammonium et 8 g de sulfate de sodiiun. En ajoutant le filtrat à une solution aqueuse chaude contenant 925 g de carbonate de sodium à 10 /o, dans les conditions susindiquées, on constate que les 3382 g de précipité de sulfate de chrome basique filtré ainsi obtenus con tiennent 2628 g d'eau, 280 g de chrome, 0,8 g de fer et 116 g de sulfate. Le filtrat et les liqueurs de lavage contiennent 16 g de chrome, 14 g de sulfate d'ammonium, 1248 g de<I>sul-</I> fate de sodium et 100 g de fer.
On dissout le sulfate de chrome basique dans 127 cms d'anolyte réduit composé de 38,3 g d'ions de chrome trivalent, de 55 g de sulfate d'ammonium, de 32 g de sulfate de sodium et de 460 g d'acide sulfurique. On ajoute à cette solution 14 g de sulfate d'am monium et 8 g de sulfate de sodium. La solu tion de 3905 cms résultante contient 318,3 g d'ions de chrome trivalent, 69 g de sulfate d'ammonium, 40 g de sulfate de sodium et 0,8 g de fer.
On élimine 2300 cm3 d'eau par évaporation et on utilise la solution résul tante pour l'alimentation de la cellule. En réalisant l'extraction électrolytique dans les conditions qui ont été décrites ci-dessus, on obtient 270,3g de chrome et 0,8 g de fer. On obtient 1.605 cm-3 d'un anolyte contenant 48 g d'ions de chrome hexavalent, 69 g de sulfate d'ammonium, 40 g de sulfate de sodium et 714 g d'acide sulfurique.
On réduit cet anolyte avec 40 g de mélasse jusqu'à un vo lume de 455 cms d'auolyte dont 328 cm3 sont utilisés, comme on l'a vu pour digérer ou les siver le ferrochrome, et dont 127 cm-3 sont utilisés, comme il a été d'écrit ci-dessus pour dissoudre le précipité du sulfate de chrome basique granuleux.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé cyclique d'extraction électrolyti que du chrome, réalisé avec l'aide d'une cel lule électrolytique cloisonnée et d'un électro lyte préparé à partir d'un alliage chrome-fer, du genre dans lequel on épuise l'alliage chrome-fer par lessivage à l'aide d'un bain à l'acide sulfurique dilué, à une température comprise entre 60 et 105 C, on sépare la li queur de lessivage du résidu, on élimine les impuretés solubles de cette liqueur, on électro lyse la solution purifiée,amenée dans le com partiment cathodique de la cellule électroly tique, de façon à provoquer le dépôt de chrome métallique à la cathode et la formation, dans, le compartiment anodique de la cellule, d'un anolyte contenant de l'acide sulfurique et de l'acide chromique, on traite ledit anolyte par un agent réducteur pour convertir les ions de chrome hexavalent qu'il contient en ions de chrome trivalent et on ramène l'anolyte ré duit dans le cycle opératoire,procédé caracté risé par le fait que l'on élimine les impuretés solubles de la liqueur de lessivage en ajoutant cette liqueur, dans des conditions atmosphé- riqiies sensiblement non oxydantes, à une so lution aqueuse contenant un composé basique de métal alcalin ou alcalino-terreux, à une température supérieure à 60 C, de façon à obtenir un mélange présentant un pa final inférieur à 3,8, ce qui provoque la formation d'un précipité de sulfate de chrome basique granuleux,on sépare ledit précipité du mé- lange, on dissout ce précipité à l'aide d'une portion de la solution d'anolyte réduit et on évapore l'eau en excés de ladite solution avant de l'introduire dans le compartiment cathodique de la cellule. SOUS-REVENDICATION: Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que la portion restante d'anolyte réduit est ramenée au bain de lessivage.
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