CH300026A - Verfahren zur Umwandlung von Küpenfarbstoffen in die entsprechenden Küpensäuren. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren</B>     zur        Umwandlung   <B>von</B>     Küpenfarbstoffen   <B>in die entsprechenden</B>     Küpensäuren.       Bekanntlich entstehen bei der Behandlung  von     Küpenfarbstoffen    mit alkalischer Na  triumhyposulfitlösung die entsprechenden was  serlöslichen     Natriumleukoverbindungen    dieser       Küpenfarbstoffe,    die sich durch ihre Affini  tät auf pflanzliche Fasern auszeichnen.

       .Säuert     man     derartige        Küpen    an, zum Beispiel mit       Ameisensäure,    so erhält man die fein verteil  ten freien     Leukoverbindtxngen    der     Küpen-          farbstoffe,    die sogenannten     Küpensäuren,    die  sieh von dem     verküpten    Farbstoff im allge  meinen dadurch unterscheiden, dass sie keine  Affinität zur pflanzlichen Faser besitzen.

    Man     kann    mit den     Küpensäuren    zum Beispiel  pflanzliche Fasern klotzen und sie dann  durch Behandeln in einem alkalischen     Hypo-          sulfitbad    fixieren (vergleiche zum Beispiel  deutsche Patentschrift Nr.     7.1'197i6).     



  Die bisher übliche Herstellung der     Küpen-          säuren    aus der entsprechenden     Küpe    durch  Zugabe von Säuren ist sehr umständlich und  überdies kann man meist nur     Küpensäuresus-          pensionen    einer bestimmten Höchstkonzentra  tion erzeugen, die sich aus der Löslichkeit der       Natriumleukoverbindung    in Wasser ergibt..

   'So  kann man beispielsweise mit einem     Küpen-          farbstoff,    von dem höchstens 4 g im Liter der       Küpe    löslich sind, unter Berücksichtigung der  zur     Neutralisation    der     Küpe    erforderlichen  Säuremenge nur eine     Küpensäuresuspension     von etwa 3,2 g im Liter erhalten. Mit der  artigen Suspensionen kann man aber beim    nachfolgenden Klotzen von Textilien und  Entwickeln nur helle Farbtöne erzielen.  



  Es wurde nun gefunden, dass man aus       Küpenfarbstoffen    die entsprechenden     Küpen-          säuren    in     wesentlich    einfacherer Weise und  auch in höherer Konzentration als nach dem       bisherigen    Verfahren über die     Natriumleuko-          verbindungen        herstellen    kann, wenn man       wässrige    Aufschlämmungen von     Küpenfarb-          stoffen    in Gegenwart von mit Wasser misch  baren organischen     Lösungsmitteln    mit Na  triumhyposulfit behandelt.  



  Da bei     diesem    Verfahren Alkalien voll  kommen ausgeschlossen sind, können die       Alkalileukoverbindungen    der     Küpenfarbstoffe     gar nicht entstehen, sondern es bilden sich un  mittelbar die     Küpensäuren,    und     zwar        können     beliebig konzentrierte     Küpenfarbstoffsuspen-          sionen    in etwa gleich     konzentrierte        Küpen-          säuresuspensionen        übergeführt    werden.  



  Geeignete     wasserlösliche    organische Lö  sungsmittel sind beispielsweise Methylalkohol,  Äthylalkohol,     Propylalkohol,        Isopropylalkohol,          n-Butylalkohol,        Tetwahydrofurylalkohol,        Tetra-          hydrofuran,        N-Methylpyrrolidon    oder     Pyri-          din    sowie Gemische dieser:  Die in folgenden Beispielen genannten Teile  sind Gewichtsteile.

      <I>Beispiel 1:</I>  12 Teile     Bz2#BzV-Dimethoxydibenzanthron     werden in Form eines mit     einem    Dispex-           Biermittel    hergestellten feinen Pulvers in  einem Gemisch aus 990 Teilen Wasser und 10  Teilen     N-3lethylpyrrolidozi    bei 60' fein ver  teilt und nach Zugabe von     ?0    Teilen Natrium  liyposulfit unter zeitweiligem Rühren auf       75-g0     erwärmt:.

   Nach wenigen Minuten       sehlägt    die zunächst. dunkelgrüne Farbe des       Gemisehes    nach     bordo    um, woraus     ersichtlich     ist, dass die Bildung der     Küpensäure    beendet  ist. Mit dieser     Küpensäurelösung    oder besser       -suspension    kann man,     gewünschtenfalls    nach       Verdünnung    mit.

   Wasser, native oder regene  rierte     Cellulose    in bekannter Weise klotzen  und den Farbstoff durch Behandeln mit  einer alkalischen     Natriumhyposulfitlösun\-;-          filieren.            Beispiel        z:       7,5 Teile     Monobromisodibenzanthron    wer  den in Form eines mit einem     Dispergiermittel          hergestellten    feinen Pulvers in einem Gemisch  ans 970 Teilen     Wasser    und 30 Teilen  95     o/oigem    Äthylalkohol bei 60  fein verteilt  und das Ganze wird nach Zugabe von 40  Teilen     Natriumhyposulfit    auf 80  erhitzt.

    Nach wenigen Minuten erfolgt     Farbumschlag     von violett nach braun, der Farbe der     Küpen-          säure.    Mit dieser     Küpensäurelösung    kann    Baumwolle nach bekannten Verfahren in  violetten Tönen gefärbt werden.  



       Beispiel   <I>3:</I>  16 Teile     @T,N'-D        ihydro-anthrachinon-1,2,\?',          V-azin    werden in Form eines mit einem       Dispergiermittel    hergestellten feinen Pulvers  in einem 60  warmen     Gemiseh    aus 950 Teilen  Wasser,     40    Teilen     Pyridin    und 10 Teilen einer       30o/oigen        wässrigen    Lösung des Konden  sationsproduktes aus     naphtlialin-2-sulfosarirein     Natrium, und     Formaldehyd    fein verteilt,

   und  das Ganze wird nach Zusatz von 40 Teilen       Natriumhyposulfit    auf 80  erhitzt.. Nach kur  zer Zeit schlägt der rein blaue Farbton des       Gemisehes    nach blaustichig violett, der Farbe  der entstandenen     Küperisä.ure,    um. Sie kann  in der üblichen Weise zum Färben von     Cellu-          losefasern    verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Umwandlung von Küpen- farbstoffen in die entsprechenden Küpen- säuren, dadurch gekennzeichnet, dass man die in Wasser fein verteilten Küpenfarbstoffe in Gegenwart von mit Wasser mischbaren organi schen Lösungsmitteln mit Natriumhy posulfit behandelt.