Verfahren und Einrichtung zur Konzentrierung von Dispersionen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von : E) Disp ersionsmittel aus Disper- sionen zwecks Konzentration derselben.
Das Verfahren kommt in erster Linie für molekulare bzw. kolloidale Dispersionen (Lösungen), aber auch für gröbere Dispersionen bzw. Suspensionen in Betracht.
Bisher wurden zur Konzentration von wässrigen Dispersionen in der Hauptsache die folgenden Methoden verwendet: a) Verdampfung bei gewöhnlichem Druck, b) Entfernung von Wasser im Vakuum mit oder ohne Heizung, c) Gefrieren der zu entfernenden Flüssigkeit und Entfernung des Wassers in Form von Eis.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren naeh der Methode sub c), die angewendet werden kann auf irgendwelche Art von Di Dispersionen sofern nur das Dispersionsmittel. zu Kristallen gefroren werden kann. Die folgenden Ausführungen beziehen sich allerdings aussehliesslieh auf wässrige Lösungen.
Es ist ein bekanntes Phänomen, dass in verdünnten : Lösungen die gelöste Substanz die Neigung besitzt, sich im flüssigen Teil einer teilweise gefrorenen Lösung anzureichern. Dieses Phänomen ist bereits benutzt worden, um Wasser in folgender Weise in mehreren Schritten zu entfernen: a) Zuerst wird die Lösung einem Gefrierverfahren unterworfen. Hierbei bilden sich verhältnismässig kleine E iskristalle, - welche von der Flüssigkeit abgetrennt werden. b) Die übrigbleibende Flüssigkeit, das heisst eine konzentriertere Lösung, wird in einen andern Behälter übergeführt und noch-. mals- gefroren, wobei auf eine Temperatur gekühlt wird, die etwas tiefer ist als die tiefste Temperatur der ersten Arbeitsstufe.
Dies ist notwendig, um in der konzentrierten Lösung nochmals die Bildung von Eiskristallen herbeizuführen: Die Eiskristalle werden wieder von der konzentrierten Lösung abgetrennt. c) Die zum zweiten Mal konzentrierte Lö sung wird wiederum in einen andern Behälter übergeführt, wieder gefroren; und zwar bei noch tieferer Temperatur, und die Eiskristalle werden abgetrennt usw., bis der gewünschte Konzentrationsgrad erreicht ist.
Die Nachteile dieses bekannten Verfahrens liegen erstens darin, dass verhältnismässig leine Kristalle gebildet werden und zufolge der grossen Anzahl die Gesamtoberfläche der Eiskristalle entsprechend gross ist. Demzufolge ist es unvermeidlich, dass mit den Kristallen zugleich ein verhältnismässig grosser Teil der in der Flüssigkeit dispergierten Stoffe entfernt wird. Eine dicke, viskose Schicht von Mutterlauge klebt ar der Oberfläche jedes Kristalle und geht damit verloren.
Es wurde bereits vorgeschlagen, die Eiskristalle in ender Arbeitsstufe zu zentrifugie ren um einen Teil der an den Kristallen haftenden Mutterlauge zurückzugewinnen. Wohl wird auf diese Weise die Dicke der lMutterlaugenschicht auf jedem Kristall ver nzindert; zufolge der grossen Anzahl von klei nen Kristallen bleibt trotzdem der Verlust an Mntterlange sehr beträchtlich. Zudem wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens stark beeinträchtigt durch die Kosten der benötigten Zentrifugen.
Eine andere bereits bekannte Methode zur Entfernung von Wasser beruht auf der Tat sache, dass gefrorene wässrige Lösungen ebenso wie gefrorenes Wasser unter Druck ihre
Schmelzpunkte erniedrigen. In einem Behälter wird die ganze Lösung vollständig gefroren.
Die gefrorene Masse wird sodann einem hohen Druck unterworfen, wodurch der 5 Schmelzpunkt der Masse erniedrigt wird und ein Teil der Masse sich durch Schmelzen wieder verflüssigt. Der flüssige Anteil, welcher den grössten Teil der dispergierten Stoffe enthält, wird von der gefrorenen Masse abgetrennt.
Auch diese Methode ist mit dem Nachteil behaftet, dass einebeträchtliche Menge der dispergierten Stoffe auf den Eiskristallen haften bleibt und verloren geht. Dies um so mehr, als die Eiskristalle klein und zahlreich sind und demzufolge eine grosse Oberfläche aufweisen. Die Entfernung einer beträchtlichen Menge Mutterlauge zusammen mit den Kristallen ist wieder unvermeidlich.
Ausserdem wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens durch den hohen Energieverbrauch stark beeinträchtigt. Ein weiterer Nachteil liegt darin, dass die Presse, nachdem der Druck sich vermindert, zufriert.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung gelingt es nun, diese Nachteile zu beheben, indem sich bei geringem Energieverbrauch Konzentrate erzielen lassen, die praktisch sämtlich Stoffe enthalten, welche in der ur sprünglichen Dispersion als disperse Phase vorlagen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Konzentrierung von Dispersionen durch teilweise Kristallisation des Dispersionsmittels und Ent ferng der Dispersionsmittelkristalle, wobei die Dispersionen nacheinander mehreren Ge- frierstufen bei zunehmend tieferen Temperaturen unterworfen werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass die sich in den verschiedenen Gofrierstufen bildenden Kristalle von Stufe zu Stufe mitgeführt werden, dass die gebildeten Kristalle nach der letzten Gefrierstufe von der konzentrierten Dispersion abgetrennt und alsdann im Gegensinn durch die verschiedenen Gefrierstufen zurückgeführt worden, wobei sie an Grösse zunehmen und gleichzeitig durch die Dispersionen, deren Konzentration gegen die erste Stufe hin abnimmt, gewaschen werden,
und dass die so gebildeten grossen Kristalle schliesslich nach Durchlaufen der ersten Stufe entfernt werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann eine Vorrichtung verwendet werden, welche eine Mehrzahl von Gefrierbehältern aufweist, die bei fortschreitend abnehmenden Temperaturen gehalten werden, wobei Mittel zum Abtrennen von Kristallen bestimmter Mindestgrösse aus dem behandelten Gemisch in jedem Gefrierbehälter, Mittel zu ihrer Rückführung in die vorhergehende Stufe und Mittel zur Überführung der Kristalle kleinerer Dimensionen zusammen mit der Flüssigkeit, in welcher sie enthalten sind, zum Gefrierbehälter mit der nächst niedrigeren Temperatur vorgesehen sind.
Eine zweckmässige Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher er läutert:
Fig. 1 ist ein Diagramm des Verfahrens.
Fig. 2 zeigt eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
Fig. 3 ist ein Schnitt entlang der Linie 3-3 von Fig. 2.
Das in Fig. 1 gezeigte System besteht aus einer Anzahl von Gefässen oder Behältern 1, 2 und 3, die mit nicht gezeigten Isoliermänteln versehen sind. Je nach den Anforderungen können auch mehr als die gezeigten drei Gefässe verwendet werden.
Die Gefässe 1, 2, 3 sind untereinander verbonden durch die Rohre 7 und 8, welche ebenfalls zweckmässig isoliert sind. In den Gefässen 1, 2, 3 sind die Behälter 4, 5, 6 angeordnet, und der Zwischenraum zwischen den Gefässen 1, 2, 3 und den Behältern 4, 5, 6 ist mit einer Kühlsole gefüllt, um in den Behältern die gewünschte Temperatur auf rechtzuerhalten. Im gezeigten Beispiel ist die Temperatur des Behälters 4 zwischen 0 und - 100 C, des Behälters 5 zwischen -10 und 200 C und des Behälters 6 zwischen -20 und 250 C. In der Praxis richten sieh die Temperaturen nach der zu behandelnden Flüssigkeit. Vorzugsweise wird die Differenz der (:} efriertemperatur von zwei aufeinanderfolgenden Stufen ungefähr gleich gehalten.
Sie entspricht dann annähernd der Differenz zwischen der Temperatur des Gemisches in der betreffenden Stufe und der Temperatur des Kühlmittels dieser Stufe. Praktisch kann man mit Temperaturdifferenzen von 2 bis 30 C arbeiten.
In jedem der Behälter 4, 5, 6 ist eine Rührvorrichtung 12, 13, 14 montiert. Ferner sind die Separiergefässe 15, 16, 17, 18 vorhanden, von denen jedes vorzugsweise mit einer Zentrifuge versehen ist, deren Zweck später beschrieben wird.
Die Separiergefässe haben zwei Auslässe, einen für die Eiskristalle und einen für die Flüssigkeit. Ferner ist jedes der Separiergefässe mit mindestens einem Zugang für die Lösung versehen.
Die zu konzontriorende Lösung wird in den Behälter 4 gebracht und auf eine Temperatur zwischen 0 und 100 C abgekühlt, während das Rührwerk 12 bei einer Tourenzahl von 4 bis 8 je Minute gerade schnell genug läuft, um die Flüssigkeit in Bewegung zu halten. Zufolge der genannten niedrigen Temperatur bilden sich aus dem Wasser der Lösung Eiskristalle. Diese zahlreichen kleinen Eiskristalle werden zusammen mit der Mut torlauge in den nächsten Behälter 5 überge führt,. weleher eine Temperatur zwischen -10 und - 200 C aufweist.
Zufolge der niedrigeren Temperatur im Behälter 5 bilden sich in diesem zusätzliche Eiskristalle, während die Grösse der bereits im Behälter 4 gebildeten Kristalle nur wenig verwandert wird. Die neu gebildeten Kristalle sind sehr klein, da um so kleinere Kristalle entstehen, je höher die Konzentration der Lösung, das heisst je weiter die Entwässerung fortgeschritten ist.
Nach einer bestimmten Zeitdauer werden die E iskristalle zusammen mit der Mutterlauge in den Behälter 6 übergeführt und hier auf eine Temperatur zwi schen -20 und 250 C abgekühlt. Auf diese Weise werden die Anzahl der in den Behälter 6 übergeführten Eiskristalle durch zusätzlich gebildete Eiskristalle vermehrt, ohne dass eine nennenswerte Vergrösserung der vorher gebildeten Eiskristalle eintritt.
Nach einer gewissen Zeit wird die Mutter- lauge mit den Eiskristallen in das Separiergefäss 18 übergeführt und zentrifugiert. Hierdurch wird die nicht gefrorene Flüssigkeit, das heisst die konzentrierte Mutterlauge, von den Eiskristallen abgetrennt und auch ein Teil der an den Eiskristallen haftenden viskosen Schicht von Mutterlauge wiedergewonnen. Würden zu diesem Zeitpunkt die Eiskristalle entfernt, so würde das Resultat wenig befriedigend sein. Dies ist hauptsäehlieh dadurch verursacht, dass die Eiskristalle nur etwa 1 bis 2 mm lang sind und zufolge ihrer geringen Grösse eine e entsprechend grosse Oberfläche haben. Da eine viskose Schicht von Iflifterlauge jeden Kristall bedeckt, wird eine verhältnismässig grosse Menge von Mutterlauge an der Gesamtoberfläche der Kristalle festgehalten.
Der Verlust an Mutterlauge durch Entfernung der Kristalle ist so hoch, dass das Verfahren unwirtschaftlich und im schlimmsten Fall sogar undurchführbar wird.
Erfindungsgemäss werden daher die Eiskristalle nicht in dieser Stufe entfernt, sondern zum Behälter 6 zurückgegeben. Hier treffen diese Eiskristalle mit der vom Behälter 5 und vom Separiergefäss 17 zufliessenden Flüssigkeit zusammen. Die zuströmende Flüssigkeit wäscht die dem Behälter 6 zugeführten Eiskristalle im Gegenstrom, wodurch die Dicke der an den Kristallen haften'den viskosen Schicht von Mutterlauge verringert wird. Sodann werden die Kristalle mitsamt der Mutter- lauge in das Separiergefäss 17 übergeführt und zentrifugiert, wodurch nicht nur die Mutterlauge von den Kristallen abgetrennt, sondern auch die Dieke der genannten viskosen Schicht weiter vermindert wird.
Während die abzentrifugierte Mntterlauge dem Behälter 6 zugeführt wird und von dort zusammen mit neugebildeten Kristallen dem Separiergefäss 18, werden die im Separiergefäss 17 zentrifugierten grösseren Kristalle in den Behälter 5 übergeführt. Es sei ausdrück lieh betont, dass nur die grösseren Kristalle vom Separiergefäss 17 zum Behälter 5 übergeführt werden, während die kleineren Kristalle zusammen mit der Mutterlauge zum Behälter 6 zurückgegeben werden. In der Praxis wird der Ausfluss vom Separiergefäss 17 nach dem Behälter 6 mit einem Sieb abgedeckt, wel ches nur Kristalle bis zu einer bestimmten Grösse durchlässt und die grösseren Kristalle zurückhält zur Weitergabe an Behälter 5.
Die grösseren Kristalle haben dabei einen Zuwachs erfahren. Diese grösseren Kristalle, übergeführt vom Separiergefäss 17 zum Behälter 5, werden im Behälter 5 belassen, um weiter zu wachsen. Die Zuführung von frischer Mutterlauge zum Behälter 5 während des Kristallwachsens wäscht wieder die Kristalle im Gegenstrom.
Dies allein würde die Dicke der viskosen Schicht auf den Kristallen vermindern, doch ist die Lösung im Behälter 5 weniger konzentriert als die Lösung im Behälter 6, woraus hervorgeht, dass die Schicht von Mlltter- lauge auf den Kristallen im Behälter 5 weniger viskos ist. Hierdurch wird das Abwaschen der viskosen Schicht von den vergrösserten Eiskristallen erleichtert, die ihre Gesamtober- fläche im Verhältnis zum Volumen vermindert haben. Daher wird die Schicht von Mutter- lauge auf den Kristallen auf doppelte Weise vermindert, das heisst sowohl in bezug auf die Oesamtmenge der darin enthaltenen dispervierten Stoffe wie auch in bezug auf die Dicke der Schicht.
Nachdem die gewaschenen Kristalle im Behälter 5 für eine bestimmte Zeit aufbewahrt worden sind, während welcher vorzugsweise das Rührwerk 13 eingeschaltet ist, werden sie zusammen mit der Mutterlauge dem Separier gefäss ss 16 zugeführt. Hier wird wieder zentri- fugiert und ein Sieb geeigneter Maschengrösse verwendet, welches Eiskristalle von einer be stimmten Mindestgrösse zurüekhält, und die kleineren Kristalle werden mit der Muttel- lauge dem Behälter 5 zurückgegeben. Die grösseren Kristalle werden sodann vom Separiergefäss 16 dem Behälter 4 zugeführt, wel eher die frische Lösung aufnimmt. Die Lö sung im Behälter 4 ist daher weniger konzentriert.
Anderseits hat dieser Behälter im be schriebenen Beispiel eine Temperatur zwischon 0 und - 100 Cl. Diese Faktoren begünstigen das weitere Wachsen der aus dem Se- pariergefäss : 16 in den Behälter 4 übergeführ- ten Eiskristaile. Nachdem diese Kristalle wäh rend einer bestimmten Zeit gewaschen worden sind, vorzugsweise bei eingeschaltetem Rührwerk, werden sie mit der lAlutterlauge in das Separiergefäss 15 übergeführt, wo die ganze Masse zentrifugiert wird.
Hierbei sind die grösseren : Eiskristalle, im
Durchschnitt etwa 1 bis 2 cm lang, praktisch frei von anhaftender Mutterlauge, während die kleinen Eiskristalle mitsamt der Mutter- lange dem Behälter 4 zurückgeführt werden.
Die grossen, durch ein entsprechendes Sieb zurückgehaltenen Kristalle werden aus dem Verfahren entfernt.
Aus diesen Darlegungen ist ersichtlich, dass das erfindungsgemässe Verfahren sich aus zwei
I-Ialbzyklen zusammensetzt. Im ersten Halbzyklus wandern die kleinen Eiskristalle vom Behälter 4 zum Behälter 6, und zwar ohne nennenswertes Wachsen. Im zweiten Halb zyklus werden die Kristalle während ihrer
Wanderung vom Behälter 6 zum Behälter 4 stnfenweise vergrössert. Die konzentrierte Lö sung wird am Ende des ersten Halbzyklus nach dem Abtrennen und Zentrifugieren im Separiergefäss 18 erhalten. Die gewachsenen Eiskristalle werden am Ende des zweiten Halbzyklus nach dem Abtrennen und Zen trifugieren im Separiergefäss 15 entfernt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wirkt sich sehr günstig aus auf das Answasehen der
Eiskristalle, das im Gegenstrom erfolgt, sowie auf das Wachstum der Eiskristalle.
Die in Fig. 2 gezeigte Apparatur ist mit einem grossen Behälter 101 zur Aufnahme der Kühlsole versehen, welche in jede der drei Abteilrmgen des Behälters durch die ZufluB- rohre 102 eingeführt und durch das Abfluss rohr 103 zu einer nicht gezeigten : Kühlein- richtung zurückgeführt wird. Der Behälter 101 ist in drei Kammern, 104, 105, 106, nnter- teilt. Vom technischen Standpunkt aus würde eine grössere Anzahl von Kammern noch bessere Resultate liefern, doch steigen die Anlagekosten mit einer Vermehrung der Kammern.
Die drei Kammern 104, 105, 106 sind treppenförmig angeordnet. Der Überlauf aus der obersten Wanne 106 gelangt automatisch in die mittlere Wanne 105, welche ihrerseits automatisch den Uber] auf an die unterste Wanne 104 abgibt.
An der Wanne 104 ist ein drehbarer Behälter 107 mit einer gelochten Trommel 108 zur Aufnahme des Überlaufes der Kammer 104 vorgesehen. Die Trommel 108 hat verhältnismässig enge Löcher, deren Zweck später erklärt wird. Sie ist auf einer Welle 109 montiert, die durch die Welle 112 eines Elektromotors 113 mittels der Zahnräder 110 und 111 angetrieben wird. Ferner ist der Boden des Behälters 107 ebenfalls gelocht und mit dem Sammelrohr 114 verbunden, welches sich in den Behälter 115 entleert.
Die oberste Wanne 106 ist ähnlich wie die unterste Wanne 104 mit einem Behälter 116 verbunden. Der Behälter 116 ist mit einer gelochten Trommel 117 versehen, welche drehbar auf der Welle 118 montiert ist. Die Welle 118 wird mittels der Zahnräder 119, 120 durch die Welle 121 des Elektromotors 122 angetrieben. Auch der Behälter 116 hat einen gelochten Boden, welcher durch Rohr 123 mit dem Behälter 124 verbunden ist. Die Vorlage 124 ist am Boden mit einem Rohr 125 versehen, welches mit einer Pumpe 126 verbunden ist, die angetrieben wird durch die Welle 127 des Elektromotors 128. Die Pumpe 126 fördert Flüssigkeit vom Behälter 124 durch eine Rohr leitung 129 zurück in die Wanne 106.
Die Wannen 104, 105, 106 sind mit je einem Sieb 130, 131, 132 versehen. Die Siebe haben Maschen verschiedener Weite. Sieb 130 hat die engsten Maschen, zwecks Entfernung sehr kleiner Kristalle, Sieb 132 hat die weitesten Maschen, und Sieb t31 hat Maschen mittlerer Weite. Die Siebe 130, 131, 132 sind mit einem Rahmen 133 verbunden, welcher bei 134 und 135 drehbar auf den beiden Armen 136 und 137 befestigt ist (vgl. Fig. 3). Die genannten Arme 136, 137 sind ihrerseits an den Balken 138, 139 drehbar angeordnet, die zweckmässig mit dem Boden, auf welchem der Apparat steht, verbanden sind. Mit dem Rahmen 133 drehbar verbunden sind nahe am untern Ende der Siebe 130, 131, 132 die rotierenden Arme 140, 141, 142.
Diese Arme sind mit den entsprechenden Wellen 143, 144, 145 verbun- den, die mit den Kegelrädern 146, 147, 148 versehen sind. Am freien Ende der rotierenden Arme 140, 141, 142 sind die Kratzer 149, 150, 151 befestigt. Die Wellen 143, 144, 145 sind konzentrisch zur Krümmung der Böden der Wannen 104, 105, 106 angeordnet, damit die Kratzer an den rotierenden Armen den Boden der Wannen richtig abkratzen können.
Die Kegelräder 146, 147 und 148 greifen in entsprechende Kegelräder 152, 153, 154 ein, die auf einer gemeinsamen Welle 155 montiert sind, welche durch die I(upplnng 156 mit der Antriebswelle 157 des Elektromotors 158 verbunden ist. Es ist leicht ersichtlich, dass durch den Motor 158 die Arme 140, 141, 142 und damit auch der Rahmen 133 in Rotation versetzt wird, wodurch gleichzeitig die Kratzer 149, 150 und 151 betätigt werden, so dass sie den Boden der Wannen 104, 105, 106 abkratzen.
Die Mutterlauge wird aus dem Behälter 159 zugegeben, welcher am Boden mit einem Auslassrohr 160 versehen ist. Das Rohr 160 ist zweckmässig mit einem Ventil 161 versehen, wodurch der Zufluss zur Kammer 106 geregelt werden kann.
Die Arbeitsweise dieser Einrichtung wird nachfolgend durch die Beschreibung eines vollständigen Betriebszyklus erläutert.
Der Behälter 159 sei mit einer zu konzen trierenden Lösung gefüllt. Zuerst wird Ventil 161 geöffnet, wodurch das Ausgangsmaterial in die Wanne 106 fliesst, diese anfüllt und in die Wanne 105 überfliesst, diese anfüllt und in die Wanne 104 überfliesst. Sobald die letzte Wanne nahezu voll ist, wird das Ventil 161 vorläufig geschlossen. Der Behälter 101 ist vorher mit Kühl sole gefüllt worden, welche auf einer solchen Temperatur gehalten wird, dass die Wanne 104 auf eine Temperatur von -20 bis 250 cm, die Wanne 105 auf eine solche von -10 bis 200 C, und die Wanne 106 auf eine Temperatur von 0 bis 100 cm abgekiihlt wird. Die Temperaturen variieren natürlich je nach der Art, des Ausgangsmaterials und der Zahl der vorhandenen Wannen.
In den verschiedenen Wannen bilden sich Eiskristalle, welche verhältnismässig klein sind, z. B. eine Länge von 1 bis 2 mm aufweisen.
Nachdem sich solche Eiskristalle gebildet haben, werden die Motoren 113, 122, 128 und 158 eingeschaltet. Demzufolge werden die Trommeln 108 und 117, welche Zentrifugen darstellen, in Rotation versetzt, ferner arbeitet die Pumpe 126, und die Welle 155 dreht sich.
Durch die rotierende Welle 155 werden die Arme 140, 141, 142 in Rotation versetzt und die mit ihnen verbundenen Kratzer 149, 150, 151 betätigt. Diese bestreichen die Böden der Gefässe 104, 105, 106. Da die genannten rotierenden Arme mit dem Rahmen verbunden sind, welcher die Kratzer trägt, so werden auch die Siebe 130, 131, 132 in Drehung versetzt. Dabei werden die Kristalle von geringerer Grösse als die Maschenweite des betreffenden Sieb es nicht mitgenommen, während anderseits die grossen Kristalle in den nächsten Behälter befördert werden.
Desgleichen werden die grösseren Kristalle im Behälter 106 der Trommel bzw. Zentri fuge 117 zugeführt. Die im Gegenstrom bewegten Kristalle werden allmählich grösser und grösser. Die Maschenweite der Siebe verringert sich nach abwärts.
Die vom Behälter 104 zum Behälter 105 iibergeführten Kristalle werden in der Wanne 105 weiter wachsen gelassen, dasselbe gilt für die vom Behälter 105 in den Behälter 106 übergeführten Kristalle. Nach einer bestimmten Zeit werden die Kristalle im Behälter 106 eine durchschnittliche Länge von 1 bis 2 cm erreicht haben.
Es ist bekannt, dass Kristallkerne leichter gebildet werden in höher konzentrierten Lö sungen; ihr Wachstum ist jedoch verhältnismässig langsam. Es ist daher vorteilhaft, die Kristallkernc sich in höher konzentrierten Lösungen bilden zu lassen und die kleinen Kristalle sodalm in weniger konzentrierte Lösungen überzuführen, wo sie eher zu grossen Kristallen wachsen.
Während der Überführung der Kristalle wird das Ventil 161 von Hand oder automatisch geöffnet zum Zwecke, weiteres Ausgangsmaterial den verschiedenen Wannen zuzuführen. Auf diese Weise wird die vom Behälter 106 zum Behälter 104 abwärtsfliessende Lösung mit den stromaufwärts bewegten Kristallen zusammengebracht. Demzufolge werden die stromaufwärts bewegten Kristalle durch den Gegenstrom der Lösung ausgewaschen, wodurch die viskose Schicht von Mutterlauge auf den Kristallen reduziert wird.
Aus obigen Ausführungen wird ersichtlich, dass der Behälter 104 die höchstkonzentrierte Lösung enthält, während der Behälter 106 die niedrigstkonzentrierte Lösung führt. Ferner befinden sich die kleinsten Kristalle im Behälter 104 und die grössten Kristalle im Behälter 106.
Nachdem die Überführung eines Teils der Kristalle vom Behälter 104 zum Behälter 105 und von diesem Behälter zum Behälter 106, ferner vom Behälter 106 zur Trommel 117 durchgeführt ist, kann das Ventil 161 für einige Zeit geschlossen worden, um den vom Behälter 104 zum Behälter 105 und vom Behälter 105 zum Behälter 106 übergeführten Kristallen Ge- legenheit zu geben, zu wachsen. Inzwischen werden in der Trommel 117 die vom Behälter 106 übergeführten Kristalle zentrifugiert, wobei die an den Kristallen haftende, nicht gefrorene Flüssigkeit abgetrennt und durch Rohr 123 in die Vorlage 124 abgezogen wird.
Anderseits werden die Kristalle aus der Trommel entfernt. Die in der Vorlage 124 gesammelte Flüssigkeit wird durch die Pumpe 126 und Leitung 129 nach dem Behälter 106 zurückgeführt. Die Mischung von Flüssigkeit und Kristallen, welche vom Behälter 104 in die Trommel 108 iibertliesst, wird zwecks Abtrennung der kleinen Kristalle von der Mufterlauge ebenfalls zentrifugiert. Es sei darauf aufmerksam gemacht, dass die Öffnungen in der Trommel 17 und der Trommel 108 von verschiedener Grösse sind. Trommel 108 hat Öffnungen von beträchtlich geringerer Grösse als Trommel 117. Während die Trom- mcl 108 sehr kleine Kristalle zurückhält, wird Trommel 117 nur solche Kristalle zurückhalten, welche die gewiinschte Mindestgrösse aufweisen.