CH303050A - Magnetkern und Verfahren zur Herstellung dieses Magnetkernes. - Google Patents

Description

      Nagnetkern,    und Verfahren zur Herstellung dieses     Magnetkernes.       Es war schon längst bekannt,     dass    einige  <B>f</B>     erromagnetische        Ferrite    sich auf Grund ihrer  niedrigen, magnetischen Verluste     ausgezeic'h-          net    zur Verwendung bei hohen Frequenzen  eignen.

   Unter      Ferrit     wird hier ein Material  verstanden" welches     aus    einer oder mehreren  Verbindungen mit der Formel     MF620,1    oder  MO<B>-</B>     Fe203    besteht, wo M ein, zweiwertiges  Metall mit. einem geeigneten     Ionenwaclius    dar  stellt.

   Nachher ist es     gehmgen,    die     magneti-          sehen,    Eigenschaften dieser Materialien. noch  in wesentlichem Masse zu verbessern (siehe     J.     L.     Snoek,     Philips Technische Rundschau ,  Band<B>8</B>     Nr.   <B>12,</B> Seiten     3158-3#6O#    [1946], und   New     Developments    in     Ferromagnetic    Mate  rials  von demselben Autor,

   welcher Artikel  in der Reihe      Mlonographs    en     the        Progress        of     Research in Holland     during        the    War , Seiten  <B>68</B>     und69    [11947<B>],</B> erschienen ist).

   Nebst den ein  fachen     Ferriten,    wie     Manganferrit,        Nickel.-          ferrit,        Kupferferrit    und-     Mag4esiumferrit     sind bisher (siehe auch     Snoek)        Miischferrite     derselben mit     Zinkferrit    (welches     selbs    bei  normaler Temperatur nicht     ferromagnetiseh     ist) am meisten     indlen    Vordergrund getreten.

    Zu diesen Materialien sind auch     Mischferrite     von     Lithiumferrit        (Li20-5Fe203)        und        Zink-          ferrit    zu rechnen (siehe schweizerisches Patent       Nr.   <B>287007).</B> Die zur     Hochfrequeuzverwen-          dung    geeigneten     Ferrite        künnzeichnen    sieh  unter     anderemdurch    eine kubische Kristall  struktur.

       Inihrem        Kristallgitter    sind die Me  tallionen auf entsprechende Weise rangiert    wie im Mineral     SpinelT,        MgA12,04,    so     dass    man  die     KristaLstrukturder    betreffenden     Ferrite     auch als      Spinellst-ruktur     andeutet.  



  Bemerkt wird,     dass    ein wesentliches Krite  rium für den Besitz der gewünschten,     ferro-          magnetisehen    Eigenschaften der     Ferrite    Ist,       dass    diese Materialien aus     ein-er    einzigen,  nahezu homogenen Kristallphase,     bzw.        Misch-          kristallphase    bestehen (geringe     Unregelmässig-          keit#en    in     derStrukturdes        Kristallgitters,

      be  sonders an der Oberfläche des Kristalls und  an der     Grenzil#ä'chle        zwischien    zwei     benaell-          barten    Kristallen, dürften 'wohl immer auf  treten). Geringe Mengen, von Verunreini  gungen,<B>.</B> z. B. infolge eines Übermasses ent  weder an zweiwertigem oder an     dreiwertigein     Oxyd, sind nicht     st4rend,    solange sie sich noch  homogen     in    der     Kristallphase    lösen können.

    Wenn die Menge dieser Verunreinigungen  aber derart ist,     dass    sie sich in Form einer  getrennten Phase absetzen., so macht sieh ihr  Vorhandensein schon bald als nachteilig für  die     ferromagnetisehen    Eigenschaften. der     be-          treffenden.Materialien    bemerkbar.  



  Die betreffenden Materialien     wurdenbisher     in der Praxis meist durch     Sinterung    eines  geeigneten Gemisches von'     ferritbildenden     Oxyden oder einer getrockneten Mischung von       Hydroxyd,en,    oder Karbonaten der betreffen  den' Metalle hergestellt. Dieses Verfahren  erfordert eine grosse Geschicklichkeit von       Fachkräften,    da, allerhand Faktoren, wie z. B.

    die Wahl     der    Gasatmosphäre -während der           Sinterung    -und der     darauffolgenden        Abkäh-          lung        unddie        Reaktivität    des Ausgangsmate  rials, die     ferromagnetischen    Eigenschaften  des     Rea#ktionspro#dii#ktes    meist stark     ibeein-          fl-Lfflen,    so     dass    es manchmal besondere  Sorgfalt erfordert, um     reprod-ti7,ierbareErgeb-          nisse    zu erhalten.

   Zumal ein     Sinterverfahren,     in Abweichung von     einein        Schmelzverfah#ren"     meist viele     aufeinanderfolgende    Handlungen  erfordert, -wird in der Praxis in gewisserma  ssen     Ühnlichen.    Fällen wie bei der Herstel  lung von     dauermagnetisehen    Materialien ein  Schmelzverfahren gegenüber einem     Sinterver-          fahren    vorgezogen. Auch beider Herstellung  von     Ferriten    möchte man gerne, ein ;Schmelz  verfahren anwenden, zumal, mit diesem Ver  fahren Erzeugnisse erhalten werden -können,  die nur sehr wenige.

   Luftporen -enthalten und  deswegen eine höhere magnetische     Permeabi-          lität        habeif.    Die Schwierigkeit ist aber,     ±lass     das     Tiegelmaterial    beim Schmelzpunkt des       Ferrits    (etwa<B>1600</B> bis<B>17000 0)</B> im     alligemei-          nen    schon bald vom     Ferrit    angegriffen -wird.

    Dies wird     infol-ge        desUmstandes        begilnstägt,          dass    zur völligen     ISchmelzung    des     Tiegelinhalts,     bei Erhitzung von aussen, her, eine     #Tempera-          tur    der     Tiegelwand    einzuhalten ist, welche     be-          trächtli,eh    höher ist     alsdie        Selimelztemperatur     des     Ferrits.     



  Es wurde bereits vorgeschlagen,     -Nickeller-          ritmonokristalle    dadurch herzustellen,     dass          Nickelaxyd    und Eisenoxyd gemeinsam bei       130011   <B>C</B> in geschmolzenem Borax gelöst und  die erhaltene Lösung darauf langsam abge  kühlt wird. Hierbei wurden Mondkristalle- mit  einem Höchstmass von 2 mm erhalten. Diese  Kristalle haben aber eine grössere elektrische  Leitfähigkeit und     sinddaher    zur Verwendung  für     Hochfrequenzzwecke    weniger geeignet..  



  Die Erfindung bezieht sich auf einen  Magnetkern aus einem durch     Erstarrang    aus  einer Schmelze erhaltenen     ferromagnetischen     Material     mit    einer     Anfangspermeabilität        yo     von wenigstens 20, einem magnetischen     Ver-          lustfa;

  ktor        tgb,    gemessen. an einem ringför  migen massiven Kern des Materials, ohne  Luftspalt, von höchstens<B>0,06</B> bei Frequenzen  bis<B>10</B> kHz, die Verluste der     Messspule    nicht    inbegriffen, und einem Porenvolumen von     we-          niger        als        5%,        bestehend        aus        einer        praktisch     homogenen Phase von kubischen     Ferrit-          kristallen    mit     Spinellstruktur.     



  Nach dem Verfahren gemäss der Erfin  dung wird dieser magnetische Kern da  durch hergestellt,     dass,    eine für     Hochfrequenz-          erhitzung    eine hinreichend hohe elektrische  Leitfähigkeit aufweisende Masse, die wenig  stens grösstenteils aus     Ferrit    oder bei Er  hitzung ein     Ferrit    bildenden Stoffen besteht,  unter Anwendung von     Hochlrequenzerhit-          zung    geschmolzen wird.  



  Die Erfindung wird nachfolgend bei  spielsweise beschrieben.  



  Es ist bereits bekannt, Metalle durch das       Hochfrequenzinduktionsverfahren    zu schmel  zen, aber bei den hier erwähnten     Ferritmate-          rialien,    die Halbleiter sind und daher im all  gemeinen einen hohen spezifischen Wider  stand haben, tritt die Schwierigkeit auf,     dass     die vom     Hochfrequenzfeld    in ihnen erzeugte  kalorische Energie für eine angemessene Er  hitzung nicht hinreichend ist.  



       Vorteilhafterweise    wird eine solche elek  trische Leitfähigkeit des zu schmelzenden  Materials vorgesehen,     dass    die Erhitzung mit  tels des     elektromagnetisehen        Hochfrequenz-          feldes    auf befriedigende     *Weise    fortschreiten  kann.

   Ist es einmal so weit,     dass        einegewissse          Ferritmenge    hoher Temperatur,     bzw.    ge  schmolzenes     Ferrit,    in der Masse vorhanden  ist, so ist die elektrische     Leitfähigkeit        hinrei-          cliend,

      um eine weitere Erhitzung 'bis auf  Schmelztemperatur und eine Schmelzung der  ganzen Masse wegen der höheren elektrischen  Leitfähigkeit des     Ferritmaterials    bei hoher  Temperatur zu ermöglichen (sämtliche be  kannten     Ferrite    haben einen negativen     Tem-          peraturkoelfizienten    des elektrischen Wider  standes).  



  Vorzugsweise wird durch Zusatz von  magnetischem Eisenoxyd     (Fe30,1),    welches  bekanntlich einen viel niedrigeren spezi  fischen Widerstand als andere     Ferrite    hat,  eine genügende elektrische Leitfähigkeit des  zu schmelzenden Materials erzielt. Um ferner  bei der Erhitzung die elektrische Leitfähig-           keit.    auf einem genügenden Werte zu halten,  ist es zweckmässig, die Masse in einer sauer  stoffarmen Gasatmosphäre zu erhitzen. Als  sauerstoffarme, Gasatmosphäre wird vorzugs  weise eine     Stickstüffatmosphäre    gewählt.

   Da  ein     überschuss    an zweiwertigem<B>'</B> Eisen in für       Hochfrequenzzwecke    zu verwendendem     Fer-          ritmaterial    unerwünscht ist, dies mit Rück  sicht auf die dann auftretenden hohen  magnetischen Verluste, erhöht man, vorzugs  weise nachdem die Schmelztemperatur der  Masse beinahe erreicht ist, vorzugsweise all  mählich, den Sauerstoffgehalt der umgeben  den Gasatmosphäre, bis der     Sauerstioffdruck     etwa gleich dem     Gleichgewichtssdruck    des  Sauerstoffes für das gewünschte     Ferrit    bei  der Schmelztemperatur ist.  



  Das Schmelzen     muss    möglichst in Tiegeln  aus einem Material erfolgen, welches  a) nicht von Sauerstoff und auch nicht  von     dergeschmolzenen        Yerritmasse    an  gegriffen wird,  <B>b)</B> bei der Schmelztemperatur des     Ferrits     seine Kohärenz behält, so     dass    der Tie  gel nicht zerspringt.  



  Ein diesen Anforderungen gut     entspre-          ehendes    Material ist Aluminiumoxyd, welches  vorher mindestens bis     5011        C    unter seinem  Schmelzpunkt erhitzt gewesen ist.     Gewünsch-          tenfalls    ist aber auch ein Tiegel verwendbar,  der aus einem hochschmelzenden, Edelmetall  oder aus einer Legierung von Platin mit Iri  dium     und/oder        Rhodium    oder aus Platin und       Rhodium    besteht.  



  Es ist zweckmässig, den Schmelztiegel mit  tels einer Metallplatte abzudecken, die im       Hochfrequenzfeld    zugleich mit der Schmelz  masse erhitzt wird. Da das Metall eine höhere  elektrische Leitfähigkeit als die Schmelze hat,  wird die Temperatur des Metalls höher als  die der Schmelze. Ein zu diesem Zweck gut  verwendbares Metall     muss    bei Erhitzung in,  Sauerstoff bis etwa     170011   <B>C</B> beständig sein.  Eine     Iridiumplatte    z. B. ist ausgezeichnet  verwendbar.

   Die Metallplatte verhütet,     dass     die     Schmelzober'fläche    durch Ausstrahlung  kälter als der Rest der Schmelze werden    würde, so     dass    an dieser Oberfläche vorzei  tige Erstarrung auftreten könnte.  



  Die geschmolzene     Ferritmasse    kann in       Gussformen    gegossen werden, wodurch nach  Erstarrung der Körper allerlei gewünschte  Formen zur elektromagnetischen Anwendung  erhältlich sind.  



  Das Verfahren nach der     Erfindung,wird     nachstehend an Hand eines in der beiliegen  den Zeichnung dargestellten Ausführungs  beispiels einer Vorrichtung zur Herstellung  von     Manganferrit        MnFe204    näher erläutert.  



  Ein     Chamottetiegel   <B>1</B> wird grösstenteils  mit     Aluminiumoxydpulver    2 gefüllt.     ID.    die  ses Pulver wird der Tiegel<B>3</B> eingedrückt,     der     aus     Aluminiumoxycl    bestellt, welches bis     we.-          nig    unter seinen Schmelzpunkt erhitzt gewe  sen ist. An. der Aussenseite des Bechers<B>3</B> ist  ein     Platin/Platin-Rhodium-Therxnoelement    4  befestigt.

   Man führt sodann in den Tiegel<B>3</B>  einige Scheiben<B>5</B> aus magnetischem Eisen  oxyd     (Fe304),    mit einem Gesamtgewicht von  <B>60,2 g</B> -ein, welche voneinander durch dünne  Schichten<B>6</B> aus     Mangano-Manganioxyd          (Mns04)    mit einem Gesamtgewicht von  <B>29,8 g</B> getrennt sind. Auf den Tiegel<B>3</B> wird  darauf eine     Iridiumplatte   <B>7</B> gelegt. Das  Ganze wird unter einer     Hartglasglocke   <B>8</B> auf  einen Tisch<B>9</B> gestellt. Die Glasglocke<B>8</B> ist  in einer     Hochfrequenzspule   <B>10</B> beweglich und  mit einer     Gaszufuhrleitung   <B>11</B> und einer       Gusabfuhrleitung    12 versehen.

   Durch die Lei  tung<B>11</B> wird dem Raum innerhalb der  Glocke<B>8</B> reiner Stickstoff zugeführt,     worauE     der     Hoeldrequenwtrom    eingeschaltet wird.  Zunächst wird langsam im Verlauf von zwei  Stunden erhitzt, bis das     Thermoelement    4  eine Spannung von<B>15,0</B> mV anzeigt, was be  deutet,     dass    der Inhalt des Tiegels dann bis  wenig unterhalb seines     Schmelzpunkteserhitzt     ist. Die Stickstoffzufuhr wird dann     allmäll-          lieh    eingestellt und durch eine Sauerstoff  zufuhr ersetzt.

   Die inzwischen erreichte Tem  peratur des     Tiegelinlialtes    ist so hoch,     dass     auch nach Sauerstoffzutritt eine hinreichend  hohe elektrische Leitfähigkeit beibehalten  wird, um durch eine geringe Erhöhung der       Hochfrequenzstromstärke,    nämlich von<B>72</B> auf      <B>75</B>     Amp.,    die Temperatur des Tiegels     auf-          reehterhalten    zu können. Nach etwa zehn Mi  nuten wird unter Aufrechterhaltung der  Sauerstoffatmosphäre in der Glasglocke<B>8</B> die  Temperatur bis zur     Schmelztemperatur    des       Tiegelinhalts,    gesteigert.

   Hierbei weist das       Thermoelement    4 eine Spannung von<B>15,6</B> mV  an. Die     Hochfrequenzstromstärke    beträgt  dann etwa<B>77</B>     Amp.    Die geschmolzene Masse  wird während fünf Minuten auf der so  erreichten Temperatur gehalten und dann  sehr langsam abgekühlt, bis alles erstarrt ist  und     dae!Th±,rmoelemen-t    4 eine Spannung von  <B>15,0</B> mV anzeigt. Nach erfolgter Erstarrung  wird ferner in zwei Stadien abgekühlt.

   Zu  nächst wird schnell bis auf etwa<B>13000</B>     C    ab  gekühlt (wobei das     Tliermoelement    4 eine  Spannung von 12     mV    anzeigt), um eine un  erwünschte Oxydation des     Manganferrits    in  der Sauerstoffatmosphäre zu vermeiden (be  kanntlich kann zweiwertiges Mangan allmäh  lich in eine höhere     Valenzstufe    übergehen,  was naturgemäss für das     Ferrit    unerwünscht  ist).

   Wenn die Temperatur von<B>13000 C</B>  erreicht ist, wird wieder     #Stickstoff    in die  Glocke<B>8</B> eingeführt, worauf im Verlauf von  einigen Stunden langsam durch allmähliche  Herabsetzung der     Hochfrequenzstromstärke     auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.  



  'Nachdem die Abkühlung beendet ist, ist  der Tiegel<B>3</B> mit     Manganferrit        (MnFe204)     gefüllt, dessen Oberfläche einen Hochglanz  aufweist. Aus dem Inhalt des Tiegels wird ein       Ferritring    mit einem Aussendurchmesser von  <B>1,5</B> cm und einer Höhe von<B>5</B> mm geschliffen.

    Die     Anfangspermeabilität        uo    de,- erhaltenen       Ferrits   <B>b</B>     eträgt   <B>380</B> und der magnetische     Ver-          lustiaktor        tgb    bei einer Frequenz von<B>10</B>     kEIz     beträgt<B>0,015.</B> Für die  scheinbare  Dichte  wurde ein- Wert von 4,97 gefunden, während  die     Röntgendielite    4,99 beträgt.

Claims (1)

1. PATENTÄNSPRÜCHE: I. Magnetkern aus einein durch Erstar rung aus einer Schmelze erhaltenen ferro- magnetischen Material mit einer Anfangsper- meabilität yo von wenigstens 20, einem magnetischen Verlustfaktor tgö, gemessen an einem ringförmigen massiven Kern des Mate rials, ohne Luftspalt, von höchstens<B>0,06</B> bei Frequenzen bis<B>10</B> kHz, die Verluste der Messspule nicht inbegriffen, und einem Po renvolumen von weniger als 51/o,

   bestehend aus einer praktisch homogenen Phase von ku bischen Ferritkristallen mit Spinellstruktur. II. Verfahren zur Herstellung eines Magnetkernes nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass eine für Hoclifre- quenzerhitzung eine hinreichend hohe elektri sche Leitfähigkeit aufweisencle Masse, die we nigstens grösstenteils aus Ferrit oder bei Er- hitzun,g ein Ferrit bildenden Stoffen besteht,

   unter Anwendung von Hochfrequenzerhit- zung geschmolzen wird. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass die Masse durch induktive Hochfrequenzerhitzung geschmol zen wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch<B>1,</B> da durch gekennzeichnet, dass !das Ausgangsma terial magnetisches Eisenoxyd (Fe304) ent hält. <B>3.</B> Verfahren nach Unteranspruch 2, da durch gekennzeichnet, dass das Ausgangsma terial in einer sauerstoffarmen Atmosphäre erhitzt wird. 4.

   Verfahren nach Unteranspruch<B>3,</B> da durch gekennzeichnet, dass das Ausgangs material in einer annähernd nur aus Stick stoff bestehenden Atmosphäre,erhitzt wird. <B>5.</B> Verfahren nach Unteranspruch 4, da durch gekennzeichnet, dass, nachdem die Masse so hoch erhitzt ist, dass sie eine hinrei chend hohe Leitfähigkeit zur weiteren Tem peraturerhöhung auch nach Sauerstoffzutritt beibehält, der Sauerstoffgehalt der für das Schinelzen verwendeten Gasatmosphäre erhöht wird.

   <B>6.</B> Verfahren nach Unteranspruch<B>5,</B> da durch gekennzeichnet, dass die Ausgangs masse in einem Tiegel aus Aluminiumoxyd geschmolzen wird, der vorher mindesteins bis 5011 C unterhalb des Schmelzpunktes von Alu miniumoxyd erhitzt gewesen ist. <B>7.</B> Verfahren nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass die Ausgangs masse in einem Tiegel geschmolzen wird, der aus einem hochsehmelzenden Edelmetall be steht.

   <B>8.</B> Verfahren nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass die Ausgangsmasse in einem Tiegel geschmolzen wird, der aus mehreren hoehsehmelzenden Edelmetallen be steht. <B>9.</B> Verfahren nach Unteransprueli <B>8,</B> da durch gekennzeichnet, dass ein Tiegel verwen det wird, der aus einer Legierung von Pla tin, Iridium und Rhodium besteht.

   <B>10.</B> Verfahren nach Unteransprucli <B>8,</B> da durch gekennzeichnet, dass ein Tiegel verwen- det wird, der auseiner Legierung von Platin und Rhodium besteht.

   <B>11.</B> Verfahren nach Patentansprueli II, claäurch gekennzeIchnet"dass derSchmelztiegel -wenigstens während des Schmel-rvorganges mittels einer Platte abgedeckt wird, die aus einem hochsehmelzenden Metall besteht, das ohne wesentliche Oxydierung in Sauerstoff auf etwa<B>17000</B> C erhitzt werden kann. 12. Verfahren nach Unteranspruch <B>11,</B> da durch gekennzeichnet, dass eine Iridiumplatte verwendet wird.

   <B>13.</B> Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die geschluol- zene Masse in eine Gussform eingeführt wird.