DE3729700C2 - Verfahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Fertigung von Produkten aus gesintertem keramischen Werkstoff - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Fertigung von Produkten aus gesintertem keramischen Werkstoff, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Aus dem Derwent-Kurzreferat 18675 T-L ist ein Herstellungs­ verfahren der gattungsgemäßen Art für Ferrite aus Oxiden bekannt, bei dem die einzelnen Oxide getrennt in flüssiger Suspension gemahlen, die gemischten Oxide gemahlen, eine Sprühtrocknung durchgeführt, bei möglichst geringer Tempera­ tur gesintert und gegebenenfalls zwischen den zwei letztge­ nannten Schritten eine Vorsinterung und ein erneutes Mahlen des vorgesinterten Materials durchgeführt wird.

Das Mischen und Mahlen der pulverförmigen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide soll eine ausreichend hohe Kornfeinheit, die im µm-Bereich liegt, und eine möglichst homogene Vertei­ lung der einzelnen Rohstoffkomponenten im Gemisch bewirken. Die homogene Verteilung wird weitgehend am Ende eines genü­ gend langen Misch- und Mahlprozesses erzielt. Nach Entleerung des Schlickers aus den Mahlbehältern in Rührwerke, wie sie für die Sprühgranulatfertigung erforderlich sind, oder in sonstige Behälter, die zum Trocknen dienen, besteht jedoch die Gefahr, daß die durch das Mischen und Mahlen erreichte Ordnung bzw. Homogenität wieder zerstört wird, indem die einzelnen Rohstoffkomponenten bzw. Oxide auseinanderdriften. Dies geschieht auch bei vorgebranntem, bzw. vorgesintertem Material, da die einzelnen Oxide nicht quantitativ miteinan­ der reagieren.

Tritt die vorstehend erwähnte Inhomogenität auf, so führt diese stets zu oxidkeramischen Werkstoffen mit ungünstigen elektrischen bzw. im Falle der Ferrite ungünstigen magneti­ schen Eigenschaften. Ein Maß für die Höhe der Homogenität ist dabei z. B. bei Ferriten ihre Permeabilität. Bei gegebener Werkstoffzusammensetzung hat nämlich stets das Material mit höherer Permeabilität die höhere Homogenität. Inhomogenitäten im Ferrit behindern nämlich die Blochwandbeweglichkeit, woraus niedrigere Permeabilitäten resultieren.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art so zu gestalten, daß ein Granulat mit hoher Kornfeinheit und Homogenität seiner Kompo­ nenten erhalten wird.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch das Merkmal des kennzeichnenden Teils des Patent­ anspruchs 1 gelöst.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteran­ sprüchen.

Vor einer näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfah­ rens sei darauf hingewiesen, daß der nicht vorveröffentlich­ ten DE-OS 36 17 687 ein Verfahren zur Herstellung von oxid­ keramischen Pulvergemischen entnehmbar ist, die zur Herstel­ lung preßfähiger Granulate für die Fertigung gesinterter keramischer Werkstoffe geeignet sind. Dabei fehlt jedoch insbesondere das Vorsintern, so daß ein erneutes Mahlen des vorgesinterten Materials nicht erfolgt.

Aus der DE-OS 23 59 424 ist es bekannt, daß durch Zugabe von Verflüssigern eine hohe Mischqualität beim Mischen der Roh­ stoffkomponenten und eine ausgezeichnete Mahlwirkung beim Mahlen der gemischten Rohstoffkomponenten erreicht wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden zunächst pulverför­ mige Rohstoffkomponenten von Ausgangsoxiden gemischt, die gemischten Rohstoffkomponenten gemahlen, vorgesintert sowie erneut diskontinuierlich gemahlen und der so erhaltene Schlicker anschließend granuliert, wie dies grundsätzlich dem oben genannten Derwent-Kurzreferat entnehmbar ist.

Es hat sich bei Vorsinterung der gemischten und gemahlenen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide gezeigt, daß die ge­ wünschte hohe Kornfeinheit und Homogenität des Granulats bereits weitgehend erreicht wird, wenn zumindest der der Vorsinterung nachgeschaltete Mahlvorgang diskontinuierlich durchgeführt wird.

Der diskontinuierliche Mahlprozeß wird bevorzugt in an sich bekannten Attritoren durchgeführt, die selbst dann eine hohe Homogenität des Granulats ermöglichen und damit z. B. Ferrite hoher Permeabilität schaffen, wenn der feingemahlene Schlamm anschließend, d. h. nach Beendigung des diskontinuierlichen Mahlprozesses längere Zeit in einem Behälter gerührt wird.

Verstärkt bzw. stabilisiert wird die so erreichte hohe Homo­ genität dadurch, daß gemäß der Erfindung während des diskon­ tinuierlichen Mahlens oder anschließend im Schlammbehälter mindestens ein Teil des Bindemittels, insbesondere Poly­ vinylalkohol, zugesetzt wird. Das Bindemittel wirkt dabei als Antiabsetzmittel, d. h. als ein Mittel, das einer Entmischung entgegenwirkt. Durch das Bindemittel wird nämlich die innere Viskosität des Schlickers erhöht und so ein Auseinanderdrif­ ten der einzelnen Komponenten des Werkstoffes in hohem Maße unterdrückt. Über die verbesserte Schlickerhomogenität werden deutlich bessere magnetische und elektrische Eigenschaften erreicht.

Das vorstehend beschriebene Verfahren eignet sich in ausge­ zeichneter Weise zur Wiederaufbereitung von Ferrit-Feinstan­ teilen insbesondere einer Partikelgröße 90 µm, da dieses Material bereits Bindemittel enthält und folglich nach der Attritormahlung die erzielte Homogenität erhalten bleibt.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Fertigung von Produkten aus gesintertem keramischen Werk­ stoff, bei dem pulverförmige Rohstoffkomponenten von Aus­ gangsoxiden gemischt, die gemischten Rohstoffkomponenten gemahlen, vorgesintert sowie erneut diskontinuierlich gemah­ len werden und der so erhaltene Schlicker anschließend granuliert wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem erneuten Mahlen mindestens ein Teil eines Bindemittels zugesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Attritoren zur Durchführung des diskontinuierlichen Mahlens.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung zur Wiederaufbereitung von bindemittelhaltigen Ferrit-Feinstanteilen, insbesondere einer Partikelgröße 90 µm.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Polyvinylalkohol eingesetzt wird.