CH304281A - Process for the production of a cobalt-containing azo dye. - Google Patents

Process for the production of a cobalt-containing azo dye.

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CH304281A
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cobalt
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azo dye
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Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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  Verfahren zur Herstellung eines     kobalthaltigen        Azofarbstofes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     neuen, wertvollen,     kobalthaltigen        Azofarbstoff          ..;,elangt,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff,     der Formel  
EMI0001.0008     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der     zwei        Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue     kobalthaltige    Farbstoff stellt ein  wasserlösliches braunes Pulver dar, welches  sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in     INa-          triumearbonatlösung    mit gelbbrauner Farbe  löst und .'olle aus schwach alkalischem, neu  tralem oder schwach saurem Bade in vollen  goldgelben Tönen von guten     Eehtheiten    färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     hIonoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung von     Acet-          essigsäureanilid    mit nach an sich bekannten  Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Na  triumnitrit     diazotiertem        2-Amino-l-oxvbenzol-          4-sulforisäuredimethylamid    hergestellt wer  den.

      Die     Behandlung    mit den     kobaltabgeben-          den    Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver  fahren in der Weise, dass ein     kobalthaltiger     Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff  weniger als ein Atom Kobalt in komplexer  Bindung enthält. Demgemäss führt man die       1letallisierung        zweckmässig    mit solchen     ko-          baltabgebenden    Mitteln und nach solchen Me  thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom  plexe     Kobaltverbindungen    dieser Zusammen  setzung liefern.

   Es empfiehlt sich im allge  meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes       weniger    als ein, mindestens aber 1/9 Atom  Kobalt zu verwenden und/oder die Metalli  sierung in schwach saurem bis alkalischem       14Tedium    auszuführen. Als     kobaltabgebende          .Mittel    verwendet man zweckmässig Kobalt  salze wie     Kobaltsulfat    oder     Kobaltacetat,    ge  gebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalt  hydroxyd.

      <I>Beispiel:</I>    4,04 Teile des Farbstoffes aus     diazotiertem          @'        -Amino    -1-     oxybenzol    -     4-sulfonsäuredimethyl-          amid    und     Acetessigsäureanilid    werden in 300       Teilen        Wasser        und        2,6        Teilen        30        %        iger        Na-          triumhydroxydlösung    gelöst.

   Die auf etwa 80   erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer       Kobaltsulfatlösung    mit einem     Kobaltgehalt          von        1,18        %        versetzt        und        30        Minuten        bei        80        bis          S5     gerührt. Nach dieser Zeit ist die Kom  plexbildung beendet. Man filtriert heiss und  dampft das Filtrat im Vakuum ein.



  Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that one arrives at a new, valuable, cobalt-containing azo dye ..;, if one goes to the monoazo dye, of the formula
EMI0001.0008
         lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.



  The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color, and colors from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden-yellow tones of good strength.



  The hIonoazo dye used as starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling acetoacetic anilide using methods known per se, eg. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-amino-l-oxvbenzene-4-sulforisäuredimethylamid produced who the.

      The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metalization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by methods which, experience has shown, give complex cobalt compounds of this composition.

   It is generally advisable to use less than one, but at least 1/9 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as the cobalt-releasing agent.

      <I> Example: </I> 4.04 parts of the dye from diazotized @ '-amino -1-oxybenzene-4-sulfonic acid dimethyl amide and acetoacetic anilide are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30% strength sodium hydroxide solution .

   The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulphate solution with a cobalt content of 1.18% and stirred for 30 minutes at 80 to S5. After this time, the complex formation is over. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstelhuig eines kobalt- lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0006 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält. PATENT CLAIM: Process for the production of a cobalt-lialtigen azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula EMI0002.0006 lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex. Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sich in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus sch-#vaell alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Eehtheiten färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from a very alkaline, neutral or weakly acidic bath in full golden-yellow tones of good strength. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1,12 Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobaltabgebenden Mittels anwen det. ?. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Metalli- sierung in alkalischem Medium ausführt. 3. Process according to patent claim, characterized in that an amount of a cobalt-releasing agent containing less than one, but at least 1.12 atom of cobalt, is applied to a mol of monoazo dye. ?. Process according to patent claim, characterized in that the metallization is carried out in an alkaline medium. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet. Process according to patent claim, characterized in that simple cobalt salts are used as the cobalt-releasing agent.
CH304281D 1951-08-14 1951-08-14 Process for the production of a cobalt-containing azo dye. CH304281A (en)

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