CH305311A - Verfahren zur Entfernung von Kationen aus flüssigen Medien. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Entfernung von Kationen aus   fliissigen    Medien.



   Die Erfindung bezieht   sich auf ein Ver-    fahren zur Entfernung von Kationen aus flüssigen Medien nach Patentansprueh des Hauptpatentes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zur teilweisen Oxydation der kohlenstoffhaltigen Feststoffe ein   Sauer-    stoff und nitrose Gase enthaltendes   DIedium    benützt wurde.



   Zur Herstellung eines solchen Kationenaustauschers reicht eine kürzere Erhitzungsdauer aus. Als nitrose Gase können nieht nur Dämpfe von Salpetersäure, sondern auch andere Gase, die Oxyde von Stickstoff, insbesondere Stickstoffmonoxyd, enthalten, angewandt werden. Als sehr geeignet erwiesen sich die nitrosen Gase, die bei der Salpetersäureherstellung den   gasformigen Überrest    bilden und häufig als wertlos durch den Schornstein ins Freie abgeführt werden.



   Vorzugsweise werden nur geringe Mengen nitrose Gase, weniger als 10 Volumenprozente des oxydierenden Mediums, angewandt, weil mit diesen geringen Mengen bereits gute Ergebnisse erzielt werden.



   Wenn gewiinscht, können auch grössere Mengen nitrose Gase angewandt werden. Die Erhitzung des Ausgangsmaterials kann sogar ohne Bedenken in einem Medium, das   vorwie-    gend aus nitrosen Gasen besteht, vorgenommen werden. Bei diesen höheren Konzentrationen muss aber mit der Bildung von   Oxy-    dationsprodukten niedrigeren   Molekularge-      wichtes gerechnet werden. Es empfiehlt    sich, das Ausgangsmaterial mit Hilfe des nitrose Gase enthaltenden Mediums im Zustande der   Fluidisierung zu    erhitzen. Die nitrosen Gase, die sich in den Reaktionsgasen befinden, können von neuem verwendet werden, so daB die Oxydation   als Kreislaufprozess verläuft.   



  Die Regenerierung der nitrosen Gase kann hierbei in bekannter Weise, z. B. mittels   Schwe-      felsäure,    erfolgen.



   Beispiel :
200 g   Magerkohle    (Korngrösse 0, 3 bis 1, 0 mm) wurden in einem   Fluidisierrohr    (Durchmesser 5 cm) bei einer Temperatur von 300    C    im Zustande der   Fluidisierung    während 22 Stunden mittels eines warmen nitrose Gase enthaltenden Luftstromes erhitzt.



   Je Minute   wurden 16. Liter    Luft, denen   1    Liter durch Verdampfung von Salpetersäure erhaltener nitroser Gase beigemischt worden war, in das   Fluidisierrohr    eingeleitet.



   Das Reaktionsprodukt wurde während einer halben Stunde bei Siedetemperatur mit 3 Litern   n-Natronlauge    behandelt. Das hydro  lysierte Produkt    wurde, nach erfolgter Filtrierung, mit destilliertem Wasser   ausgewa-    schen. Das Gewicht des Reaktionsproduktes entsprach, nach erfolgter Trocknung, an  nähernd denjenigen des    Ausgangsmaterials. 



   Das Reaktionsprodukt wurde auf seine   ionenaustauschenden    Eigenschaften geprüft, indem mit ihm Leitungswasser   (Gesamthärte    16,   4       =    16, 4 mg CaO pro   100    cm3)   enthärtet    wurde. Zu diesem Zwecke wurden Enthärtungsversuche durchgeführt, bei denen Mengen von jeweils 10 g Reaktionsprodukt zur Verwendung gelangten. Das zu enthärtende Wasser wurde in einem Rohr mit einem Durchmesser von 22 mm   durez    die über einer durchlöcherten Platte angebrachte   Kationen-    austauschersehicht, mit einer   Durehflussge-      schwindigkeit    von 4-5 cm3 pro Minute,   hin-    durchgeleitet.

   Es wurde die NIenge Wasser gemessen, die bis zu dem Zeitpunkt des Durchbrechens des Kationenaustauschers durchfliesst, das heisst   bis die ablaufende Flüs-      sigkeit    Calcium enthält.



   Nachdem 2, 9 Liter Leitungswasser durchgeflossen sind, erweist sich der   Kationen-      a. ustauscher    als durchbrochen. Der Kationenaustauscher wurde darauf mittels einer zehnprozentigen Kochsalzlösung, die mit einer Geschwindigkeit von 1-2   cms    pro Minute durchgeleitet wird, regeneriert. Nachdem 300 cm3 Kochsalzlösung durchgeflossen sind, enthält, wie sich erweist, die   Regenerations-    flüssigkeit 330 mg Calcium (als   Caiciumoxyd    berechnet). Nach dem Auswaschen mit destilliertem Wasser ist der Ionenaustauscher von neuem   gebrauchsfähig.   



   Nach dieser erstmaligen Regenerierung erwies sich der Kationenaustauscher, nachdem 2, 1 Liter Leitungswasser durchgeflossen waren, als durchbrochen.



   Nach der in gleicher Weise zum zweiten Male vorgenommenen Regenerierung (die Regenerationsflüssigkeit enthielt 320 mg Calciumoxyd) erwies sich der   Kationenaustan-    scher, ebenfalls nachdem 2, 1   Liter Leitungs-    wasser durchgeflossen waren, als   durch-      broche.   



   Nach der dritten Regenerierung (die Regenerationsflüssigkeit enthielt 335 mg Cal  ciumoxyd)    erfolgte, nachdem wieder 2, 1 Liter Leitungswasser durchgeflossen waren, der Durchbruch.



   Bei der vierten Regenerierung folgte der Behandlung mit 300 cm3 Kochsalzlösung (die   Itegenerationsfliissigkeit entliielt 300 mg    Cal  ciumoxyd)    eine weitere Regenerierung mittels   300    cm3 n-Salzsäure (die   Regenerations-    flüssigkeit enthielt 140 mg   Calciumoxyd).   



   Es erwies sich nun, dass der Durcbbruch erfolgte, nachdem 2, 5 Liter Leitungswasser   durchgeflossen    waren.



   Die fünfte Regenerierung wurde mittels    300 cm3 n-Salzsäure durchgeführt, wonach,    wie sich erwies, die Regenerationsflüssigkeit   340    mg   Calciumoxyd    enthielt.



   Bei einer Behandlung mit einem Kationenaustauscher, zu dessen Oxydation Luft ohne Zusatz von nitrosen Gasen verwendet wurde, muss, um zu gleichen Ergebnissen zu gelangen, ein Produkt benutzt werden, bei welchem eine   zwei-bis    dreifache Erhitzungsdauer   auf-    gewandt wurde.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Entfernung von Kationen aus flüssigen Medien nach Patentanspruch des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass zur teilweisen Oxydation der kohlenstoff- haltigen Feststoffe ein Sauerstoff und nitrose Gase enthaltendes Medium benützt wurde.

   UNTERANSPRÜCHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeiclinet, dass zur Oxydation ein Medium mit weniger als 10 Volumenprozenten nitroser Gase benützt wurde.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den nach der Oxydation abgeführten Gasen zurück- gewonnenen nitrosen Gase im Gemisch mit Sauerstoff erneut zur Oxydation verwendet wurden.