CH305726A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Dioxazinreihe.       Es<B>,</B>     wurde        gefunden,    dass man     züi    einem wertvollen     Dioxazinfarbstoff        --elanzt,        wenn       man die Verbindung der Formel  
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    mit     ringschliessenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff     stellt    ein     dunkles    Pul  ver dar, das     sich    in     Wasser    mit violetter  Farbe löst und     Baumwolle,        Kunstseiden,    aus  regenerierter     Cellulose    und Papier in reinen,       rotstichig    blauen Tönen von sehr guter Licht  echtheit färbt.  



  Die hierbei     als    Ausgangsstoff dienende       Verbindung        kann.    erhalten werden durch       Kondensation    von 1     Mol        2,3,5,6-Tetrachlor-          chinon        (Chloranil)    mit 2     Mol        2-Cyclohexyl-          amino-3-chlor-5-aminobenzol-l-sulfonsäure.     



  Die     Behandlung    der so erhältlichen Ver  bindung mit ringschliessenden Mitteln kann  nach an     sich    bekannten Methoden     erfolgen,     wobei     solche    ringschliessenden Mittel verwen  det werden, welche zufolge ihrer     oxydierenden          Wirkung    befähigt     sind,

      die Atomgruppierung  
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    in die     Dioxazingruppierung     
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         überzuführen.    Als besonders zweckmässig er  weist sich     Schwefelsäure    mit einem Gehalt  an freiem     Schwefeltrioxyd        (Oleum),    wobei  der     Schwefeltrioxydgehält    des     Oleiung        inner-          halb        weiter        Grenzen,

          z.        B.        zwischen    5     bis        65        %,     schwanken kann. Gute Dienste     leistet    allge  mein das     etwa    5 bis 240/0 freies Schwefel       trioxyd    enthaltende     Oleum.    Der     Ringschluss     wird     vorzugsweise    bei     einer    Temperatur von  90     bis    95  durchgeführt.

   Das     Oleum    kann  ganz oder     teilweise    durch     Chlorsulfonsäure     ersetzt werden.    <I>Beispiel:</I>  10     Teile    der Verbindung der Formel (1)       werden        in        200        Teilen        24%,igem        Oleum.        ge-          löst    und das Ganze wird 1 Stunde unter Rüh-      reu auf 90     bis    95  erwärmt. Darauf giesst  man die tiefblaue Lösung auf 700 Teile Eis  und filtriert den     ausgefallenen    Farbstoff ab.

    Er wird in 300 Teilen     Wasser        verrührt,    die       Lösung    mit     Natrimnearbonat    oder einem an  dern     Alkali    neutral     gestellt    und der Farb  stoff mit 60 Teilen     Natriumchlorid    vollstän  dig abgeschieden. Dann wird er     abfiltriert          und        getrocknet.     



  Die Verbindung der oben angegebenen  Formel (1)     wird    hergestellt, indem man 147  Teile     5-nitro-2,3-dichlorbenzol-l-sulfonsaiiues     Natrium mit 52 Teilen     Cy        clohexylamin    und  11 Teilen     Magnesiumoxyd    in 600 Teilen Was  ser 5 Stunden im     Autoklaven    auf 160     bis    165   erwärmt und das     Kondensationsprodukt    an-  
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    mit     ringsehliessend'en    Mitteln     behandelt.     



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul  ver dar, das     sieh    in     Wasser    mit violetter  Farbe löst und Baumwolle, Kunstseiden aus  regenerierter     Cellulose    und Papier in reinen,       rotstichig    blauen Tönen von sehr guter Licht  echtheit färbt.         UNTERANSPRLTCHE     1.

   Verfahren gemäss     Patentanssprueh,    da  durch gekennzeichnet, dass man     als    ring-    schliessend in üblicher Weise mit Eisen zur       2-Cy        clohexylamino        -.3        -"chlor    - 5 -     aminob        enzol-l-          sulfonsäure        reduziert.     



  60,9 Teile des obigen Amins, 24,6 Teile       Chloranil    und 9,3 Teile     Magnesiumoxyd    wer  den in 300 Teilen Wasser 6 Stunden bei 60       bis    65  verrührt. Hierauf wird das abgeschie  dene     Kondensationsprodukt        abfiltriert,    mit  Wasser so lange     gewaschen,    bis das Filtrat  farblos wegläuft, und im Vakuum bei 70 bis  80  getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurr Herstellung eines; Farb stoffes der Dioxazinreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Verbindung der Formel schliessendes Mittel Schwefelsäure mit einem. Gehalt an freiem Schwefeltrioxyd verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ringschlie ssendes Mittel Schwefelsäure, enthaltend etwa 5 bis 24% freies Schwefeltrioxyd, verwendet. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- 1-Lung mit ringschliessenden Mitteln bei er höhter Temperatur durchführt.