CH310152A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 308272.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.            Es    wurde     gefunden,    dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf den     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0009     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein.     ehromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     llonoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet eine dunkel  gefärbte     Substanz,    die sich in Wasser, ver  dünnter     Natritimhydroxydlösiing    und konzen  trierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst  und Wolle aus schwach alkalischem, neutra  lem oder aus essigsaurem Bade in reinen, rot  blauen, wasch- und lichtechten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     8-hlethoxy-          1-oxynaplitlialin-4-sulfonsäureamids    mit nach  an sich bekannten Methoden, z.     B.    mittels       S'alzsäure    und     Natriumnitrit        diazotiertem          4-1@lethoxy-5-chloi#-2-amino-1.    -     oxybenzol    leerge  stellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden       lIitteln    erfolgt, wie bereits erwähnt, in der       ZiTeise,    dass ein     ehromhaltiger    Farbstoff ent-    steht, der zwei     Monoazofarbstoffmolekii.le    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung     zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche erfahrungsgemäss komplexe Chromver  bindungen dieser Zusammensetzung liefern.

    Es empfiehlt sich im     allgemeinen,    auf ein Mole  kül eines Farbstoffes weniger als ein, minde  stens aber ein halbes Atom Chrom zu verwen  den und/oder die     Chromierung    in schwach  saurem bis alkalischem Medium auszuführen.  Demzufolge sind auch diejenigen Chromver  bindungen, die in alkalischem     lvledium    bestän  dig sind, für die Durchführung des Verfah  rens besonders gut geeignet, wie z. B. solche  Chromverbindungen     aliphatischer        Oxyearbon-          säuren    oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxy-          ca.rbonsäuren,    welche das Chrom in komplexer  Bindung enthalten.

   Die     Metallisierung    ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren die Komplexbildung fördernden Mitteln.

    <I>Beispiel:</I>  17,4 Teile 4 -     Methoxy    - 5 -chlor -     2-amixio-l-          oxyben7ol    werden in üblicher Weise in Ge  genwart von 18 Teilen     30o/oiger    Salzsäure mit  7 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die erhal  tene Suspension der     Diazoverbindung    wird      unter gutem Rühren zu einer auf 10  gekühl  ten Lösung von 27 Teilen     8-Methoxy-l-oxy-          r:aphthalin-4-sulfonsärireamid,    12 Teilen     Na-          triumhydro-xyd    und 60 Teilen     Pyridin    in 200  Teilen Wasser zufliessen gelassen.

   Nach be  endigter     Kupplung    wird das Reaktionsgemisch  mit 600 Teilen Wasser verdünnt und der ent  standene Farbstoff nach Zugabe von 23 Tei  len     30o/oiger    Salzsäure     abfiltriert    und mit  Wasser nachgewaschen. Der Farbstoff stellt  getrocknet eine braun gefärbte Substanz dar,  die sieh in verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    mit violetter und in konzentrierter  Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und  Wolle aus essigsaurem Bade in     orangebrau-          nen    Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff wird, vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung, in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt. Zu diesem Zweck       wird    die nach obigen Angaben erhaltene     Farb-          stoffpaste    mit 700 Teilen heissem Wasser ver  rührt.

   Nach Zusatz von 9 Teilen Natrium  lrydroxy d und 100 Teilen einer Lösung von       chromsalieylsaurem    Kalium - Natrium mit       einem        Chromgehalt        von        2,6        %        erhitzt        man        das          Reaktionsgemiseh    während 4 Stunden unter       Rückfluss    zum Kochen.

   Man filtriert gegebe  nenfalls von ungelösten Verunreinigungen ab  und scheidet aus dem Filtrat die entstandene       Chromverbindung    durch Zugabe von     Nat.rium-          chlorid    und Salzsäure ab.  



  Das als Ausgangsstoff verwendete     8-Meth-          oxy        -1-ox5-naphtlralin-4-sulfonsäureamid    kann  wie im Hauptpatent angegeben hergestellt  werden.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> verfahren zur Herstellung eines rnetall- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeiclr- rret, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0039 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, da.ss ein ehromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet eine dunkel gefärbte Substanz, die sieh in Wasser, ver dünnter Natriumhy droxydlösung und kon zentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Wolle aus sehwach alkalischem, neu tralem oder aus essigsaurem Bade in reinen, rotblauen, waseh- und liehteehten Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1, Verfahren gemäss Patentanspruch, da-, durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines ehromabgebenden Mit tels anwendet. , 2. Verfahren ;remäss Patentanspruelr, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als Chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- ; abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.