CH310819A - Procédé de préparation d'un fluozirconate de potassium. - Google Patents
Procédé de préparation d'un fluozirconate de potassium.Info
- Publication number
- CH310819A CH310819A CH310819DA CH310819A CH 310819 A CH310819 A CH 310819A CH 310819D A CH310819D A CH 310819DA CH 310819 A CH310819 A CH 310819A
- Authority
- CH
- Switzerland
- Prior art keywords
- acid
- zrf4
- potassium
- mineral acid
- amount
- Prior art date
Links
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 17
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title claims description 17
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical compound F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 28
- 229910007998 ZrF4 Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 22
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 claims 1
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 8
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 7
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 for example Chemical compound 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
Procédé de préparation d'un fluozirconate de potassium. La présente invention a pour objet un pro cédé de préparation d'un fluozireonate de potassium, c'est-à-dire d'un fluorure double de potassium et de zirconium.
D'après la méthode exposée dans la des cription du brevet anglais N 628050 de la titulaire, on peut obtenir des fluozirconates <B>(le</B> potassium correspondant aux rapports molé culaires KF : ZrF.i de 1 à 2,5 en faisant réagir ensemble du chlorure de potassium et une solution de fluorure de zirconium dans (le l'acide fluorhydrique aqueux, contenant au moins une molécule d'acide fluorhydrique par molécule de ZrF.i, et ceci dans des propor tions comprises entre 1 et 3 moles de KCl par mole de ZrF4.
On a cependant trouvé difficile, en pra tique, d'obtenir des fluozirconates ayant un rapport moléculaire KF : ZrFI inférieur à 1,2, en opérant d'après le procédé décrit dans ledit brevet antérieur. Par exemple, l'emploi d'un excès d'acide fluorhydrique ne peut, permettre d'obtenir pratiquement ce résultat. désiré. Le but de la présente invention est de faciliter la préparation de fluozirconate de potassium <B>t</B> avant <B>' ,</B> un rapport moléculaire KF : ZrF4 de 1,0 à 7.,2 avec un haut. rendement quant. au zirconium employé.
Le procédé selon l'invention est eara.cté- risé en ce que l'on fait agir les lins sur les autres en milieu aqueux du fluorure de zirco nium, un sel de potassium autre que le fluo rure, de l'acide fluorhydrique et un acide mi- néral autre que l'acide fluorhydrique, les pro portions des ingrédients étant telles que le produit qui résulterait sans l'emploi de ce dernier acide serait un fluozirconate de potas sium à rapport moléculaire KF :
ZrFI phis grand que 1,2, et la quantité de cet acide minéral étant telle qu'il se forme un fluozirco- nate de potassium à rapport. moléculaire KF : ZrF4 de 1 à 1,2.
La. quantité de cet acide est de préférence au moins égale à un équivalent d'acide par atome de zirconium, et sa concentration est choisie, de préférence, entre 7 Normale et 3 Normale.
Ainsi, pour réaliser la présente inven tion, on peut ajouter ledit acide minéral, par exemple l'acide chlorhydrique, l'acide sulfu rique ou l'acide nitrique à un mélange d'une solution de fluorure de zirconium clans de l'acide fluorhydrique aqueux et d'un sel de potassium tel que par exemple le chlorure, le sulfate ou le nitrate, mélange qui, en l'absence d'un tel acide minéral, produirait un fluo- zirconate de potassium à rapport moléculaire KF : ZrF4 plus grand que 1,2.
Par exemple, on peut faire réagir ensemble une solution de chlorure de potassilun et une solution aqueuse ,contenant du fluorure de zir conium, de l'acide fluorhydrique et de l'acide chlorhydrique. Pour favoriser la. formation de flilozirconate de potassium à rapport molé culaire proche de 1,0 et, compris entre 1,0 et 1,2, la. quantité d'acide minéral ajoutée est.
de préférence accrue en proportion de la quantité d'acide fluorhydrique présente ini tialement, laquelle, d'après le brevet. anglais :\ 628050 de la titulaire, est au moins 1 mole d'acide fluorhydrique par mole de ZrF4. La quantité de l'acide minéral nécessaire pour obtenir un fluozirconate de potassium à rap port moléculaire KF : ZrF4 proche de 1,0 est.
alors de préférence non inférieure à 2 équiva lents mol. par molécule d'acide fluorhydrique. Comme la quantité de sel de potassium ajoutée n'a pas d'effet. sur le rapport moléculaire KF :
ZrF4 du produit, on peut obtenir un plus grand rendement quant au zirconium en ajoutant plus que l'équivalent mol. théorique de sel de potassium par mole de ZrF4. Ainsi, tandis que le rendement quant.
au zirconium est d'environ 76 0/0 lors d'une addition de 1 mole de chlorure de potassium par mole de ZrF4, ce rendement s'élève à environ 86 % lorsqu'on ajoute 1,2 mole de chlorure de potas sium par mole de ZrF4 et peut être encore augmenté graduellement jusqu'à environ 95 0/0 par adjonction de 4 moles de chlorure de potassium par mole de ZrF4. Une tempéra ture de la solution entre 15 et 30 C convient bien; cependant., on peut opérer sans inconvé nient à température plus élevée, par exemple 70 C.
La réaction peut être représentée par l'équation générale simplifiée suivante: ZrF,4 + xHF + yKCl + aqua + acide minéral = KF # ZrF4 + yHCl + (y -1) KF + (x-y) HF + aequa + acide minéral.
Le procédé peut être mis à exécution par exemple comme suit: On a dissous 22 parties de dioxyde de zir- eonium du commerce contenant 95<B>Vo</B> de ZrO2 extractible dans 37 parties d'acide fluorhydri- que aqueux commercial (à 55 % en poids), on a ajouté 40 parties d'eau chaude et éliminé par filtration le résidu insoluble.
Ce résidu a été lavé avec 40 parties d'eau chaude. A la liqueur filtrée totale, qui contient 28 parties de ZrF4 et 12,5 parties d'acide fluorhydrique du commerce (55 % en poids), on ajoute 55 parties d'acide chlorhydrique du commerce (P. S. 1,14). Finalement., on ajoute en une période de 75 minutes 70 parties d'une solu tion de chlorure de potassium à 20 0/0 (en poids), le tout étant fortement agité pendant cette addition.
On sépare par filtration le fluozirconate de potassium, on le lave à l'eau froide jusqu'à ce qu'il soit. exempt de ions chlore, et on: le sèche finalement à l'air à 250-300 C.
On obtient un rendement. de 33 parties de fluozirconate de potassium à rapport. molécu laire KF : ZrF4 de 1,01. La récupération du zireonilun, calculée sur le zirconium extrac tible dans l'oxyde de zirconium commercial, est dé 87 %.
Claims (1)
- .Procédé polir REVENDICATION: préparer du fluozirconate de potassium d'ans lequel le rapport, moléculaire KF :ZrF4 est de 1 à 1,2, earaetérisé en ce que l'on fait agir les uns sur les autres en milieu aqueux du fluorure de zirconium, un sel de potassium antre qu'un fluorure, de l'acide fluorhydrique et un acide minéral autre que l'acide fluorhydrique, les propor tions des ingrédients étant. telles que le pro duit qui résulterait. sans l'emploi de ce der nier acide serait un fluozireonate de potassium à rapport. moléculaire KF :ZrF4 plus grand que 1,2 et la quantité de eedit acide minéral étant telle qu'il se forme un fluozireonate de potassium à rapport moléculaire KF : ZrF4 d@ 1 à 1,2. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la, revendication, dans lequel la quantité dudit acide minéral est au moins égale à l'équivalent d'acide par atome de zireanium. 2. Procédé selon la revendication, dans lequel ledit acide minéral est l'acide chlor hydrique. 3. Procédé selon la revendication, dans lequel ledit acide minéral est, l'acide nitrique. 4.Procédé selon la revendication, dans lequel ledit acide minéral est. l'acide sulfu rique. 5. Procédé selon la revendication, dans lequel on mélange au moins un sel inorganique de potassium, autre que le fluorure, une solu tion aqueuse de fluorure de zirconium dans de l'acide fluorhydrique, et ledit acide minéral. 6.Procédé selon la sous-revendication 5, dans lequel la quantité d'acide fluorhydrique n'est pas inférieure à 1 mole de HF par mole d(' ZrF4, et la quantité dudit acide minéral n'est pas inférieure à 2 équivalents mol. par mole de HF. 7. Procédé selon la revendication, dans le quel la quantité du sel de potassium employé est d'au moins 1,2 mole par atome de zirco nium. 8.Procédé selon la revendication, dans lequel on fait agir du ZrF4 qui a été produit in situ à partir de ZrO2 et de HF.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB310819X | 1951-06-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH310819A true CH310819A (fr) | 1955-11-15 |
Family
ID=10317670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH310819D CH310819A (fr) | 1951-06-14 | 1952-06-05 | Procédé de préparation d'un fluozirconate de potassium. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH310819A (fr) |
-
1952
- 1952-06-05 CH CH310819D patent/CH310819A/fr unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0579055B2 (fr) | ||
| US1379731A (en) | Manufacture of hydrobromic acid | |
| CH310819A (fr) | Procédé de préparation d'un fluozirconate de potassium. | |
| EP0008548A1 (fr) | Nouveau procédé de préparation du disulfure de benzothiazyle | |
| FR2557097A1 (fr) | Procede de preparation de bromobenzaldehydes hydroxy et/ou alkoxy substitues | |
| BE433810A (fr) | ||
| BE466516A (fr) | ||
| Othmer et al. | Oxalic acid from sawdust-optimum conditions for manufacture | |
| US2166917A (en) | Process of producing alkoxyl de | |
| SU1004328A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли 4-хлорфталевой кислоты | |
| EP0334732B1 (fr) | Nouveau dérivé réactif du zirconium et sa préparation | |
| US1966371A (en) | Process for the preparation of pure beryllium compounds | |
| JPS6014033B2 (ja) | ４−メチルオキサゾ−ルの製造法 | |
| US2295446A (en) | Manufacture of trimethyl-parabenzoquinone | |
| US2370579A (en) | Manufacture of succinic acid | |
| JPS6056157B2 (ja) | 高純度ハロゲンナフタル酸無水物の製法 | |
| US4447617A (en) | Process for the preparation of 2-amino-6-nitrobenzothiazole | |
| US2814644A (en) | Process for the production of anhydrous formic acid and nitrates from alakline-earth metal formates | |
| US2907796A (en) | Preparation of vitamin a acid and vitamin a alcohol | |
| EP0213003B1 (fr) | Procédé discontinu de préparation, en deux étapes de chloration, d'hypochlorite neutre de calcium hydraté | |
| Ray et al. | The Asymmetry of the Aliphatic Nitro Group. 1 Resolution of 9-Nitro-2-Benzoyl-fluorene | |
| US1850983A (en) | Method of producing fenchone | |
| US1388016A (en) | Manufacture of alkylene cyanhydrins | |
| US1893575A (en) | Manufacture of benzanthrone | |
| JPS5823858B2 (ja) | ２，３，５−トリメチル−パラ−ベンゾキノンの製法 |