CH307975A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Monoazofarbstoffes.       In der Patentschrift     Nr.261126    ist die       Heisstellung    wasserlöslicher, komplexer Chrom  verbindungen von     sulfonsäuregruppenfreien          o,o'-Dioxy-    und     o,o'-Carboxy-oxy-azofarbstof-          fen    beschrieben, die als     hydrophilen        Substi-          tuenten    mindestens eine     Methylsulfonylgruppe     enthalten. Es ist die     Herstellung    von gelben,  orangen, roten, braunen, braunvioletten und  grauen Farbstoffen beschrieben.  



  Bei der Weiterbearbeitung des Erfindungs  gegenstandes wurde nun gefunden, dass man  neue, blaue chromhaltige Farbstoffe herstellen  kann, die bekannte ähnliche Farbstoffe durch  den reineren Farbton und die bessere Abend  farbe der     Wollfärbungen    übertreffen und im  übrigen gleich gute Echtheitseigenschaften wie  die in der erwähnten Patentschrift beschrie  benen Farbstoffe aufweisen, wenn man Mono  azofarbstoffe der allgemeinen Formel I  
EMI0001.0014     
    die keine sauren wasserlöslich machenden       flruppen    enthalten, und worin X Wasserstoff  oder Halogen, R und R' niedermolekulare,     un-          substituierte    oder substituierte     Alkylreste    be  deuten, mit chromabgebenden Mitteln unter  Bedingungen behandelt,

   die     Chromierung    des  Farbstoffes unter Abspaltung des     Alkylrestes     R bewirken.    Als     Alkylreste    R und R' kommen vorzugs  weise die     Methy    1- und die     Äthylgruppe    in  Frage, daneben aber auch die     Propyl-,        Butyl-,          Oxäthyl-,    Chloräthyl-,

       11lethoxy-    oder     Äthoxy-          äthylgruppe.    Man erhält die erfindungsgemäss  verwendbaren Farbstoffe aus     diazotierten          Aminohydrochinondialkyläthern        durch    Kupp  lung mit     3-Methylsulfonyl-l-oxynaphthalin    in  alkalischem Mittel.    Als     Chromierungsmittel    sind die Salze des  dreiwertigen Chroms geeignet.

   Man verwendet  sie     zweckmässig    in solchen Mengen, dass auf  <B><U>"</U></B>     Parbstoffmoleküle    mindestens 1 Atom Chrom  entfällt, wobei ein     hberschuss    an     Chromier-          mittel    nicht stört und oft mit Vorteil verwen  det wird. Die Abspaltung des     Alkylrestes    R  wird durch     Metallisierung    bei erhöhter Tem  peratur begünstigt.

   Man arbeitet vorzugsweise  bei Temperaturen über 100 , in wässriger Lö  sung oder Suspension unter Druck, beispiels  weise bei 120-1.60 , gegebenenfalls in Gegen  wart von Netz- und     Dispergiermitteln        wie          Türkischrotöl,    oder in Alkohol.

   Gegebenenfalls  kann man auch in     höhersiedenden    organischen       Lösungs-    und Verdünnungsmitteln im offenen  Gefäss     chromieren,    beispielsweise in     Äthylen-          glykolmonomethyl-    oder     -äthyläther,    in     Äthy-          lenglykol,        Formamid,        Dimethylformamid    oder  in der     Harnstoffschmelze    bei 130 bis 150 .    Die neuen komplexen Chromverbindungen  werden als dunkle, blauviolette Pulver erhal  ten, die sich in Wasser mit blauer, in konzen  trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe      lösen.

   Gegebenenfalls kann ihre Wasserlöslich  keit durch Vermischen mit geringen Mengen  von alkalisch reagierenden anorganischen Sal  zen wie     Natriumcarbonat    oder     Trinatrium-          phosphat    oder mit     anionaktiven    Netz-,     Wasch-          und        Dispergiermitteln    wie Seife oder synthe  tischen Waschmitteln noch weiter verbessert  werden. Sie färben Wolle und wollähnliche  Fasern, wie Casein-, Superpolyamid- und       Superpoly-urethanfasern    aus neutralem bis  schwachsaurem Bad in sehr echten, klaren  blauen Tönen.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist nun  ein Verfahren zur Herstellung eines     chrom-          haltigen        Monoazofarbstoffes.    Das Verfahren  ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf einen       Monoazofarbstoff    der Formel  
EMI0002.0013     
    worin R einen sich unter den     Chromierungs-          bedingLingen    abspaltenden, niedermolekularen,       substituierten    oder     unsubstituierten        Alkylrest,     z. B. den     Methylrest,    bedeutet, chromabge  bende Mittel einwirken lässt.

      Der erhaltene neue chromhaltige     Monoazo-          farbstoff    stellt ein dunkelblaues Pulver dar,  das Wolle aus neutralem oder schwach saurem       .Bad    in klaren, blauen Tönen von sehr     guter     Wasch-,     Walk-    und     Seewasserechtheit    färbt..

           Beispiel:     15,3 Teile     1-Amino-2,5-dimethoxy        -benzol     werden in 250 Teilen heissem Wasser mit 35  Teilen     conc.        Salzsäure    gelöst, auf 3  abge  kühlt und nach Zugabe von Eis mit 6,9 Teilen       Natriumnitrit    (als     33o/oigeLösimg)        diazotiert.     Die     Diazoniumlösung    giesst man bei 0-3  in  eine Lösung von 25,4 Teilen     3-Methylsulfonyl-          1-oxy-naphthalin,    10,

  5     Volumteilen    10     n--Na-          tronlauge    und 33 Teilen wasserfreier Soda in    500 Teilen Wasser. Nach beendeter Farbstoff  bildung isoliert man den Farbstoff durch Zu  gabe von Kochsalz, filtriert ihn ab und trock  net. Man erhält so ein rotbraunes Pulver, das  man in 750 Teilen     Glykol    mit 27 Teilen Chrom  acetat (entsprechend 7,6 Teilen     Cr203)    und       2,5        Volumteilen     so lange auf  145-155  erhitzt, bis der Ausgangsfarbstoff  verschwunden ist, was nach etwa 3 Stunden  der Fall ist.

   Dabei entsteht. eine tiefblaue     Lö-          sung,        die        man        noch        heiss        in        3000        Teile        15        %        ige     Kochsalzlösung giesst. Man filtriert den aus  geschiedenen Farbstoff ab, wäscht ihn mit.

         15        %        iger        Kochsalzlösung        aus        und        trocknet        ihn.     Der Farbstoff stellt ein dunkelblaues Pulver  dar, das sich nach     Vermahlen    mit     Trinat.rium-          phosphat    und einem     Fettalkoholsulfonat    sehr  gut in heissem Wasser löst und Wolle aus neu  tralem oder schwach saurem Färbebad in kla  ren blauen Tönen von sehr guter Wasch-,       Walk-    und     Seewasserechtheit    färbt.

   Die Fär  bungen zeichnen sich überdies durch sehr gute  Licht- und gute     Reibeehtheit    aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel 0-R OH N N_I I/l S02 CH3 0 CH3 worin R einen sieh unter den Chromierungs- bedingungen abspaltenden niedermolekularen, substituierten oder unsubstituierten Alkylrest bedeutet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der erhaltene neue chromhaltige Monoazo- farbstoff stellt ein dunkelblaues Pulver dar, das Wolle aus neutralem oder schwach saurein Bad in klaren, blauen Tönen von sehr guter Wasch-, Walk- und Seewasserechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass R einen Methylrest bedeutet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als chromabgebende Mittel Salze des drei wertigen Chroms verwendet.