CH308266A - Procédé de préparation de glucoheptonate de calcium pur. - Google Patents
Procédé de préparation de glucoheptonate de calcium pur.Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Description
Procédé de préparation de glucoheptonate de calcium pur. L'invention a pour objet un procédé de préparation du glucoheptonate de calcium sous forme pure, caractérisé par le fait que l'on fait réagir sur une solution de glucose une solution de cyanure de calcium en présence d'un excès de chaux en quantité suffisante pour maintenir le PH de la solution aux environs de 10, puis que l'on acidifie la solution alcaline de glueoheptonate de calcium obtenue avec une quantité d'acide oxalique suffisante pour transformer 300 0/o du glucoheptonate de calcium en acide glucohep- tonique, les impuretés de la solution étant entraînées avec l'oxalate de calcium qui précipite. La a description qui suit indique, à titre d'exemple, un mode avantageux de mise en oeuvre de ce procédé. On fait réagir sur une solution de glu cose une solution de cyanure de calcium alcalinisée par de la chaux en excès (40 kg environ pour 180 kg de glucose utilisé). Cette réaction a lieu à froid, par simple mélange des solutions. Après un certain temps de con- tact, la réaction est terminée en chassant l'ammoniac qui se forme par barbotage de vapeur ou par ébullition soit à l'air libre, soit sous vide. On obtient alors une solution de glucoheptonate de calcium alcalinisée par un excès de chaux, dont le PH est approximativement de 10. Si l'on désire obtenir un rendement intéressant et un produit à peine coloré, il y a lieu d'opérer avec des solutions suffisamment diluées, de telle sorte que la concentration finale du glucoheptonate de calcium soit aux environs de 20 /o, et d'opérer avec un excès de cyanure d'environ 5 O/o par rapport à la quantité théoriquement nécessitée par le glu cose mis en oeuvre. Enfin, il y a lieu d'opérer à une température pas trop élevée. La solution alcaline de glucoheptonate de calcium ainsi obtenue est alors acidifiée par de l'acide oxalique, de façon à obtenir une solution dans laquelle 30 à 40 0/o du glucoheptonate de calcium précédemment formé sont transformés en acide glucoheptonîque. I1 se forme un précipité abondant d'oxalate de calcium qui entraîne une part importante des impuretés de la solution, surtout si l'on a eu la précaution d'additionner la solution de quelques pour-cent de charbon décolorant. Après décantation, cette solution acide de glucoheptonate de calcium est décolorée par filtration sur charbon actif, selon les procédés habituels. Le traitement de la solution de glucoheptonate- avec de l'acide oxalique est une phase essentielle qui permet une purification du produit et une décoloration presque absolue beaucoup plus facile que si l'on reste en milieu alcalin ou même neutre. La solution, dûment décolorée, est alors neutralisée par la quantité de chaux néces- saire pour obtenir un PH de 6,5 à 6,9 environ. On obtient ainsi une solution de gluco heptonate de calcium à une concentration finale de 15 à 2O0/o. Si l'on est parti de produits suffisamment purs, le sel obtenu est pratiquement pur. Par concentration dans le vide après une dernière filtration, puis par évaporation dans le vide, ou par séchage infrarouge, ou encore par séchage par atomisation, on peut obtenir le glucoheptonate de calcium à l'état solide. La solution obtenue par le procédé qui vient d'être décrit peut servir soit à obtenir l'acide glucoheptonique à l'état pur et incolore et notamment l > a-laetone qui est utilisable comme solvant sélectif, soit à fabriquer des dérivés de l'acide glueoheptonique, par les procédés usuellement employés en chimie. Pour fabriquer ces dérivés de l'acide gluco heptqnique, on peut partir soit du sel solide de glucoheptonate de calcium qui en est extrait comme précédemment indiqué, soit de l'avide glucoheptonique qui peut être préparé à partir de la solution obtenue par le procédé. On fabriquera ainsi, par exemple, du gluco- heptonate ferreux par action de la quantité théorique d'oxalate ferreux sur la solution de glucolleptonate de calcium; de même, on obtient du glucoheptonate de magnésium par l'action du carbonate de magnésium ou de la magnésie sur l'acide glueoheptonique, préparé à partir de cette solution.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de préparation de glucoheptonate de calcium pur, caractérisé par le fait que l'on fait réagir une solution de cyanure de calcium sur une solution de glucose en pré sence d'un excès de chaux suffisant pour maintenir le PH de la solution aux environs de 10, puis que l'on acidifie la solution alcaline de glucoheptonate de calcium obtenue avec une quantité d'acide oxalique suffisante pour transformer 30A0 /o du glucoheptonate de calcium en acide glucoheptonique, les impuretés de la solution étant entraînées avec l'oxalate de calcium qui précipite.
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