CH308324A - Procédé de séparation de l'aluminium à partir d'une matière métallique contenant de l'aluminium. - Google Patents

Description

  Procédé de     séparation    de l'aluminium à     partir        d'une    matière     métallique     contenant de l'aluminium.    La présente     invention    se rapporte à un  procédé de séparation de     l'aluminium    à     partir     d'une matière métallique contenant de l'alu  minium, par traitement de ladite matière à  une température élevée avec un halogénure  afin de former un     subhalogénure        d'aluminium     qui se dissocie par     refroidissement    en libérant  de l'aluminium métallique,     ladite    matière con  tenant, en outre,

   au moins un autre métal qui  est également capable de former, sous les con  ditions de traitement, un halogénure volatil se  dissociant lors de son refroidissement en libé  rant du métal, ce procédé étant caractérisé par  le fait que le mélange gazeux de     subhalogé-          nure    d'aluminium et du ou des     halogénures     des     autres    métaux obtenu par ledit traitement  est conduit à travers une région de condensa  tion comprenant au     moins    deux zones, dont la  température va en diminuant de la première  zone à la seconde, de telle     façon.    qu'on obtient  au moins     deux    fractions de     condensation,

      la  fraction qui se     dépose        dans    la zone où la tem  pérature est la plus basse contenant la moin  dre quantité d'impuretés     métalliques.     



  De préférence, le produit contenant, l'alu  minium est traité par de la vapeur de     trichlo-          rure        d'aluminiiun    à une température d'au       moins    1000  C (comprise par exemple entre  1000 et 1200  C).  



  Si l'alliage initial contient, outre l'alumi  nium, des métaux tels que le manganèse, le  fer, le silicium, le titane, etc.,     ces    métaux ton-    dent à distiller avec l'aluminium et. à souiller       ainsi    le produit final.     Lesdits    métaux en effet  semblent posséder une activité réductrice suf  fisante pour réduire une partie du     chlorure     d'aluminium, par exemple     conformément    à des  réactions du type général  
EMI0001.0032     
  
    1l2 <SEP> + <SEP> AlC13 <SEP> -> <SEP> MCl2 <SEP> + <SEP> AIC1,       en formant ainsi un     halogénure    métallique vo  latil     constituant        une    impureté.

   Lorsque l'on  refroidit les gaz pour déposer l'aluminium la  réaction inverse se produit occasionnant le  dépôt d'un métal souillant celui de l'alumi       nium.-          Il    est     possible,    en travaillant conformé  ment à la     présente        invention,    de séparer effi  cacement les     impuretés        ci-dessus    indiquées.  



  Lorsque l'agent de traitement de     l'alliage          est    du chlorure     d'aluminium,    on     peut        eonsi-          dérer    que l'équation suivante     représente        les     réactions types ayant lieu relativement à     l'alu-          miniuum    :

   -  
EMI0001.0053     
  
    AlC13 <SEP> + <SEP> 2A1 <SEP> .<B>:#=></B> <SEP> 3AIC1 <SEP> (1)       les chlorures     étant    à l'état gazeux et le métal  sous     forme        condensée    ou sous sa forme solide  initiale.

       Dans    le récipient     dans    lequel on  traite l'aluminium par du trichlorure d'alu  minium gazeux à température élevée     (l'ahuni-          nium    se trouvant à l'état d'alliage liquide  ou solide), la réaction s'effectue     dans    le     sens     gauche-droite, en donnant du     monochlorure         d'aluminium gazeux qui pénètre dans le     con-          denseur,    habituellement en même temps qu'une  certaine     quantité    de trichlorure n'ayant pas  réagi.

       Dans    le     condenseur,    le refroidissement  du gaz produit la réaction     inverse    et il se  dépose de     l'aluminium    métallique, la vapeur  de trichlorure étant condensée séparément à  une température inférieure ou recyclée.

   Lors  qu'il y a du manganèse dans l'alliage, celui-ci  tend à     distiller    en même temps et     les    réac  tions sont, comme on peut le     présumer,    les       suivantes:     
EMI0002.0012     
  
    (2) <SEP> AlCl3 <SEP> Mn <SEP> bInCl3 <SEP> -E- <SEP> AICl
<tb>  gaz <SEP> solide <SEP> gaz <SEP> gaz       -     Comme        ci-dessils,    la réaction     gauche-droite     se fait dans le récipient de traitement et la  réaction     inverse    a lieu dans la zone de conden  sation     soies    l'effet de refroidissement.  



  En étudiant les conditions d'équilibre, on  constate que le rapport     manganèse/aluminium          dans    le     condensat    est, ou tend à être, beau  coup     plus    grand que le rapport correspon  dant     dans    la vapeur. En conséquence,     lorsque     la     condensation    progresse, le contenu en man-.

         ganèse    de la vapeur baisse rapidement et dans  les phases ultérieures, l'aluminium se con  dense     sans    contenir     are    quantité appréciable  de     manganèse.    En utilisant, conformément à       la    présente invention, au     moins    deux zones  de     condensation    dont la température va en di  minuant de l'une à l'autre, on obtient donc au  moins deux     fractions    distinctes de     condensat,

       la première fraction contenant l'a masse     prie-          cigale    du manganèse     distillé    et la     dernière     fraction étant     sensiblement    exempte de     man-          ganèse.     



  Il est     indiqué    que la partie d'entrée du  condenseur se trouve     à,    une température qui  n'est que     légèrement    inférieure à celle du ré  cipient de traitement, la température dimi  nuant le long du trajet     suivi    par le     mélange     gazeux de faon que les deux valeurs     extrêmes     soient     comprises    dans     l'intervalle        de"tempé-          rature-    dans lequel se dépose     l'aluminium.        Il     est bon     aussi    que la zone d'entrée ou zone à  température 

      plus    élevée du     condenseur    soit  suffisamment spacieuse tout au long du tra-    jet de la vapeur pour     assurer    le dépôt     subs-          tantiel    du condensai riche en manganèse, mais       suffisamment        restreinte    pour empêcher un dé  pôt notable d'aluminium, car il     est    bien en  tendu que la réaction donnant     naissance    à de       l'ahuninium    métallique libre tend à se pro  duire également et nécessairement dans cette  zone, bien qu'à un degré moindre.  



  Il ressort     aussi    de l'étude des     conditions     d'équilibre     quelerapportmanganèse-aluminium     dans le     condensai,    pour n'importe quel rapport       manganèse-aluminium        donné    dans la vapeur,  est inversement     proportionnel    à     la        pression     du     monochlorure        d'aluminiiun.    On peut en  déduire et démontrer,

   que     les        pressions        infé-          rieures    dans la première     région    de condensa  tion tendent à     favoriser    la séparation du man  ganèse et augmentent le rendement en alumi  nium exempt de manganèse.

       Pratiquement,    on  obtient une telle pression inférieure par exem  ple en interposant un     orifice    ou une autre       résistance    dans le courant     gazeiux    entre le ré  cipient de réaction et le     condenseur.    La pres  sion n'a     évidemment    pas d'effet dans ce cas       lorsqu'il    s'agit d'une impureté qui distille     elle-          même    sous la forme d'un     subhalogénure.          Toutefois,    même     dans    ce cas,

   une     diminution     de pression     n'est    pas nuisible et peut présen  ter même un certain avantage (présence d'une  autre impureté     distillant    sous la forme d'un  halogénure     supérieur).     



  D'autres impuretés telles que le fer, le     sili-          ciiun,    le titane, le cuivre, le bore, le nickel,  etc., sont     également        capables    de     distiller    sous  forme     d'halogénures    et     d'entraîner        li.ne    con  tamination indésirable du produit de conden  sation, notamment lorsque la. teneur de l'alu  minium dans l'alliage     est    faible ou lorsque       ces    éléments tendent à former un composé sta  ble avec l'aluminium.  



  Le procédé selon la présente invention per  met d'éliminer efficacement ces autres impu  retés, de la même manière que le manganèse.  



  Les exemples que l'on va décrire mainte  nant montrent comment le procédé selon la  présente invention peut être exécuté, en     litili-          sant    comme agent de traitement du métal au  de l'alliage     impur    de la vapeur de     trichlorure         d'aluminium à une température élevée et sous  une     pression    voisine par .exemple de 5 mm  (de mercure) et comprise de préférence entre  5 et. 50 mm.

   L'appareil utilisé comprend     suie     partie servant à la condensation, partie qui  reçoit un flux continu de vapeur venant de la  chambre de réaction ou réacteur et des dis  positifs de refroidissement     (avantageusement     une simple circulation de milieux     réfrigérants     autour du     condenseur)        disposés    de telle ma  nière que l'on     réalise    une dénivellation im  portante de la température entre l'extrémité  d'admission (réchauffée par conduction de  chaleur à partir du réacteur) et les surfaces  plus     éloignées    du trajet de condensation.

   Ce  dénivellement de température     est    ordinaire  ment d'environ 500 à 600  C, la température  étant, par exemple, d'environ 1100 à 1200  C  à l'entrée du     condenseur    pour se limiter à  600  C dans les zones plus éloignées.  



  L'appareil comprend également une cham  bre de réaction ou réacteur, placée dans la  région supérieure,     dans    laquelle on introduit  en tête la vapeur de chlorure d'aluminium  et où l'alliage brut     est    chauffé à l'aide d'un  chauffage par induction.

   Un organe de re  tenue disposé spécialement pour permettre  l'écoulement libre du flux de vapeur autour  de lui, mais pour arrêter tous les solides ve  nant du réacteur,     est    interposé entre le réac  teur et la chambre de     condensation    se trou  vant     au-dessous.    La vapeur s'avance     ainsi    en  direction du bas dans le     condenseur    sous l'ac  tion d'un système aspirateur,

   mis en con  nexion avec le fond pour éliminer la vapeur  utilisée et pour     réduire    la     pression        dans    l'en  ceinte entière aux     valeurs        subatmosphériques          désirées.     



  <I>Exemple 1:</I>  On utilise     un,        appareil,    du genre décrit     ci-          dessus    et on     soumet    un alliage     granidé        d'alu-          minüun        et        de        fer        contenant        1%        de        manga-          nèse    métallique à la     distillation    en se     servant     de la vapeur de     

  AIC13    à     tune    température de  1100  C et à une     pression,    de 40 mm     prises          dans    le réacteur. Le     condensat    est obtenu     sous     forme de globules métalliques à     l'extérieur    de  l'organe de retenue entre le réacteur et le    condenseur proprement     dits;

      on constate     qu'il     est     constitué    par de l'aluminium contenant     en-          core        0,21%        de        manganèse.        On        obtient        un        dé-          pôt    ultérieur     sous    forme     cristalline    partielle  ment en fusion     dans    le     condenseur    proprement  dit.

   Cette dernière fraction     que    l'on sépare       spécialement        ne        contient        que        0,04        %        de        man-          ganèse.    Dans les conditions opératoires     ci-des-          sus        (l'alliage        initial        contenant        50        %        de        fer)

       un     transport    faible seulement ou     aucun        trani5-          port    de fer ne se fait et la     deuxième    fraction,  ou fraction pauvre en manganèse,     est    consti  tuée par de     l'aliuninium    métallique de pureté  élevée.  



  <I>Exemple 2:</I>  En mettant en     oeuvre    le même appareil  lage pour traiter     lui        alliage        a1iuninium-fer        con-          tenant        2,7%        de        manganèse        avec        de        la        vapeur     de trichlorure d'aluminium à 1100  C et     sous     une     pression    de 12 mm dans le réacteur, on  procède à une distillation analogue.

   Dans ce  cas, le trajet de la vapeur entre     le    réacteur     et     le     condenseur        est    obstrué à     un    endroit     situé          au-dessous    de l'organe de retenue par un dis  que percé ayant une ouverture de 1,6 min de  diamètre.

   Il se forme sur le     disque        percé,    un  dépôt contenant de l'aluminium et     constitue\     par des globules     métalliques    qui présentent  une teneur de 1,5 0% en     manganèse.    La     plus     grande partie du métal entraînée et conden  sée     sur        les        parois    du     condenseur    proprement  dit, examinée séparément, constitue-une frac  tion     d'aluminium    très pur ne contenant pas       plus        de        0,

  06        %        de        manganèse.       <I>Exemple 3:</I>  En mettant en     oeuvre    un     appareillage    sen  siblement identique, on effectue la     distillation     de l'halogénure en traitant     l'alliage    résiduel       (e'est-à=dire    non     distille)    de l'exemple 2 à  1100  C et     sous    8 mm de pression à l'aide de  la vapeur de trichlorure     d'aluminiiun.        Dans     ce cas, on intercale un orifice     d'un    diamètre  de 6,

  4 mm dans le trajet de la vapeur entre  le réacteur et le     condenseur    et on     dispose    à  l'intérieur du récipient de     condensation,        juste     en dessous de la plaque perforée un empilage  assez lâche de disques de carbure de silicium.

        Il se forme trois fractions de distillat que l'on  peut séparer, soit des     globules-    sur la plaque  perforée, des     globules    sur     legs        disques    et sur  les parois du     condenseur    à proximité de la  partie supérieure ou du réchauffeur     (c'est-          à-dire    à l'entrée du condenseur),

   et un dépôt       cristallin        dans    une zone     phis        froide    ou infé  rieure du     condenseur.    Ces     fractions    sont     cons-          tituées        essentiellement    par de l'aluminium  dont les teneurs en manganèse sont respective  ment de 1,1, de 0,015 et de 0,0140/0.  



  <I>Exemple 4:</I>  Dans cet     essai,    an effectue la     distillation     de la même manière à 1100  C (en uti  lisant     la    vapeur de     trichlorure        d'ahuni-          niiun)        sur    un     alliage        d'aluminituu    con  tenant 24      /o    de fer, 6     1/o    de silicium, 4     11/o          de        titane        et        1%        de        manganèse,

          le        reste     étant     constitué    par de     l'aluminüun.    On       n'interpose    pas de plaque perforée ou d'au  tre     dispositif    supplémentaire     dans    le trajet  de la vapeur allant du réacteur au     condenseur     et à travers     celui-ci,    tout en maintenant     dans     ce dernier un     dénivellement    de température       comme    il est spécifié     ci-dessus,

      produisant une  température     s'abaissant    progressivement de  puis l'entrée     jusqu'à    son extrémité la     plus     éloignée. Un dépôt     brun.    qui se produit à l'ex  trémité chaude du     condenseur        contient    envi  ron 9 0% de     silicium    et 13 0%.

   de manganèse,  tandis que la,     plus    grande partie     cristalline     du     distillat    qui se forme dans la zone plus       froide        contient        0,03        %        de        silicium        et        0,10/0     de manganèse.  



       Exemple   <I>5:</I>  On met en     oeuvre    un     appareillage    et un       processus        essentiellement        identiques    à     ceux     de l'exemple 4 dans une     distillation    que l'on  effectue à 1200  C sur     -Lin    alliage contenant       environ        16        %        d'aluminium,        23        %        de        fer,

          30        %          de        silicium        et        28        %        de        titane.        Il        se        forme        sur     le pourtour de l'organe de retenue, entre le  réacteur et le     condenseur,    un dépôt finement       cristallin        contenant        environ        1,1,

  1        %        de        fer,          40        %        de        siliciiun        et        0,6        %        de        titane        (le        reste     étant     constitué    par de     l'aluminium),

          tandis     que le     distillat    métallique déposé     dans    le con-         denseur    proprement dit est constitué par de  l'aluminium qui contient approximativement       0,03        %        de        fer,        0,1%        de        silicium        et        0,02        %        de     titane.     Exemple   <I>6:

  </I>  Dans cet     essai,    on     utilise    un appareillage       identique,    à celui de l'exemple 3 ci-dessus,  sauf que l'orifice d'entrée du     condenseur    a un  diamètre de 3,2 mm.

   La. distillation à l'aide  de vapeur de     triehlorure    d'aluminium est  effectuée à 1200  C     sous    une pression de 4 mm       dans    le réacteur sur un alliage contenant     en-          viron        35        %        d'aluminium,        60        %        de        fer,        0,26        %          de        silicium,        0,

  24        %        de        titane        et    3     %        de        man-          ganèse.    L'une des     fractions    du     condensat        est          constituée    par des globules formés sur les dis  ques à l'extrémité chaude ou     extrémité    d'en  trée du     condenseur,

          tandis    qu'une fraction  que l'on peut séparer est constituée par -an dé  pôt cristallin sur la paroi du condenseur dans  une zone     plus    froide de celui-ci. La première       fraction        contient        0,18        %        de        fer,        0,70        %        de        sili-          cium,        0,

  02        %        de        titane        et        0,06        %        de        manga-          nèse,    taudis que la seconde ne contient que       .0,02        %        de        fer,        0,01        I/o        de        silicium,        0,

  005        %        de          titane        et        0,01%        de        manganèse,        le        reste        étant          constitué        dans    chaque cas par de     l'aluminiiun.     



  Le procédé selon la. présente invention per  met de séparer une très large proportion     des     impuretés     dans:    une fraction relativement res  treinte du     distillat    total. L'efficacité du pro  cédé     sous    ce rapport a été exposée     ci-dessus     et est également démontrée quantitativement  grâce aux     exemples    que l'on va décrire main  tenant.<I>Exemple 7:

  </I>  Dans un appareil sensiblement analogue à       celui    utilisé     dans        les        exemples    1 à 4, on effec  tue une distillation (en utilisant la vapeur de  trichlorure d'aluminium) à 1400  C     dans    le  réacteur et     sous    20 mm de pression (soit la       pression        principale        existant    en tête ou près de       l'extrémité        d'admission    de vapeur du réac  teur) sur un alliage contenant     environ    52     0io          d'aluminium,

          38        %        de        fer,    5     %        de        silicium,     4     %        de        titane        et        0,06        %        de      manganèse.        On        sé-          pare    le réacteur du     condenseur    par une pla  que comportant un orifice de 2,4 mm de dia  mètre.

   On obtient une fraction de     condensat    à      l'extrémité froide du     condenseur    et une autre  à l'extrémité la     plus    chaude. La     comparaison       de ces fractions est résumée sur le tableau     ci-          après:

       
EMI0005.0006     
  
    Condensat <SEP> Poids <SEP> Si <SEP> en <SEP> Mn <SEP> en <SEP> Tot. <SEP> de <SEP> Tot. <SEP> <B>de.</B> <SEP> Total <SEP> de
<tb>  Si <SEP> en <SEP> @ <SEP> Mn <SEP> en <SEP> j <SEP> Al <SEP> en
<tb>  Zone <SEP> chaude <SEP> 4,7 <SEP> 0,53 <SEP> 0,06 <SEP> 70 <SEP> 50 <SEP> 15
<tb>  Zone <SEP> froide <SEP> 26,7 <SEP> 0,01 <SEP> 0,01 <SEP> 30 <SEP> 50 <SEP> 85       On voit que la partie principale du dépôt       constituant        les        85        %        du        distillat,        ne        contient          que        0,

  04        %        de        silicium        et        0,01%        de        manga-          nèse        et        que        70        %        du        silicium        total        et        50        %     du     manganèse    total distillé se séparent     dans          la     <RTI  

   ID="0005.0038">   faible        fraction        condensée        séparément        (15        %).     <I>Exemple 8:</I>  On procède ,à une     distillation    analogue  dans le même appareillage en utilisant une  température de 1200  C et une pression de  20 mm dans le réacteur (prises comme dans    les     autres    cas à l'extrémité supérieure du réac  teur) sur un alliage contenant environ 47 0/0       d'aluminium,        28'%        de        fer,

          18        %        de        silicium,     5     %        de        titane        et        0,8        %        de        manganèse.        La        va-          peur    passant du réacteur dans le     condenseur     traverse un orifice de 3,2 mm de diamètre.

   On  obtient une faible fraction de     eondensat        dans     la zone chaude de     condensation    et une autre  importante     dans    la zone froide de condensa  tion. La teneur de ces     condenses    est     résumée     sur le tableau ci-après:

    
EMI0005.0072     
  
    Tot. <SEP> Tot. <SEP> de <SEP> Tot. <SEP> de <SEP> Tot. <SEP> de
<tb>  Condensat <SEP> Poids <SEP> Sien <SEP> V. <SEP> Fe <SEP> en <SEP> / <SEP> Ti <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> Si <SEP> Fe <SEP> en <SEP> Ti <SEP> en <SEP> Al <SEP> en
<tb>  en
<tb>  Zone <SEP> chaude <SEP> 0,3 <SEP> g <SEP> 9,0 <SEP> 3,0 <SEP> 0,2 <SEP> 73 <SEP> 53 <SEP> 33 <SEP> 1
<tb>  Zone <SEP> froide <SEP> 33 <SEP> g <SEP> 0,03 <SEP> 0,025 <SEP> 0,004 <SEP> 27 <SEP> 47 <SEP> 67 <SEP> 99       On voit clairement que la plus.

   grande par  tie du     condensat    d'aluminium qui contient       99        %-        du        total        de        produit        distillé        est        d'une     pureté élevée et que la majeure partie des im  puretés qui     distillent    se déposent     dans    la frac  tion     très    restreinte     près    de la zone chaude.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de séparation de l'aluminium à partir d'une matière métallique contenant de l'aluminium, par traitement de ladite ma tière à une température élevée avec un halo- génure afin de former un subhalogénure d'aluminium qui se dissocie par refroidisse ment en libérant de l'aluminium métallique, ladite matière contenant, en outre, au moins un autre métal qui est également capable de former, sous les conditions de traitement, un halogénure volatil se dissociant lors de son:

   re froidissement en libérant du métal, caractérisé en ce que le méla=nge gazeux de subhalogénure d'aluminium et \du ou des halogénures des antres métaux obtenu par ledit traitement est conduit à travers une région de condensation comprenant au moins deux zones, dont la température va en diminuant de la première zone à la seconde, de telle faon qu'on obtient au moins deux fractions de condensation,

   la fraction qui se dépose dans la zone où la tem pérature est la plus basse contenant la moin dre quantité d'impuretés métalliques. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, carac- térisé en ce - que ladite matière contient au moins du manganèse comme métal formant également un halogénure volatil. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que ladite matière contient au moins du fer comme métal formant également un halogénure volatil. 3.

   Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que ladite matière contient au moins du silicium comme métal formant également un halogénure volatil. 4. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que ladite matière contient au moine du titane comme métal formant également -un halogénure volatil. 5. Procédé selon la revendication, caracté- risé en ce que ladite matière contient au moins du ci--Livre comme métal formant également un halogénure volatil. 6.

   Procédé selon la revendication, caracté- risé en ce que ladite Matière contient au moins du chrome comme métal formant également un halogénure volatil. 7. Procédé selon la revendication, caracté- risé en ce que ladite matière contient au moins du nickel comme métal formant également un halogénure volatil. 8.

   Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que les vapeurs sont introduites dans la région de condensation en -une zone de température seulement légèrement infé- rieure à ladite température de traitement éle vée. 9.

   Procédé selon, la revendication et la sous-revendication 8, caractérisé en ce que la température dans la région de condensation diminue le long du trajet suivi par le mélange gazeux, les deux valeurs extrêmes étant com prises dans l'intervalle de température dans lequel se dépose l'aluminium à partir de la vapeur d'halogénure du fait de la dissocia tion. 10.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'aluminium est converti en subchlorure, le ou les autres métaux capables de former un halogénure volatil distillant sous forme de chlorures en même temps que l'aluminium. 11. Procédé selon la revendication, carac- térisé en ce que le ou les autres métaux capa bles de former un halogénure volatil distillent sous forme d'un halogénure renfermant plus d'un atome d'halogène par atome de métal. 12.

   Procédé selon la revendication et la sous-revendication 11, caractérisé en ce que la pression des vapeurs d'halogénures est ré duite lors de l'introduction de celles-ci dans la région de condensation et en ce que les va- peurs traversent cette région à une pression réduite. 13.

   Procédé selon. la revendication et les sous-revendications 11 et 12, caractérisé en ce que ladite réduction en pression est produite grâce à la présence d'un orifice dans le trajet desdites vapeurs. 14. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on traite ladite matière avec du trichlorure d'aluminium à l'état de vapeur à une température d'au moins 1000 C.