Zusatzpatent zum. Hauptpatent Nr. 302911. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbatoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren. zur Herstellung eines Disazofarb- stoffes. Das Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, dass man diazotiertes 1-Amino-2,4-di- (2'-methyl-plienoxy) -benzol mit 1-Amino-2- methoxy-naphthalin-6-sulfonsäure kuppelt,
den erhaltenen Monoazofarbstoff weiterdiazo- tiert und in alkalischem Medium mit 1-(p-To- hiolsulfonyl) -amino - 8 - oxy - naphthalin-3, 6-di- sulfonsä.ure vereinigt.
Der erhaltene neue Disazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit blaugrüner Farbe löst und Gelatineschich- ten in reinen, sehr gut fixierten, blaugrünen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 30,5 Teile 1.-Amino-2,4-di-(2'-methyl-phen- oxy )-benzol werden vorteilhaft mit Alkohol oder einem andern geeigneten Lösungsmittel ,elöst Lind bei 3-5 indirekt diazotiert. Durch Eiszugabe wird die Temperatur auf 0 ein gestellt und eine schwach lackmussaure @ö- sung von 25,3 Teilen 1-Amino-\'-methoxy- napiitlialin-6-sulfonsäure zum Diazokörper zu laufen gelassen.
Die Kupplung wird bei sehwaeli laekmussaurer Reaktion zu Ende ge führt und hierauf der gebildete Aminoazo- farbstoff vorteilhaft isoliert und nachgewa.- elien, bis im Filtrat keine 1-Amino 2-meth- oxy-naphthalin-6-sulfonsäure mehr nachweis bar ist.
Das feuchte Filtriergut wird nun bei Raumtemperatur bei schwach brillantalkali- seher Reaktion angeschlämmt, 7,5 Teile NaN02 zugegeben und hierauf bei 14 25 Teile konz. Salzsäure zugestürzt. Es wird während meh reren Stunden bei 14-16 ausdiazotiert, ein Nitritüberschuss gegebenenfalls mit Sulfamin- säure zerstört und hierauf die Diazoverbin- d.ung auf 0-3 gekühlt.
Sie wird dann in Gegenwart von Pyridin bei 0-5 mit einer sodaalkalischen oder ammoniakalischen Löstuig von 47,3 Teilen 1-(p-Toluolsulfonyl)-amino-8- oxy-naphthalin-3,6-disulfonsäure vereinigt. Nach beendigter Kupplung wird der Farb stoff mit Kochsalz ausgefällt und abfiltriert. Hierauf wird er durch gründliches Waschen oder Umlösen gereinigt und getrocknet. Er stellt ein dunkles Pulver dar, löst sich in Was ser mit blaugrüner Farbe und färbt Gelatine schichten in reiner blaugrüner Nuance.
Additional patent for. Main patent no. 302911. Process for the preparation of a disazo carbate. The present patent relates to a method. for the production of a disazo dye. The process is characterized in that diazotized 1-amino-2,4-di- (2'-methyl-plienoxy) -benzene is coupled with 1-amino-2-methoxy-naphthalene-6-sulfonic acid,
the monoazo dye obtained is further diazotized and combined in an alkaline medium with 1- (p-toiolsulfonyl) -amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid.
The new disazo dye obtained is a dark powder which dissolves in water with a blue-green color and colors gelatin layers in pure, very well fixed, blue-green tones.
<I> Example: </I> 30.5 parts of 1.-amino-2,4-di- (2'-methyl-phenoxy) -benzene are advantageously dissolved with alcohol or another suitable solvent and at 3 -5 indirectly diazotized. The temperature is set to 0 by adding ice and a weakly lacquer acid solution of 25.3 parts of 1-amino- \ '- methoxynapiitlialin-6-sulfonic acid is allowed to run to the diazo body.
The coupling is completed in the case of a sehwaeli laekmus acidic reaction and the aminoazo dye formed is then advantageously isolated and re-weighed until 1-amino-2-methoxy-naphthalene-6-sulfonic acid can no longer be detected in the filtrate.
The moist filter material is then slurried at room temperature with a slightly brilliant alkaline reaction, 7.5 parts of NaNO 2 are added and then at 14 25 parts of conc. Hydrochloric acid fell. It is diazotized for several hours at 14-16, an excess of nitrite is destroyed with sulfamic acid, if necessary, and the diazo compound is then cooled to 0-3.
It is then combined in the presence of pyridine at 0-5 with a soda-alkaline or ammoniacal solution of 47.3 parts of 1- (p-toluenesulfonyl) -amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid. After the coupling is complete, the dye is precipitated with sodium chloride and filtered off. It is then cleaned and dried by thorough washing or dissolving. It is a dark powder, dissolves in water with a blue-green color and colors gelatine layers in a pure blue-green shade.